亚磷酸三甲酯合成工艺

一、前言亚磷酸三甲酯是一种重要的农药中间体,主要用于合成含有乙烯基磷酸酯类的农药,如久效磷、灭蚜净、磷胺等。据文献报道,亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯)合成工艺有酯交换法、氨法、叔胺法和叔胺-氨法。目前国内普遍采用的合成工艺有酯交换法(青岛农药厂)、     

农药中间体亚磷酸三甲酯的生产工艺改进

亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯)是合成有机磷农药的重要中间体,凡是含有乙烯基磷酸酯类的农药都要用到它,如合成敌敌畏、久效磷、速灭磷、磷胺、杀虫畏等,用途十分广泛。我厂的三甲脂车间于1987年建成投产,生产能力为600吨/年,工艺路线采用国内通用的叔胺—氨法水洗工艺。该法虽然比酯交法和氨     

液氨法一步合成亚磷酸三甲酯试验小结

当前农药生产问题,关键是原材料及中间体生产的问题。亚磷酸三甲酯是多种有机磷杀虫剂,如敌敌畏、磷胺、灭蚜净、伏地松、杀虫畏、甲基杀螟威(704)等农药生产的重要中间体。目前国内青岛农药厂已用酯交换法在生产,即用三氯化磷和苯酚反应合成亚磷酸三苯酯,再和甲醇进行酯交换制得亚磷酸三甲酯。此外,还有叔胺法、伯胺法、氨法、氨基甲酸胺法……等等。     

亚磷酸三甲酯生产自控中的自动倒罐联锁线路

亚磷酸三甲酯是合成一系列高效有机磷农药如:磷胺、久效磷、敌敌畏、灭蚜净、杀虫畏等的重要中间体,青岛农药厂的亚磷酸三甲酯生产,在生产规模、产品质量、消耗定额及生产自动化水平方面都名列国内前茅,享有较高的声誉。亚磷酸三甲酯是将三氯化磷与苯酚反应生     

亚磷酸三甲酯的合成

研究了亚磷酸三甲酯的叔胺合成法，并对合成反应的机理和影响因素进行了讨论，确定了最佳合成条件。     

几种三氯化磷的衍生物

三氯化磷是磷化工发展的基础原料之一,产量大,用途广。它与烷醇在碱性的条件下酯化反应生成亚磷酸三烷基酯。如亚磷酸三乙酯可用于杀虫剂杀螟威的合成,也可用作塑料的增塑剂和稳定剂,以及润滑油和润滑脂的添加剂。而亚磷酸三甲酯可用于合成农药敌敌畏、磷胺、久效磷、杀虫畏等,也可用来制造塑料及木材的阻燃剂,聚合物催化剂、汽油及涂料添加剂等。 它与酚类,如与苯酚酯化生成亚磷酸三苯酯,亚磷酸三苯酯通过酯交换又可制备其它酯类。如在碱性催化剂甲醇钠的存在下,与2—乙基己醇的酯交换生成亚磷酸—苯二     

叔胺法制备亚磷酸三甲酯

瑞士和日本大规模生产亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯),大多采用叔胺法合成工艺。 1.三氯化磷与甲醇直接反应生成三甲酯和氯化氢,是大家所熟悉的。氯化氢与三甲酯接触会使它破坏并转变成亚磷酸二甲酯。因此如何阻止氯化氢的破坏,是合成三甲酯的关键。曾有人做过大量工作来改善这个反应。如在-20～-30℃的低温下进行三氯化磷与甲醇反应,以降低氯化氢的反应活性;三氯化磷先与苯酚类作用生成亚磷酸三苯酯、三甲     

两条工艺路线制备敌敌畏的对比

众所周知,敌敌畏是一种无残留、残毒,具有触杀、重蒸及胃毒作用的有机磷杀虫剂。应用面很广,目前是我国农药中较大吨位的品种。生产敌敌畏有两条工艺路线。现在国内大多数厂家的采用敌百虫碱解法,而只有少数单位采用亚磷酸三甲酯法。近几年来,我们在亚磷酸三甲酯生产及用亚磷酸三甲酯合成敌敌畏方面做了大量的工作,摸索出了用亚磷酸三甲酯合成敌敌畏的较佳工艺条件,使一次合成原油敌敌畏含量     

一步(氨基甲酸铵)法合成亚磷酸三甲酯中间试验报告

前言亚磷酸三甲酯为有机磷杀虫剂敌敌畏、磷胺、灭蚜净、伏地松等的中间体,目前国内已有酯交换法生产,即:用三氯化磷和苯酚反应合成亚磷酸三苯酯,再用后者和甲醇进行酯交换而制得亚磷酸三甲酯。本文所报导的是以氨基甲酸铵为脱酸剂,三氯化磷和甲醇在二氯乙烷溶剂中反应,一步合成亚磷酸三甲酯的方法:(?)氨基甲酸铵法与酯交换法工艺路线相比     

氨法一步合成亚磷酸三甲酯

亚磷酸三甲酯(简称三甲酯)是一个重要中间体,用来生产乙烯基磷酸酯类有机磷杀虫剂。这类杀虫剂(包括敌敌畏、磷胺、久效磷、杀虫畏等)具有很多优点,如高效,低残毒,水溶性较好,对抗性蚜螨等害虫有突出的防治效果等。随着农业生产的发展,对这类农药的需求越来越迫切。但是,目前国内亚磷酸三甲酯只有小批量生产,使这类农药的生产发     

亚磷酸三甲酯合成工艺路线评述

一、前言亚磷酸三甲酯(简称三甲酯)是合成磷胺、久效磷、速灭磷、杀虫畏、敌敌畏、百治磷等杀虫剂的重要中间体。国内目前仅用它生产少量的磷胺和久效磷,使用效果良好,一直供不应求。三十年来,农药品种虽大有增加,但仍是以六六六为主,为了发展农业和保护人民健康,必须生产高效、低毒、安全可靠的杀     

亚磷酸三甲酯(酯交换法)中型试验技术报告

亚磷酸三甲酯(简称三甲酯)是生产含乙烯基磷酸酯类杀虫剂的主要中间体。这一类杀虫剂(如国内已有生产的磷胺、敌敌畏等),大多具有高效内吸以及对抗性害虫具有突出防治效果等优点。在目前我国某些地区棉蚜、棉红蜘蛛的抗药性日益严重,对这一类型杀虫剂的需要十分迫切的情况下,三甲酯生产技术的改进,就成了我国农药生产中的重要课题。生产亚磷酸三甲酯有多种路线,酯交换法原料易得、收率较高,国内上海、青岛有小规模     

亚磷酸三甲酯的气相色谱分析

亚磷酸三甲酯是乙烯基磷酸酯类有机磷农药的重要中间体。其分析主要用化学方法——水解法和碘量法。水解法的原始文献报导限用于乙烷基至辛烷基的亚磷酸二烷或三烷酯的分析。经我们试验,亚磷酸三甲酯水解速度比三乙酯等快得多,因而,二甲酯的含量将随着室温、操作时间的变化而变化。另外,磷酸三甲酯的含量高低亦会影响亚磷酸三甲酯的测定数     

叔胺—氨法合成亚磷酸三甲酯中间试验

一、前言亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯)是一种重要的农药中间体。凡是含有乙烯基磷酸酯类的农药,如久效磷、磷胺、杀虫畏、灭蚜净、滴滴畏等,都以三甲酯为主要中间体.这类农药大都具有高效、内吸、水溶性好等优点,有的对抗性害虫有突出的防治效果,深受农村欢迎。三甲酯与三氯乙醛可直接反应生成敌敌畏,比目前我国采用的由敌百虫水     

亚磷酸三甲酯气相色谱分析

一、引言: 亚磷酸三甲酯是乙烯基磷酸酯类农药的主要中间体,由于合成路线不同,其产品中组分各异,必须有相应的分辩测定方法。目前国内酯交换法生产的亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯)多采用化学法,即烷基酯水解法和碘量法①、②、③。但该法对三甲酯并非是专一的,在有其它烷基酯及亚磷酸二甲酯(以下简称二甲酯)的存在下,其结果往往表示总酯的含量。沈阳化工研究院等单位,曾试用过气相色谱法,④,但不够理想,而未能用于生产。60年代初期,国外对烷基、苯基亚磷酸酯及其相互交换的复合体系的研究,采用高分离效能的气相色谱法已有很多文献报告,⑤、⑥、⑦但着重于三甲酯产品分     

氨法一步合成亚磷酸三甲酯

1977年12月至1978年12月,江西省临川农药厂、江西大学化学系、江西省轻化设计院、江西省抚州地区轻化局共同完成了氨法一步合成亚磷酸三甲酯年产50吨规模的中型试验工作,经全国有关单位技术鉴定通过,并经过了1979年和1980年的生产考验。一、化学反应式     

亚磷酸三甲酯的研究进展动态

近两年来,青岛农药厂与沈阳化工研究院协作,对有机磷杀虫剂中间体亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯)进行了工艺合成研究,其中酯交换法已经于1972年进入工业化大生产,氨基甲酸铵法完成了中间试验,这两条路线研究成功,为我国发展磷酸酯类杀虫剂提供了有利条件。三甲酯是生产有机磷杀虫剂磷胺、久效磷、灭蚜净、甲基杀螟威、敌敌畏等一系列磷酸酯类杀虫剂中间体。这类农药大都具有高效、内吸、水溶性好以及对抗性蚜螨有突出防治效果等优点。目前,我国某些地区抗性害虫日益严重,这类药剂深受广大贫下中农     

两种工艺路线合成的敌敌畏对比

生产敌敌畏有两条工艺路线。国内目前大多数厂家均采用敌百虫碱解法生产敌敌畏,而只有少数厂家采用亚磷酸三甲酯合成敌敌畏。近几年来,我们在亚磷酸三甲酯生产及用亚磷酸三甲酯合成敌敌畏上做了一定的工作,摸索出了用亚磷酸三甲酯合成敌敌畏的较佳工艺控     

亚磷酸三甲酯和甲醇的气液平衡测定

亚磷酸三甲酯是有机磷农药的重要中间体之一。在用酯交换法生产亚磷酸三甲酯的过程中,需用精馏的方法将产品三甲酯与原料甲醇分离。本工作即是为配合此过程提出的。 1.试剂 甲醇系分析纯试剂,使用前再经约20块理论板之分馏柱精制。 亚磷酸三甲酯系由青岛农药厂提供的工业品,含量约95％,使用前经约70块理论板之     

革除苯酚解决污染—亚磷酸三甲酯新工艺

一、概况亚磷酸三甲酯是有机磷农药重要中间体,也可在有机合成、化纤阻燃、离子薄膜、医药中应用,随着化工行业的发展,其用途日益广泛,需要量日益增加。生产上原来用酯交换工艺路线,由于该法要排放大量高浓度含酚废水,不仅使原料苯酚耗量高达455公斤/吨成品,而且还严重污染环境。为了彻底杜绝酚的流失,在上级领导关心下,经过两年的时间才解决问题,取得了成功。我们采用叔胺—氨法新工艺路线进行生产,不仅彻底杜绝了酚的流失,而且还收到了显著的经济效益和社会环境效益。