间氯三氟甲苯的合成研究

１前言 间氯三氟甲苯在化学工业上是一种十分重要而又有用的中间体，广泛应用于合成染料、颜料、医药和农药等有机产品。 众所周知，间氯三氟甲苯可以通过三氟甲苯和氯气在催化剂下反应来合成。美国专利和英国专利对其合成方法均有报道。但是，通过上述方法来合成，均不能使三氟甲苯全部转化成间氯三氟甲苯，反应后产品中总是含有一定量的异构物即邻、对氯三氟甲苯以及二氯三氟甲苯。由于间氯三氟甲苯（ｂｐ ３８．１℃）和对氯三氟甲苯（ｂｐ ３９．２℃）在沸点上相差很小，要达到分离高纯度的产品十分困难。目前市场上由该方法合成的间氯…     

痕量甲苯咪唑的高效液相色谱法测定

建立了用ＨＰＬＣ测定痕量甲苯咪唑的分析方法。该方法成功地用于甲苯咪唑片生产设备清洗液中痕量甲苯咪唑的测定。方法准确度１００．４％，检出范围０．２５μｇ～２．５０μｇ，棉签回收率７３．１６％，精密度０．２１％     

痕量甲苯咪唑的高效液相色谱法测定

建立了用ＨＰＬＣ测定痕量甲苯咪唑的分析方法，该方法成功地用于甲苯咪唑片生产设备清洗液中痕量甲苯咪唑的测定。方法准确度１００．４％，检出范围０．２５μｇ－２．５μｇ，棉签回收率７３．１６％，精密度０．２１％。     

1，4，7，10－四氮杂环十二烷烃的合成

Ｎ，Ｎ′，Ｎ″－三（对甲苯磺酰基）二亚乙基三胺与氢化钠形成二钠盐，然后与Ｎ，Ｏ，Ｏ′－三（对甲苯磺酰基）双（２－羟乙基）胺缩合环化，生成Ｎ－对甲苯磺酰化的四氮杂环十二烷。在浓硫酸作用下，加热脱对甲苯磺酰基，得１，４，７，１０－四氮杂环十二烷烃。３步反应总产率为４４％。     

1,4,7,10—四氮杂环十二烷烃的合成

Ｎ，Ｎ＇，Ｎ″－三（对甲苯磺酰基）二亚乙基三胺与氢化钠形成二钠盐，然后与Ｎ，Ｏ，Ｏ＇－三（对甲苯磺酰基（双（２－羟乙基）胺缩合环化，生成Ｎ－对甲苯磺酰化的四氮杂环十二烷，在浓硫酸作用下，加热脱对甲苯磺酰基，得１，４，７，１０－四氮杂环十二烷烃。３步反应总产率为４４％。     

三甲苯麝香重结晶工艺的研究

测定了三甲苯麝香在ｗ（Ｃ２ Ｈ５ ＯＨ） ＝ ９５％ 乙醇中的溶解度曲线。通过考察乙醇与粗晶的配比、溶解温度、溶解时间、冷却方式、冷却温度等影响因素，确定了重结晶提纯三甲苯麝香的最佳工艺条件如下：溶解温度８０℃，结晶温度４５℃，溶解时间１ｈ，结晶时间１ｈ，３ 次重结晶ｗ（Ｃ２ Ｈ５ ＯＨ）＝ ９５％ 乙醇和粗晶质量比分别为６∶１、８∶１ 和９∶１。     

咪唑啉季铵盐缓蚀作用研究

１－（２′－氨基乙基）－２－烷基（或烯基）咪唑啉与氯苄反应的产物是金属酸洗用的缓蚀剂。极化曲线表明这种咪唑啉季铵盐缓蚀剂明显抑制阴，阳极反应，属混合型缓蚀剂。     

膜反应器中甲苯部分氧化制苯甲醛

研究了负载及装填铁－钼经剂的氧化铝膜管应用于甲苯膜催化氧化制苯甲醛的反应,考察了三种进料方式：（１）甲苯从管侧面渗入,空气从管口进入;（２）甲苯从管口进入,空气从管侧面渗入;９３甲苯空气混合从管口进入,并考察耻温度、空气甲苯进料比、甲苯空速的变化以及不同催化剂对反应的影响。结果表明,在采用（１）进料方式,温度６００℃时苯甲醛产率和选择性最高;在一定范围内随甲苯空速和空气甲苯进料比的增大,苯珠产率也     

缓蚀剂文摘

缓蚀剂文摘９８－０１缓蚀剂该缓蚀剂含有（１）Ｈ３ＰＯ４，多磷酸和／或它们的盐；（２）钼酸、钨酸、钒酸、杂多磷酸和／或它们的盐；（３）苯并三唑，甲苯基三唑、２－巯基苯并噻唑和／或它们的盐；（４）３，５－取代的１Ｈ－１，２，４－三唑或４－取代的１，２，３...     

合成医药中间体4-甲基咪唑的研究

研究了以丙酮醛、甲醛、氨／草酸铵合成４ 甲基咪唑的方法,在ｎ（ 甲醛）∶ｎ（ 丙酮醛）∶ｎ（草酸铵）＝ （１－０～１－０５）∶１－０∶（１－４ ～１－６）,ｎ（ 水）∶ｎ（ 丙酮醛） ＞１７－７∶１－０,ｐＨ＝３－０～４－０,反应温度５５～６０ ℃,４ 甲基咪唑收率最高可达８３－６％ ,产品纯度＞９８－５％ 。解决了其他合成方法中产品杂质的质量分数高,生产成本高的问题,并用ＩＲ,ＮＭＲ,ＤＳＣ等对产物进行了鉴定。结果表明,该法合成的高纯度４ 甲基咪唑,其１ＨＮＭＲ、ＩＲ谱与Ａｌｄｒｉｃｈ 标准谱吻合,产品熔点达５４ ℃。     

一种Zn^2＋离子荧光探针的合成及其荧光性质

以2,3-二氨基甲苯为原料经过氨基保护、澳代、水解等反应制备2,3-二氨基苯甲醇,后者与芳香醛缩合成苯并咪唑,再经Mn02氧化、缩合生成2-（4-（4-（羟甲基）-1H-苯并[d]咪唑-2-基）-1H-苯并[d]咪唑-2-基）苯酚。经1^H—NMR对中间体和目标产物进行结构表征,并研究了产物的紫外、荧光性质,结果表明目标化合物能选择与Zn^2＋进行配位,产生较强的荧光,荧光量子收率为0．64,斯托克斯位移为142nm。     

1-(对甲氧基-苯乙酮基)-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的合成及其性质

以对甲氧基苯乙酮为原料,经α溴代及咪唑季铵化反应,再通过离子交换,最终得到产物1—（对甲氧基—苯乙酮基）—3—甲基咪唑六氟磷酸盐,并用红外分析仪对产品进行表征,证明为1—（对甲氧基—苯乙酮基）—3—甲基咪唑六氟磷酸盐。     

合成对甲苯磺酰甲基异氰用溶剂的研究

合成对甲苯磺酰甲基异氰用溶剂的研究韩统鼎，晏日安，蒋淑艳，巩晓霞（烟台大学应化系，烟台２６４００５）（山东蚕蚕业研究所，烟台２６４００２）对甲苯磺酞基甲基异氰（ＴｏｓＭＩＣ）是一个在有机合成，尤其是五元含氮杂环化合物合成中用途广泛的中间体［１］。Ｌｅ...     

SBS的环氧化反应

研究了丁二烯段中顺－１，４，反－１，４和１，２－结构含量分别为３３．８％，５２．０％，１４．２％的ＳＢＳ在不同的有机溶剂和不同的有机酸及乙酸酐中的环氧化反应。其反应速度的递减顺序为：甲苯，甲苯／环己烷（１：１，体积比），环己烷；甲酸，甲酸／纯乙酸（２：１￣１：２，摩尔比），乙酸酐，纯乙酸，３６％乙酸。在相同反应温度下，ＳＢＳ中丁二烯段不同结构的双键的反应活性递减顺序为：顺－１，４，反－１，４，１，     

3,5—二叔丁基甲苯制备方法的改进

３，５┐二叔丁基甲苯制备方法的改进李媛＊（河北师范大学化学系，石家庄０５００１６）刘敬兰周鸿娟（河北师范大学实验中心，石家庄０５００１６）２，６－二氯甲苯在精细有机合成中有着广泛的用途，其制备已成为人们研究的热点之一［１～３］。最近报道了一种由３，５...     

气相三氧化硫磺化甲苯制备对甲苯磺酸——温度对磺化反应的影响

气相三氧化硫磺化甲苯制备对甲苯磺酸——温度对磺化反应的影响刘邦孚吴金川张德立汪宝和谈道（天津大学石油化工技术开发中心，天津３０００７２）关键词：甲苯三氧化硫磺化对甲苯磺酸１前言对甲苯磺酸是制备对甲酚的重要中间体，目前工业上主要是采用浓硫酸磺化甲苯来生...     

3-乙酰基吡咯的合成

用吡咯和对甲苯磺酰氯在钾的催化作用下合成１－对甲苯磺酰基吡咯（Ⅰ）,用Ⅰ与乙酸酐在ＡｌＣｌ３催化下进行傅－克酰化反应合成了１－对甲苯磺酰基－３－乙酰基吡咯（Ⅱ）,将Ⅱ碱式水解可得到３－乙酰基吡咯。用ＦＴ－ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ对产物的结构进行了表征。     

俄罗斯丁二烯－α－甲基苯乙烯橡胶在轮胎配方中的应用

将俄罗斯产的丁二烯－α－甲基苯乙烯橡胶ＣＫ（Ｍ）Ｃ－３０ＡＰＫ［１］（以下称俄罗斯丁甲苯橡胶）用于轮胎胎冠胶、帘布层胶和内胎胶配方中，与吉林化学工业公司有机合成厂生产的丁苯橡胶１５００（以下称吉化丁苯橡胶）进行了比较，结果表明，两种胶料的轮胎半成品、成品物理性能均十分相近，轮胎耐久性能达到ＤＯＴ标准；而采用俄罗斯丁甲苯橡胶替代吉化丁苯橡胶，可降低原材料成本９．４％。     

富马酸二叔丁酯自由基聚合及由其聚合物合成聚富马酸的新方法

研究发现，在５０￣８０℃，用１，１‘－偶氮二异丁腈和过氧化苯作自由基引发剂，富马酸二叔丁酯（ＤｔＢＦ）易发生均聚，从而得到非塑性线性聚合物，聚（叔丁氧基羰基亚甲基），其平均分子量大于１０００００。这样得到的粉状无色聚合物能溶于苯、甲苯、四氯化碳和四氢呋喃并且其在甲苯溶液中可形成一个半透明膜或些许纤维。该聚合物不熔，中在１８０￣１９０℃时定量除去异锲则分解，剩余的聚合物已被确认是纯的聚富马酸，聚（羟     

轻苯精制塔操作方法的改进

１工艺流程我厂的精苯装置是以自产的轻苯为原料，经半连续式蒸馏，生产苯、甲苯、二甲苯、溶剂油等产品。原料轻苯采用连续蒸馏工艺在初馏塔中脱除轻馏分，再经酸、碱洗涤脱除其中的不饱和化合物。酸碱洗涤后的混合馏分（内含纯苯、甲苯、二甲苯和溶剂油等）在吹苯塔中分离出重组分（内含三甲苯、甲乙苯等），在纯苯塔中提取纯苯，纯苯塔底的残油采用间歇蒸馏工艺用精制塔分步提取甲苯和二甲苯，精制塔底的剩余馏分即为溶剂油。本文主要讨论纯苯塔底的残油在精制塔中的间歇蒸馏，生产甲苯、二甲苯的工艺。２原操作方法我厂纯苯塔残油精制工…