十八碳羧酸异丁酯-10-硫酸钠的合成

研究了十八碳羧酸异丁酯-10-硫酸钠的合成工艺，十八碳羧酸与异丁醇的摩尔比为1：1．2，在135～140℃酯化1h，得到的十八碳羧酸异丁酯在一定温度下硫酸化后，用纯碱中和即得十八碳羧酸异丁酯-10-硫酸钠。     

1-甲基-3-丙磺酸基咪唑硫酸氢盐催化合成酯的研究

研究采用1-甲基-3-丙磺酸基咪唑硫酸氢盐[prmim][HSO4]离子液体作为催化剂合成了异丁酸异戊酯、异丁酸丁酯,考察醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化率的影响,分析催化剂的重复使用效果。结果表明：当醇酸摩尔量比为1.4∶1,催化剂用量为2.0 m L,反应时间为3.5 h时,异丁酸异戊酯和异丁酸丁酯的酯化率分别达到93.07%和92.96%。生成的羧酸酯不溶于催化体系,采用分液漏斗能够实现催化剂的分离过程。离子液体循环使用6次,催化效果无明显降低。     

川芎与东川芎挥发性成分分析

用气流吹扫-微注射器萃取技术(GP-MSE)得到川芎和东川芎的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)鉴定了所得挥发性物质的化学成分,并用归一化法测定了其相对含量.在川芎中鉴定出2-羟基-苯乙酸异丁酯(21.94%)、间苯二胺(6.04%)、丁烯苯酞(5.17%)和1-(2,4-二甲基苯基)-2-甲基-1-丙酮(4.83%)等32个化合物.在东川芎中鉴定出(1Z,4Z)-6-丁基环庚-1,4-二烯(15.76%)、2-羟基-苯乙酸异丁酯(13.46%)、(11E,14E)-二十碳二烯酸甲酯(9.32%)和1-(2,4-二甲基苯基)-1-丙酮(5.61%)等34个化合物.2-羟基-苯乙酸异丁酯为首次从川芎和东川芎中鉴定出的成分,其相对百分含量分别为21.94%和13.46%.     

无机盐对硫酸盐与聚羧酸减水剂相互作用的影响

目的 探讨硫酸盐对聚羧酸减水剂分散效果的影响机理,改善硫酸盐对聚羧酸减水剂吸附性能的影响.方法 在粉煤灰中掺入硫酸钠以改变其体系中硫酸盐的含量,然后在硫酸盐-聚羧酸体系中加入无机盐,采用总有机碳质量浓度(TOC)、ζ电位以及红外光谱等试验.结果 当粉煤灰中硫酸钠质量分数为3％时,加入3％的硝酸钡以后,吸附完成时外加剂溶液中有机碳的质量浓度从898 mg/L增加到914 mg/L,ζ电位的绝对值由11.11 mV提高到14.6 mV;加入3％的氯化钙,吸附完成时外加剂溶液中有机碳的质量浓度从898 mg/L增加到1 141 mg/L,ζ电位的绝对值由11.11 mV提高到15.91 mV;同时当粉煤灰中硫酸钠质量分数为3％时,红外谱中透射率明显下降,但向体系中加入无机盐(3％硝酸钡或3％氯化钙)以后,红外谱中百分比透射率有很大提高.结论 硫酸钠与聚羧酸减水剂本身存在相互作用,粉煤灰中硫酸钠的含量越多对聚羧酸减水剂的吸附量增大,在硫酸盐-聚羧酸体系中加入无机盐,可以减弱硫酸盐对聚羧酸减水剂分散效果的影响.     

脂肪酶水解L-亮氨酸异丁酯的工艺

以脂肪酶A为催化剂,水解L-亮氨酸异丁酯制备L-亮氨酸。研究了不同酶、缓冲液体系、物料比、反应温度、反应时间对L-亮氨酸收率的影响,通过正交试验确定了L-亮氨酸异丁酯最佳水解条件。以L-亮氨酸异丁酯为原料,在提取脂肪酶液为Gly-NaOH缓冲液体系、反应前添加L-亮氨酸达到L-亮氨酸溶解度的质量、物料比为1∶13、50℃、摇床转速为170r/min的条件下反应13h,L-亮氨酸的收率为95.23%。     

1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以氯代乙酰乙酸乙酯和苯硫酚为主要原料,经硫醚化、胺化、Nenitzescu反应,合成目标产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,产品总收率为36 %.硫醚化反应在n（苯硫酚）：n（NaOH）：n（氯乙酰乙酸乙酯）=1：1：1,反应时间为3～4 h, 反应温度为5～10 ℃的条件下进行,中间产物4-苯硫基乙酰乙酸乙酯（I）的收率为92 %.胺化反应在n（甲胺）：n（I） =1.1：1,反应时间共为20 h的条件下反应,中间产物4-苯硫基-3-甲胺基-2-丁烯酸乙酯（II）收率为94 %.Nenitzescu反应在n（溴代对苯醌）：n（II） =1：1.1,反应时间为7～8 h,反应温度为80 ℃条件下反应,得到最终产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯（Ⅲ）,收率为40 %.经红外光谱、核磁共振光谱及质谱鉴定,证明结构正确.     

反8,反10,顺12-十八碳三烯酸和反8,反10,反12-十八碳三烯酸诱导膀胱癌细胞凋亡

反8,反10,顺12十八碳三烯酸(t8,t10,c12-18:3)和反8,反10,反12十八碳三烯酸(t8,t10,t12-18:3)是来源于金盏花属植物的共轭亚麻酸异构体,其对膀胱癌细胞的影响及作用机理尚未阐明。本实验以膀胱癌T24细胞为体外细胞模型,分别对细胞活力和乳酸脱氢酶(LDH)活性检测,分析了t8,t10,c12-18:3和t8,t10,t12-18:3对相对细胞活力的影响;利用AV/PI双染流式细胞术、蛋白免疫印迹技术对谷胱甘肽(GSH)、活性氧(ROS)和丙二醛(MDA)进行检测;通过测定活性氧清除剂(NAC)、抗氧化剂α-生育酚和PPARγ抑制剂T0070907的抑制作用,初步探讨了t8,t10,c12-18:3和t8,t10,t12-18:3诱导膀胱癌细胞凋亡的作用机理。结果表明,t8,t10,c12-18:3和t8,t10,t12-18:3能够显著抑制T24细胞的细胞活力,增加LDH的释放,并呈时间和剂量依赖性。两种脂肪酸都能够明显诱导细胞凋亡,引起Caspase-3/Caspase-9表达增加和Bax/Bcl-2表达比例的升高,并导致ROS和MDA的积累以及GS...     

3-亚甲基异吲哚啉-1-酮的硅氢化反应

由于吲哚啉-1-酮单元广泛存在于各类天然产物及药物分子中,且3-取代异吲哚啉-1-酮对于天然产物的合成及新药研发具有重要价值;因此,化学家和药学家广泛关注3-取代异吲哚啉-1-酮合成方法。针对目前大部分合成方法反应条件苛刻、底物不易制备等问题,本文在易于合成的吡啶甲酰胺–磺酸酯类路易斯碱催化下,以廉价易得的三氯硅烷为还原剂,实现了3-亚甲基异吲哚啉-1-酮的硅氢化反应,以中等到优良的收率(63%~99%)得到了一系列3-甲基异吲哚啉-1-酮类化合物,从而找到了一种便捷、经济、环保的制备3-甲基异吲哚啉-1-酮类化合物的新方法。     

纳米固体超强酸Fe2O3／SO4^2-催化合成尼泊金异丁酯的研究

以FeC l3溶液为原料制备了纳米固体超强酸催化剂Fe2O3/SO42-,对催化剂进行透射电镜(TEM)测定,样品颗粒呈管状,其粒径约100 nm.用红外光谱研究SO42-在金属氧化物固体表面上的存在形态与结构形式,表明该催化剂具有催化活性.以纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3为催化剂,研究由对羟基苯甲酸与异丁醇直接酯化合成尼泊金异丁酯反应.通过正交实验研究了影响尼泊金异丁酯产率的主要因素,得到最佳实验条件为:醇酸物质的量比为4∶1、催化剂用量为尼泊金质量的3.0%、反应时间为3.0 h、反应温度为130℃.此时酯产率达到79.5%;考察了该催化剂的重复使用性.     

7-氟-4-氧代-1,4-二氢-2-喹啉羧酸乙酯的合成

以草酰乙酸二乙酯钠盐和间氟苯胺为原料,经亲核加成、环合两步反应,合成目标产物7-氟-4-氧代-1,4-二氢-2-喹啉羧酸乙酯,考察反应原料配比、反应温度、反应时间对产率的影响,确定最佳工艺条件.第1步反应在n(草酰乙酸二乙酯钠盐)∶n(间氟苯胺)=1∶1.6,反应时间为15 h,温度为55℃的条件下产率最高,为54.52%;第2步反应在反应温度为265℃,反应时间为15 min时产率最高,为79.88%.产品总收率为43.55%.目标产物结构以质谱和核磁共振氢谱确证.