5-(3-苯甲酸偶氮)-8-氨基喹啉与钯显色反应及其应用

在弱碱性介质中,ＣＴＭＡＢ微乳液存在下,５－（３－苯甲酸偶氮）－８－氨基喹啉（ＣＰＡＱ）与钯（Ⅱ）生成３：１蓝色络合物,λｍａｘ＝６２５ｎｍ,ε＝９.４０×１０４。钯的含量在０－２０μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律。方法用于钯催化剂中钯的测定,结果满意。     

新试剂5-(4-乙酰氨基苯偶氮)-8-(2,4-二硝基苯)氨基喹啉与钯显色反应的研究

合成了新显色剂５ － （４ － 乙酰氨基苯偶氮） － ８ － （２ ,４ － 二硝基苯） 氨基喹啉（ Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ） ,并进行了红外光谱和元素分析检验。 Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ 在ｐ Ｈ 为２８ ～３８ 的缓冲溶液中与 Ｐｄ（ Ⅱ） 形成紫红色配合物。其 Ｐｄ（ Ⅱ） 与 Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ 组成比为１∶４ ,表观摩尔吸光系数为ε＝ １ ．４９ ×１０５ Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ） － １ 。钯的质量浓度在０ ～８００μｇ／ Ｌ 范围内符合比尔定律,已用于催化剂等样品中微量钯的测定。     

8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯胂酸的合成及其与钯的显色反应研究

合成了新试剂8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯胂酸(APAQ)。通过元素分析和红外光谱分析证实该产品为目的物。研究了APAQ与钯(Ⅱ)的显色反应及其最佳条件。在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,于pH=10.5的硼砂介质中,钯(Ⅱ)与APAQ形成1∶3的深绿色配合物,其最大吸收峰位于610nm,表观摩尔吸光系数ε=8.01×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),钯(Ⅱ)量在0～19μg/25ml范围内符合比尔定律。显色反应有较好的选择性。该方法准确、灵敏、稳定、简便,用于一些物料中微量钯(Ⅱ)的测定结果较为满意。     

3,5-二(4-苯偶氮苯氨基重氮基)苯甲酸的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新型的双三氮烯类显色剂3,5-二(4-苯偶氮苯氨基重氮基)苯甲酸(BPAAD),并对该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应进行了研究。实验表明,在Triton X-100存在下,pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)形成了2∶1的红色络合物,其最大吸收波长位于500 nm处,表观摩尔吸光系数ε为1.46×105L.mol-1.cm-1,25 mL溶液中,镍的浓度在0~0.8μg范围内遵守比尔定律。研究了测定铝合金中镍的各种条件和共存离子的影响,加入混合掩蔽剂后,可提高Al3+,Fe3+     

5-[2-(5-乙基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应

合成了新型偶氮显色剂5-[2-(5-乙基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉(ETADQ),研究了它与铜的显色反应。结果表明:在pH 5.0~7.0的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中试剂与铜离子迅速形成一种稳定的黄色络合物,10 min后吸光度达到最大值,络合物的摩尔比组成为1∶1,最大吸收波长位于540 nm处,表观摩尔吸光系数ε=8.1×104L.mol-1.cm-1。铜离子在3.0×10-6~2.2×10-5mol/L范围内服从比尔定律,相关系数r=0.9985。用于测定矿石和合金样品中的微量铜,相对标准偏差为0.79%~4.52%,结果与认定值相吻合。     

2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钴的显色反应及其应用

对2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-CN-PADMA)与钴的显色反应进行了探讨,并将其应用于实际样品中钴的测定。实验表明,在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,钴与5-CN-PADMA形成稳定的络合物,其最大吸收峰位于543nm,经1.2mol/L高氯酸酸化后,该络合物转化成一种较稳定的蓝色络合物,并呈现两个吸收峰,分别位于570nm和609nm。在优化的实验条件下,钴质量浓度在0.04~0.60μg/mL内与其在570mm和609nm处的吸光度加和呈线性关系,线性相关系数为0.9998,表观摩尔吸光系数ε为1.99×10⁵ L· mol^-1·cm^-1。将该体系应用于镍矿和钯钴炭催化剂中微量钴的测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%~0.60%。     

5-(苯基偶氮)-8-[(对硝基苯偶氮)氨基]喹啉的合成及其分析应用研究

合成了新试剂 5- (苯基偶氮 ) - 8- [(对硝基苯偶氮 )氨基 ]喹啉 (PNPAQ) ,其结构经红外光谱和元素分析证实。研究了乳化剂OP存在下 ,试剂与钯的显色反应。在碱性介质中 ,PNPAQ与钯 (Ⅱ )形成 2∶1蓝色络合物 ,其最大吸收峰位于波长 640nm处 ,摩尔吸光系数为 1 1× 10 5L/(mol·cm)。钯的质量浓度在 0～ 15μg/2 5ml范围内符合比尔定律。该方法用于催化剂中微量钯的测定 ,结果令人满意     

新显色剂2-(5-羧基-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸的合成及其与钴的显色反应

介绍了新显色剂2-(5-羧基-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)的合成.经元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱等方法测试,确定其组成和结构.研究了试剂的性质及其与一些金属离子的显色反应,建立了光度法测定钴的新方法.结果表明,试剂的各级酸离解常数为pK1＝3.2,pK2＝10.5;在pH9.0的NH3*H2O-NH4Cl缓冲溶液中,CTZDBA与Co2+形成稳定的紫红色络合物,λmax＝623nm,试剂的λmax为484nm,Δλ为139nm,络合比Co2+R＝13,Co2+在0～0.4mg/L范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸光系数为8.11×104.络合物一旦形成后在强酸溶液中能稳定存在,可消除大量金属离子的干扰,具有良好的选择性.方法可以不经分离直接测定维生素B12和工业废水中的微量钴,结果与火焰原子吸收法相符,加标回收率为99.6%～101.1%,RSD(n＝6)为0.5%～3.1%.     

新试剂5-[(对苯磺酸钠)偶氮]-8-(对甲苯磺酰氨基)喹啉与铜的显色反应研究

研究了新试剂5-[(对苯磺酸钠)偶氮]-8-(对甲苯磺酰氨基)喹啉(SPTSQ)与铜的显色反应及其最佳条件。在阳离子表面活性剂 CTMAB 存在下,碱性介质中,铜与 SPTSQ 生成一种紫蓝色络合物。该络合物最大吸收波长位于585nm,摩尔吸光系数为8.5×10~4l.mol~(-1).cm~(-1),络合比 Cu:SPTSQ 为1:2。铜量在0～20μg/25ml 范围内符合比尔定律。该方法灵敏、快速,具有一定的选择性。已用于合金样品中微量铜的测定,结果满意。     

7-(2-吡啶偶氮)-8-羟基喹啉的合成及其与镍的显色反应研究

合成了吡啶偶氮类显色剂7-(2-吡啶偶氮)-8-羟基喹啉,用红外光谱及磁共振进行了结构表征,并研究了其与镍的显色反应。结果表明:该显色剂与镍在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中形成稳定的紫色络合物,其组成比为2∶1,λmax=560 nm,表观摩尔吸光系数为1.873×104L.mol-1.cm-1,镍质量浓度在0~1.2μg/mL范围内符合比尔定律。     

1-(8-氨基喹啉-5-偶氮)-8-羟基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究

研究了新显色剂 1 (8 氨基喹啉 5 偶氮 ) 8 羟基 3 ,6 萘二磺酸 (简称AQAHNA)与铜 (Ⅱ )的显色反应条件。在Tween 80存在下 ,pH5 0的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中 ,AQAHNA与铜形成 2∶1的红紫色络合物 ,其最大的吸收峰位于5 90nm ,表观摩尔吸光系数 (ε)为 8 7× 10 4 。铜浓度在 0～ 0 4mg/L范围内遵守比尔定律。该方法用于铝合金中铜的测定 ,结果满意。     

新试剂5—（4—乙酰氨基苯偶氮）—8—（2,4—二硝基苯）氨基喹啉钯显色反应的研究

合成了新显色剂５－（４－乙酰氨基苯偶氨）－８－（２,４－二硝基苯）氨基喹啉（ＡＡＰＤＮＡＱ）,并进行了红外光谱和元素分析检验。ＡＡＰＤＮＡＱ在ｐＨ为２．８～３．８的缓冲溶液中与Ｐｄ（Ⅱ）形成紫色红配合物。其Ｐｄ（Ⅱ）与ＡＡＰＤＮＡＱ组成比为１：４,表观摩尔吸光系数为ε＝１．４９×１０＾５Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）＾－１。钯的质量浓度在０～８００μｇ／Ｌ范围内符合比尔定律,已用于催化剂等样品中微量钯的测定     

7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉与锆（Ⅳ）的显色反应

研究了7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉与锆（Ⅳ）的显色反应条件。结果表明：在pH为4的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉与锆（Ⅳ）形成一种橘黄色的络合物,其最大吸收峰位于480 nm处,表观摩尔吸光系数为3．43×104 L · mol-1· cm-1,在25 mL溶液中,锆质量在0～40μg范围内符合比尔定律。     

2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与钴显色反应的探讨

合成了新显色剂2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(缩写为:5-NO₂-4-Me-PADMA), 并研究了其与钴的显色反应。结果表明, 在pH 4.0~7.0 的HAc-NaAc缓冲溶液中, 钴与5-NO₂-4-Me-PADMA反应形成紫红色络合物, 其最大吸收峰位于568 nm处;钴络合物形成后非常稳定, 当以无机酸酸化, 由于质子化作用, 可转化成另一种具有较高吸收特性绿蓝色的稳定双质子化型体, 其吸收峰红移至620 nm, 灵敏度提高3倍。以1.8 mol/L H₂SO₄作测量介质, 钴的浓度在0~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律, 表观摩尔吸光系数为6.02×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于矿样中微量钴的测定, 结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相一致, 相对标准偏差(n=6)小于2%。     

5—[（4—氯—2—膦酸基苯基）偶氮]—8—氨基喹啉的合成及其与钴的显色反应研究

以8-氨基喹啉为母体合成了5-［（4-氯-2-膦酸基苯基）偶氮］-8-氨基喹啉（CPPAQ）。在pH8.1的硼砂缓冲溶液中,试剂与钴形成紫色络合物,其最大吸收波长位于590nm,表观摩尔吸光系数ε=1.28×105,钴量在0～10μg／25mL范围内符合比尔定律,方法用于VB12中钴的测定,结果满意。     

5—（对硝基苯基偶氮）—8—氨基喹啉的合成及其与钯显色反应的研究

合成了新试剂５－（对硝基苯基偶氮）－８－氨基喹啉（ｐ－ＮＰＡＱ），并作了元素分析、红外光谱和薄板层析等鉴定。详细研究了新试剂在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下与钯的显色行为。ｐ－ＮＰＡＱ与钯形成１∶１的红色络合物。络合物的最大吸收峰位于６４０ｎｍ处，相应的表观摩尔吸光系数ε６４０＝７０×１０４。钯量在０～１９μｇ／２５ｍｌ内服从比尔定律。方法简便、快速，可直接用于钯催化剂中微量钯的测定。     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚的合成及其与钴显色反应的研究

合成了新显色剂２－（１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＺＡＰＮ），分子式Ｃ１２Ｈ１６　Ｎ６Ｏ，分子量２６０．３１，熔点２０６℃，各级酸离解常数ｐＫａ１＝７．４，ｐＫａ２＝９．９，并研究了它的性质及其与钴显色反应的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ介质中，试剂与钴形成络合比Ｃｏ２＋：Ｒ＝１：３的紫红色络合物，此络合物不被强酸分解，其它金属离子与试剂形成的有色络合物能被强酸分解．试剂的λmax＝４３０ｎｍ，钴络合物的λmax＝５４０ｎｍ，Δλ＝１１０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝６．２３×１０4，Ｃｏ２＋在０～０．４ｍｇ／Ｌ范围内遵守比尔定律，所拟方法具有较高的灵敏度与选择性，并直接测定了维生素Ｂ１２、某些合金中痕量钴，回收率为９９．７％～１００．３％，ＲＳＤ（ｎ＝６）为２．０％～２．４％，结果满意．     

2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚的合成及其与钴的显色反应

合成了新试剂 2 (2 ,3 ,5 三氮唑偶氮 ) 5 乙酰氨基苯酚 (TZAAP) ,并研究了其与钴的显色反应及应用。在 pH 9 10的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲液中 ,该试剂与钴形成 1∶1红色稳定络合物 ,λmax=5 2 8 2nm ,钴量在 0～ 1 2 μg/mL范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε=4 93× 10 4 。所拟方法用于维生素B1 2 注射液及环境水样中微量钴测定 ,结果满意。     

2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钌(Ⅱ)的显色反应及其应用

研究了2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与Ru(Ⅱ)的显色反应并以5-I-PADMA作为显色剂分光光度法测定钌的方法。在pH4.0～6.2 HAc-NaAc缓冲溶液中,盐酸羟胺存在并加热条件下,Ru(Ⅱ)可与5-I-PADMA形成稳定的1∶2络合物。该络合物形成后,可稳定存在于无机酸(HCl,H2SO4,HClO4,H3PO4)中,适宜的酸浓度范围分别为0～2.0 mol/L HCl,0～1.8 mol/L H2SO4,0～1.7 mol/L HCl O4和0～3.0 mol/LH3PO4,其最大吸收峰位于618 nm,表观摩尔吸光系数达5.22×104L.mol-1.cm-1。钌(Ⅱ)浓度在0～1.0 mg/L范围内符合比尔定律。利用EDTA作掩蔽剂,可允许较大量的常见金属离子存在。所拟方法用于钌炭催化剂和钌分子筛中微量钌的测定,相对标准偏差分别为1.2%和0.41%(n=6)。