急冷Sm-Fe合金的显微结构及其氮化的研究

采用熔体急冷法,将钐含量为30%(质量分数)的钐铁母合金在高真空旋淬一体炉中进行急冷处理,制得急冷Sm Fe合金薄带。利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、热重-示差扫描量热分析仪(TG-DSC)、氧氮氢联测仪等对氮化前后急冷态钐铁合金进行了显微组织和结构、氮含量的测定,分析了渗氮效果。结果表明,随着冷却速率的增加,钐铁合金薄带的微观结构显著细化。当旋淬一体炉的单辊转速超过34. 0 m·s-1,制得了一种晶体与非晶体共存的急冷态钐铁合金,由接近Sm2Fe17正成分的晶相与非晶相基体组成。对合金进行渗氮处理后发现,N原子进入到急冷钐铁合金后,形成了以Sm2Fe17Nx和α-Fe为主相的晶体与含氮非晶体共存的化合物,气体渗氮量可以达到4. 155%。这种晶体与非晶体共存的结构特征可以改善钐铁合金的渗氮效果。     

添加不同钐含量的Sm2Fe17型合金及其氮化物的研究

通过采用粉末冶金法及密封氮化的方法，对添加不同钐含量的Sm2Fe17型合金及其氮化物的组织形貌、物相组成与结构及磁性能进行了研究。结果发现，多补偿添加25％钐可以使Sm2Fe17型合金退火态的α—Fe含量小于2％。Sm-Fe合金冶炼后的主相均表现为菱方Th2zn17型结构，但快冷时优先沿{300}和{220}面长大。氮化后Sm2Fe17晶格膨胀形成Sm2Fe17N，主相，而α—Fe的X射线特征峰未见明显移动。Sm14．2FeB58合金晶胞膨胀相对较小，而Sm12.8Fe87.2晶胞膨胀较大，在氮化20h时有最大△V／V=8．36％：氮化增加合金中的α—Fe含量。Sm14．2Fes5．8N，的剩磁最高为59．5Am^2／kg，S1l0．5Fe89.5Nx磁化强度最高值为193．6Am^2／kg，Sm12．8Fe87．2Nx合金的所有磁性能值基本分布在Sm14．2Fe85．8Nx和Sm10．5Fe89．5Nx的值之间。     

纳米晶钐钴快淬带的磁交换耦合效应研究

本文通过熔体快淬法制备了纳米晶钐钴快淬带,通过检测钐钴快淬带的回复曲线,揭示其交换耦合特性。研究了快淬速度和热处理制度对钐钴快淬带的交换耦合特性的影响,并采用磁力显微镜通过微磁结构的表征技术,进一步证实了交换耦合作用。研究发现,对于制备态钐钴快淬带,随着快淬速度的提高,其平均晶粒尺寸的减小会使快淬带的交换耦合作用有一定幅度的提高,经过热处理,由于快淬带的相结构发生了转变,增强了晶粒间的磁交换耦合作用。制备态、经过10 min和60 min热处理的快淬带的不可逆反转场H_n分别为0.3 T,0.53 T,0.54 T,而且未经过热处理的SmCo快淬带的H_n要比热处理后的快淬带分布更宽,经过60min和10 min热处理的SmCo快淬带的H_n分布基本一致。     

非晶态钐铁合金晶化温度和时间的探究

通过XRD、SEM、DSC等手段分析了含钐量为24%的钐铁合金晶化过程不同阶段的微观形貌和物相组成,研究了温度和时间对非晶态钐铁合金晶化的影响。结果表明:即使钐铁合金快淬速度达到35 m/s,冷却速率达到1.03×10~6 K/s,其快淬薄带也只能形成10%～20%的非晶量;将快淬薄带球磨2.5 h后,Sm_2Fe_(17)主相已达到完全非晶,合金中仅存在少量α-Fe相。钐铁合金快淬薄带球磨2.5 h的非晶态粉末最佳晶化温度和时间分别是700℃和20 min。     

快淬SmFe合金相结构及显微组织研究

采用快淬法制备SmFe合金的过程中,在不同快淬速率下会得到4种不同外部形貌的合金,采用XRD,SEM,EDS等方法分析不同快淬速率下SmFe合金的相组成及显微组织结构,研究快淬速率及Sm含量对快淬态合金薄带相组成和显微组织结构的影响。研究表明:随着快淬速率的升高,冷却速度及过冷度也随之升高,合金薄带的相组成与组织形貌发生较大的改变,当快淬速率达到15 m·s-1时,SmFe合金的相结构开始由Th2Zn17型晶体结构转变为TbCu7型结构,通过对不同快淬速率下获得的合金薄带进行SEM和EDS分析,确定快淬态的SmFe合金薄带均由α-Fe枝晶相、包晶SmFe相及富Sm相组成,并且随着快淬速率的升高,枝晶逐渐向等轴晶转变,晶粒得到一定程度的细化,当快淬速率达到40 m·s-1时,枝晶生长转变为球状晶生长,晶粒大幅度细化,同时偏析现象消失,组织分布均匀化;通过对在同一快淬速率下获得的不同Sm含量的快淬SmFe合金薄带进行XRD分析,发现Sm含量的降低有利于TbCu7型结构的SmFe合金的获得,经SEM与EDS分析,发现随着Sm含量的增多,合金组织中α-Fe枝晶相逐渐减少,富Sm相逐渐增多。     

熔体过热对Nd_9Fe_(70)Ti_4C_2B_(15)快淬薄带组织演化和磁性能的影响

在不同的熔体过热温度T+(T+=1565 K,1585 K,1625 K)下制备了Nd_9Fe_(70)Ti_4C_2B_(15)合金快淬薄带(辊速为10 m·s-1),研究了薄带的微观组织及其磁性能随T+提高而发生的变化。结果表明,快淬组织中的非晶含量随着T+提高而明显增大,T+为1625 K的快淬组织呈现出完全非晶结构。快淬组织的结构差异导致其退火所得Nd_2Fe_(14)B,Fe_3B和α-Fe的纳米复合组织的晶粒尺寸和硬磁性相含量明显地不同。随着T+从1565 K提高到1625 K,纳米复合组织的平均晶粒尺寸增大了约8 nm,并且Nd2Fe14B相在复合组织中的相对含量减小了约5%~6%,这导致退火薄带的磁性能随之下降。经过1080 K×5 min退火后,T+为1565 K的快淬薄带获得了最佳综合磁性能:Hci=720.68 k A·m-1,Br=0.74 T,(BH)max=72.03 k J·m-3。     

第二组元对铁基高温合金显微组织的影响

采用气体雾化法制备Fe-12Cr-2.5W-0.4Ti-0.25(Y2O3)铁基合金粉末,分别在该粉末中添加1%Al粉和1%Fe2O3粉,在1 250℃下热挤压,随后在1 050℃热处理。通过X射线衍射、扫描电镜和光学显微镜等研究Al和Fe2O3对铁基合金热挤压和热处理态显微组织的影响。结果表明:与基体合金相比,Al的添加可促进铁素体基体中元素的扩散,导致晶粒尺寸增大,同时由于Fe、Al互扩散系数的差异引起柯肯达尔效应,使合金孔隙度增大;添加Fe2O3后合金的孔隙度更大,氧化物和大量残余孔隙阻碍晶粒长大,因而晶粒尺寸减小。3种合金在1 050℃进行热处理时晶粒的长大规律均满足BECK方程,添加Al可提高合金的晶粒生长指数,而添加Fe2O3则相反。     

快冷微晶钐铁合金微观结构及渗氮行为

采用快速凝固技术可制备出综合性能优于铸造状态的微晶合金,利用真空旋淬炉制备出了不同冷却速度下的钐铁合金,研究了其显微组织结构和相构成演变规律,并对其进行了氮化处理。结果表明,随着快冷速率的增加,合金中元素偏析程度降低,组织特征呈现粗大树枝晶粒向微晶的演变,当辊速达到24.0m/s时,可得到微晶钐铁合金。在420℃对微晶钐铁合金直接进行氮化处理,其晶粒长大倾向很小。晶粒细小,晶界面积增大,使得有效渗氮点增多,促进了氮原子的扩散,但氮原子主要以含氮化合物的形式分布在晶粒的边界,导致了晶界与晶粒内部的氮化不均匀。     

快淬纳米RE2Fe（14）B/α-Fe双相稀土永磁材料的晶化行为

综述了快淬纳米RE2Fe14B/α-Fe双相稀土永磁薄带工艺参数对非晶晶化行为的影响, 介绍了薄带在磁场作用下的晶化、放电等离子晶化烧结和焦耳加热晶化等方面的研究进展.多数文献表明, 采用在两个快淬临界速度之间的辊速制备快淬薄带、再经过晶化的方法, 易得到晶粒尺寸相对均匀、磁性稳定的纳米磁粉; 随着晶化处理时加热速度的增加, 磁性相非晶晶化转变温度逐步提高, 进而由α-Fe和RE2Fe14B分别形核长大到两相在同一温度下晶化转变, 晶化的纳米晶尺寸更加细小、均匀, 中间相的转变受到抑制.磁场晶化、放电等离子晶化烧结和焦耳加热晶化还需要进一步研究.     

铝对钐铕钆碳酸盐沉淀的影响

针对北方混合轻稀土矿占比2%的中重稀土,研究铝含量、溶液浓度、沉淀方式等对钐铕钆碳酸盐的晶核形成及长大过程的影响。最佳生产工艺条件为:稀土浓度200g/L、铝含量0.018g/L的钐铕钆溶液加入50%晶种、正液沉淀。沉淀由Sm2(CO3)3·2.85H2O、Eu2(CO3)3·3H2O、Gd2(CO3)3·3H2O组成的非晶型钐铕钆碳酸盐,铝含量低于0.02g/L可消除铝水解的影响,得到的钐铕钆碳酸盐晶粒尺寸大、晶化程度高,易于过滤。     

Fe-Cu-Nb-Si-B薄带的淬态纳米化与巨磁阻抗效应

使用较低的快淬速度(V =2 2m·s- 1 ) ,可以使Fe Cu Nb Si B薄带实现淬态纳米晶化。Fe Cu Nb Si B薄带析出αFe(Si)纳米相,其晶粒尺寸在淬态薄带Fe73Cu1 .5Nb3Si1 3.5B9中约为15nm ,在Fe71 .5Cu3Nb3Si1 3.5B9中约为10nm。添加Cu元素可以细化淬态薄带的晶粒。实验发现磁阻抗ΔZ/Z0 ,磁电阻ΔR/R0 ,磁电抗ΔX/X0 三条曲线交叉于一点,通过推导发现此现象具有必然性。淬态薄带Fe74 .5-xCuxNb3Si1 3.5B9的磁阻抗显示了较强的Cu含量依赖性。在快淬速度v =2 2m·s- 1 下,在x =1.5和x =3左右观察到磁阻抗峰值现象。     

(In_(1-x)Fe_x)_2O_3粉末的制备及红外性能研究

采用固相合成法,以In2O3和Fe2O3为原料合成了(In1-xFex)2O3粉末样品,并研究了Fe掺杂浓度和焙烧温度对(In1-xFex)2O3粉末结构和红外性能的影响。结果表明:当Fe掺杂浓度为x=0.05,焙烧温度为900℃时,所制备(In1-xFex)2O3粉末中Fe元素能很好地固溶到In2O3晶格中;随着Fe掺杂浓度的增加,(In1-xFex)2O3粉末的晶粒尺寸呈现先减小后增大的趋势,但In2O3的晶体结构基本不变,为典型的立方晶系方铁锰矿结构;掺杂Fe后的(In1-xFex)2O3粉末在400~4 000cm-1的红外波段内存在较强的吸收峰。     

共沉淀法制备Sm2Fe17合金前驱体的热力学分析

对制备钐铁合金前驱体的Sm(Ⅲ)-Fe(Ⅱ)-NH3·H2O-NH4HCO3-H2O体系进行了热力学分析,给出了溶液中Sm(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)浓度与pH值的关系,确定了两种金属离子完全共沉淀的最佳pH为7.0.     

用还原扩散法制备Sm2Fe17合金

主要研究还原扩散法(R/D)制备Sm2Fe17合金的工艺和主要影响因素,并通过XRD和SEM等分析测试手段对还原扩散机理作了理论分析和实验研究,得出了还原扩散法制备Sm2Fe17的最佳工艺条件,实验表明在合理的原料配比条件下,1423K保温6小时后快淬可以制得成分单一的Sm2Fe17合金。     

快淬速度对Nd4.5Fe77B18.5合金显微组织的影响

研究了Nd4.5Fe77B18.5合金在不同快淬速度下,显微组织的变化.当快淬速度为3 m/s时,快淬带的组织为:Nd2Fe14B α-Fe Fe3B;当快淬速度为5 m/s时,快淬带的显微组织为Nd2Fe14B Fe3B;当快淬速度为7 m/s时,开始出现非晶相,快淬带的组织Fe3B 非晶;当快淬速度为20 m/s时,出现完全的非晶相.并分析了在不同快淬速度下形成不同显微组织的原因.     

各向异性Sm12.8Fe87.2Nx粘结磁体的研究

采用粉未冶金法对合金及其氮化物与粘结磁体的组织形貌、物相及磁性能进行了较为详细的研究.结果发现，均匀化退火可以明显减少Sm12.8Fe87.2合金中的富Sm相与α—Fe含量。氮化后Sm2Fe17晶格膨胀形成Sm2Fe17Nx主相，氮化20h内Sm2Fe17Nx相单胞体积膨胀超过6％，在20h有最大值△Ve／Ve=8.36％：氮化后合金中的α-Fe含量增加，未见相应用胞体积膨胀:Sm12.8Fe87.2Nx取向粘结磁体中Sm2Fe17Nx相的006衍射明显增强，而其他衍射及α-Fe的衍射减弱，易轴方向磁体的矫顽力优于磁粉的，而剩磁与最高场下磁化强度值劣于磁粉.     

掺杂Sm~(3+)的Ni-Zn铁氧体微观组织和磁性能研究

研究了掺杂Sm3+的Ni-Zn铁氧体微观组织和磁性能。随着Sm3+含量的增加,第二相的晶粒尺寸明显增加,并且抑制基体晶粒的长大,使得基体晶粒细化。Ni0.4Zn0.6Fe1.97Sm0.03O4试样在1150℃到1300℃的温度下烧结,粒度都明显增加。在1250℃烧结的材料密度为5.23 g/cm3,并且初始磁导率达到424,因此在1250℃烧结的试样有较好的综合性能,而且损耗较小。     

Nd2(Fe,Al)14B/α-Fe纳米复相永磁体的显微结构和磁性能

本文研究了不同铝含量对Nd2(Fe,Al)14B/α-Fe纳米复相永磁材料显微结构和磁性能的影响.采用熔体快淬的方法制备实验样品,利用透射电镜观察铝对淬火态及不同热处理温度下样品组织结构和磁性能的影响.结果表明,在相同工艺下,铝的加入有利于快淬薄带非晶化,并将Nd2Fe14B相的析出温度向高温方向推移.同时,铝对合金的晶粒生长具有抑制作用,即细化晶粒.这种作用优化样品的组织结构,提高样品的剩磁和最大磁能积.     

Sm3(FebalCr0.11V0.069)29Nx纳米复合永磁材料的新工艺尝试

对3：29型纳米复合永磁材料的研究表明： 纳米晶复合永磁材料的磁性能取决于两个主要方面. 一是要求硬磁相有尽可能高的内禀矫顽力和尽可能高的磁晶各向异性; 二是硬磁相和软磁相均要求有晶粒细小且分布均匀的显微结构特别是软磁相晶粒尺寸尽可能达到纳米尺寸. 通过对非晶态的快淬合金粉末进行400 ℃预退火8 min处理, 以及在1.0～1.2 Mpa的氮气气氛、 750 ℃温度下晶化10 min, 然后直接降温至550 ℃, 进行氮化, 较好地控制了晶粒的不均匀长大, 使氮化进行得更加充分, 显著地改善了合金氮含量.     

MgO对含钾钠氟球团还原膨胀性能的影响

包头铁精矿球团中含有钾、钠、氟等有害元素,造成球团还原异常膨胀.而MgO可有效地降低球团还原膨胀率.采用压团、焙烧、分段还原法(Fe2O3→Fe3O4、Fe3O4→FexO、FexO →Fe),测量铁氧化物各还原阶段的还原膨胀率,采用光学显微镜及SEM观察焙烧试样和还原产物的形貌.研究结果表明,MgO促进了铁酸镁的形成,抑制了氟质量分数低的试样在Fe2O3→Fe3O4阶段的还原膨胀;但MgO抑制了铁酸钙的形成,反而促进了氟质量分数高的试样在Fe2O3→Fe3O4阶段的还原膨胀;MgO对第二阶段还原膨胀率的影响因试样中钾、钠、氟质量分数不同而有所差异;MgO抑制了铁晶须生长,降低了第三阶段的还原膨胀率.