浸出条件对稀土和铁浸出率的影响试验

以稀土精矿浓硫酸焙烧工艺中焙烧矿水浸过程为对象,研究了焙烧矿浸出温度、浸出时间、焙烧矿粒度等条件对稀土、铁浸出率的影响,并对水浸渣中稀土赋存状态进行了研究。研究表明,浸出温度和焙烧矿粒度对稀土、铁的浸出速率有较大影响,但对其浸出率没有影响,延长浸出时间,焙烧矿中的可溶性稀土、铁均可被浸出。水浸渣中的稀土主要以磷酸盐和氟氧化稀土形式存在,铁主要以磷酸铁形式存在,并含有少量硫化铁。     

稀土矿硫酸铵焙烧法提取稀土

探究了稀土精矿和稀土尾矿硫酸铵焙烧水浸稀土工艺。研究发现,氟碳铈矿预活化焙烧处理后与硫酸铵混合焙烧,稀土矿物转变为可溶性硫酸稀土盐,预活化焙烧处理有助于提高硫酸铵焙烧过程中稀土矿物向硫酸盐的转变,进而提高稀土浸出率,稀土浸出率最大达到90%。稀土尾矿煤基还原焙烧-磁选铁富集稀土,该过程不仅得到了铁精矿和富稀土渣,尾矿中氟碳铈矿得到活化分解有利于硫酸铵焙烧过程中的物相转变。针对选铁后的富稀土渣分别考虑了硫酸铵配比、焙烧温度和焙烧时间对稀土浸出率的影响。得出富稀土渣最佳硫酸铵焙烧条件:硫酸铵配比为4∶1,焙烧温度350℃,焙烧时间45 min,80℃热水浴浸出时间2 h,浸出液液固比10 m L·g-1,La、Ce、Nd最高浸出率分别为82.83%,76.53%,77.14%。     

氢氧化钠焙烧法提取稀土电解渣中稀土的工艺研究

针对目前从氟盐体系稀土熔盐电解渣中回收稀土效率低的问题,提出了一种NaOH焙烧-盐酸优溶浸出法。系统考察了焙烧温度、焙烧时间、NaOH添加量,以及盐酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间对渣中稀土提取效果的影响。结果表明:在焙烧温度600℃、焙烧时间1.5h、NaOH与稀土熔盐电解渣质量比0.8∶1、盐酸浓度2mol/L、液固比8∶1、浸出温度40℃、浸出时间15min的工艺条件下,稀土浸出率为99.22%。     

基于响应曲面法的含锆废盐中ZrO2的回收工艺

含锆废盐是粗四氯化锆提纯工艺产生的主要固废,含有大量氧化锆和可溶性氯化物,通过水浸-焙烧处理可回收其中的氧化锆。采用响应曲面法优化水浸工艺,当液固比为8∶1 mL/g,搅拌时间为60 min,浸出次数为3次时,浸出渣中氧化锆含量的预测值为95.2%。同时对浸出渣进行焙烧处理,当焙烧温度为600 ℃,时间为60 min时,焙烧产物中氧化锆含量为96.23%。采用SEM、XRD、XRF对浸出渣和焙烧产物的微观形貌和成分进行表征分析,研究结果表明,浸出渣和焙烧产物的主要成分为氧化锆,焙烧产物中氧化锆的含量相比浸出渣提高约1%,且晶粒相比浸出渣表现更优。      

采用硫酸化焙烧 — 水浸工艺从锂云母精矿中提取锂

研究了采用硫酸化焙烧—水浸工艺从Li_2O品位3.23%的锂云母浮选精矿中回收锂,考察了焙烧过程中硫酸质量浓度、酸矿体积质量比、焙烧温度、焙烧时间,浸出过程中液固体积质量比、浸出温度、浸出时间对Li_2O浸出率的影响。结果表明:在硫酸质量浓度1 127 g/L、酸矿体积质量比1.5/1、焙烧温度150℃条件下焙烧12 h后,对焙烧渣在液固体积质量比3/1、室温下浸出40 min,Li_2O浸出率达98.39%,浸出效果较好。     

硫酸焙烧稀土矿氯化钙直接浸出氯化稀土工艺研究

研究了以氯化钙溶液为浸出剂,从硫酸焙烧混合型稀土矿中直接浸出氯化稀土溶液的新工艺,实现硫酸稀土溶液无需萃取转型直接转化为氯化稀土溶液的目标。考察了氯化钙溶液浸出过程中浸出条件对稀土浸出率和钍浸出率的影响规律,并通过改变浸出温度、搅拌速度、浸出时间、固液比和浸出剂浓度等反应条件,得出浸出反应的最优工艺条件:浸出温度:40℃,搅拌速度:300 r/min,浸出时间:30 min,固液比:1∶4,浸出剂浓度:2 mol/L。在最优工艺条件下,又进行了硫酸焙烧矿的三级逆流浸出六次循环试验,稀土浸出率大于92%,钍的浸出率大于75%,浸出渣中钍的含量小于0.03%,为混合型稀土焙烧矿的浸出工艺提供新思路。     

微波加热低品位稀土精矿酸浸实验研究

针对稀土精矿高温酸浸焙烧钍难回收、成本高而低温酸浸焙烧又效率低的问题,采用"微波加热低温酸浸"新工艺,研究了低品位稀土精矿硫酸焙烧浸出的过程。实验首先考察了微波加热稀土精矿硫酸焙烧的升温特性,重点探讨了微波加热的焙烧温度、酸矿比、焙烧时间对酸浸矿稀土浸出率的影响,同时考察了不同焙烧温度下水浸渣中钍的残留率。实验结果表明:稀土精矿微波酸浸焙烧的升温速率随着酸矿比和微波功率的增加而加快;而且随着温度的升高、酸矿比和焙烧时间的增加,微波加热酸浸稀土精矿的浸出率提高,其浸出的最佳条件为:焙烧温度220℃,酸矿比1.5,焙烧时间8 min;此条件下的稀土浸出率为92.55%,且水浸渣中的钍未生成焦磷酸钍,可用于下一步提取。与现行的稀土精矿硫酸高温焙烧生产工艺和常规的低温酸浸焙烧工艺相比,微波焙烧低温酸浸工艺更具优势,在保证稀土较高浸出率和后续工艺能回收钍的基础上,将焙烧时间缩短为常规低温酸浸工艺浸出时间的1/15,从而提高了浸出效率。     

含钌含铼阳极泥处理工艺研究

针对某含钌含铼电解阳极泥,采用"酸性氧化浸出—碱焙烧—水浸"法处理。考察了氧化浸出酸度、温度、液固比、氧化剂用量、搅拌速率、浸出时间对铼浸出率的影响。结果表明,在盐酸浓度2mol/L、85℃、液固比L/S=4、氧化剂用量为理论量的1.4倍、搅拌速率200r/min、浸出时间2.5h的条件下,铼的浸出率可达99%以上,而钨、钽、钌接近100%留于浸出渣中,实现铼与钨、钽、钌的分离。氧化浸出渣采用传统"碱氧化焙烧—水浸—蒸馏"法处理,实现钌与钨、钽的分离,蒸馏后液及水浸渣可分别回收钨、钽。     

废SCR脱硝催化剂钒、钛、钨选择性分离研究

分别采用NaOH、HCl浸出废SCR催化剂,碳酸钠焙烧-水浸废SCR催化剂选择性分离钛。试验表明:碳酸钠焙烧-水浸废催化剂可实现钛与钒、钨高效分离。较优工艺条件:焙烧温度850℃,焙烧时间3 h,碳酸钠与废催化剂质量比为1.3,浸出温度95℃,浸出时间1 h,搅拌速度500 r/min。V、As、W的浸出率分别为52.26%,98.24%和99.9%。采用硫酸浸出废SCR催化剂钠化焙烧渣实现高效提取钛。工艺条件:上述较优条件焙烧渣,40%硫酸,液固比4∶1,浸出温度90℃,浸出时间3 h,搅拌速度500 r/min。钛的浸出率为93.4%。采用自生晶种水解法制备偏钛酸,钛水解率为94.05%,偏钛酸纯度为94.07%。     

氯化焙烧—水浸从锂云母精矿中提锂试验

采用氯化焙烧—水浸的方法从某Li₂O品位为3.23%的锂云母浮选精矿中回收锂,考察了焙烧过程中氯化剂用量、焙烧温度、焙烧时间,浸出过程中液固比、浸出温度、浸出时间对Li₂O浸出率的影响。结果表明:在CaCl₂用量为锂云母精矿质量的3/4,焙烧温度900℃,焙烧时间40min,焙烧渣在液固比3∶1,室温浸出40min的条件下,Li2O浸出率可达到95.36%,回收效果较好。     

从钨渣中浸出氧化钪的试验研究

研究了采用硫酸化焙烧—水浸工艺从钨渣中回收钪,考察了硫酸用量、焙烧温度、焙烧时间、水浸温度、水浸时间、水浸液固体积质量比对钪、钨、锰、铁、硅浸出的影响。试验结果表明:最佳条件(硫酸浓度3.5mol/L,焙烧温度200℃,焙烧时间2h,水浸温度90℃,水浸时间1h,水浸液固体积质量比5∶1)下,氧化钪浸出率达93%以上;工艺简单适用。     

从锌浸出渣中湿法回收锌

研究了采用硫酸焙烧—水浸出工艺从锌浸出渣中回收锌。考察了硫酸用量、焙烧时间、焙烧温度、液固体积质量比及浸出时间对锌浸出率的影响。试验结果表明:锌浸出渣与70%浓硫酸混合,在250℃下焙烧2.5h,然后以水为浸出剂,按液固体积质量比4∶1、常温下浸出1h,锌浸出率达85%以上。     

硫酸亚铁焙烧-水浸工艺分离黑铜泥中铜和砷

采用硫酸亚铁焙烧-水浸工艺实现黑铜泥中铜、砷一步分离。考察了铁砷摩尔比（Fe/As）、焙烧温度、焙烧时间、水浸初始pH等对试验效果的影响。较优工艺条件为：焙烧温度400 ℃、Fe/As=0.3、焙烧时间120 min、水浸温度80 ℃、水浸时间60 min、水浸液固比7 mL/g、水浸初始pH=4.5,沉砷率高达99%以上,铜浸出率高达96%以上。经XRD分析,沉砷渣主要成分为臭葱石和氧化铁,实现了砷的安全固化处置。     

萃取废水再利用探讨性研究

将[H+]为0.2⁰.3 mol/L的萃取捞稀土废水用生石灰中和至pH为7.0后过滤,滤液用于稀土焙烧矿的浸出。通过实验来反映焙烧矿的浸出率、稀土REO收率以及水浸液产品质量等指标,并同自来水浸出焙烧矿的情况相对比,通过对比来反映二者之间的指标差异情况,从而为稀土分离企业萃取废水的处理提供技术依据。     

粘土型钒矿硫酸化焙烧-水浸提钒工艺研究

研究了粘土型钒矿的硫酸化焙烧-水浸提钒工艺,详细考察了硫酸化焙烧过程中的浓硫酸用量、焙烧温度和时间,以及焙砂水浸过程中的温度、液固比和时间等因素的影响。结果表明,在浓硫酸用量35%、温度250℃、时间3h的硫酸化焙烧条件下,所得焙砂在温度60℃、液固比4∶1下水浸1.5h,V2O5的平均浸出率达到88.98%,浸出渣中的V2O5含量低于0.2%。     

复杂稀有金属伴生矿富集渣提取稀土和铌的工艺研究

研究了从复杂稀有金属伴生矿富集渣中提取稀土和铌的工艺。结果表明,采用硫酸酸化-分段浸出工艺可实现富集渣中稀土和铌的高效浸出。在酸矿质量比1.8、酸化温度350℃、酸化时间120min、一段浸出液固比1∶1、浸出温度80℃、浸出时间90min、二段浸出液固比8∶1、浸出温度25℃、浸出时间90min的条件下,浸出渣中REO含量为0.96%,Nb2O5含量为0.75%,稀土浸出率为85.03%,铌浸出率为80.88%。其中铌一段浸出率为80.26%,稀土二段浸出率为83.85%,可通过分别处理一段浸出液和二段浸出液实现铌和稀土的回收。     

包头稀土精矿硫酸低温焙烧分解工艺研究

采用浓硫酸低温焙烧的方法分解包头稀土精矿,考察了矿酸比、焙烧温度、焙烧时间等几个因素对矿分解率及对钍分布的影响。结果水浸渣的放射性总比放符合国家低放渣排放标准,稀土和钍的浸出率均达到95%以上。     

用微波硫酸化焙烧—水浸新工艺从铁矾渣中回收有价金属

研究了将铁矾渣与浓硫酸混合,经微波低温焙烧后用水浸出有价金属。试验结果表明:在浓硫酸质量为铁矾渣质量的36%、微波焙烧温度250℃、保温时间30min、浸出温度50℃、浸出时间1h、水浸液固质量比4∶1、搅拌速度300r/min最优条件下,Fe、Zn浸出率分别可达89.4%、80.7%,浸出液中的有价金属可进一步回收,富含硫酸铅的浸出渣可用作炼铅添加剂。与传统烟化炉工艺相比,此工艺有价金属浸出率高,处理效率高,对环境友好。     

白云鄂博稀土焙烧矿浸出动力学研究

以白云鄂博高品位稀土精矿为研究对象,对稀土精矿进行NaOH-Na_2CO_3焙烧,详细研究了焙烧矿中稀土在盐酸浸出过程中的化学与物理机制,分析动力学相关影响因素,确定了动力学浸出模型;结果表明:当HCl浓度4.0 mol·L~(-1),液固比(L/S) 4.5∶1.0,搅拌速度250 r·min~(-1),浸出温度90℃,酸浸时间为25 min时,稀土浸出率为93.2%,盐酸浓度和浸出温度为化学反应过程主要影响因素。根据扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)结果:稀土精矿与焙烧助剂NaOH-Na_2CO_3在660℃焙烧90 min,矿物中氟碳铈矿和独居石分解为稀土氧化物, Ce(III)被氧化为Ce(IV),焙烧矿盐酸浸出残渣中有少量未分解REPO_4和残留的CaF_2。计算出稀土元素表观活化能为37.52 kJ·mol~(-1), HCl浓度和液固比反应级数分别为2.446和2.226;根据焙烧矿中稀土浸出动力学相关试验数据推导出浸出模型为一种收缩核模型变体,化学反应过程受产物层界面传质和扩散共同作用。     

从稀土冶炼废水沉淀物中提取稀土试验研究

稀土冶炼过程中产生的各类废水通常收集在废水池中,随着生产的进行,废水池底部会沉积大量固体渣,其中含有大量稀土。研究了采用焙烧预处理—盐酸浸出工艺从该沉积物中提取稀土,考察了浸出时间、温度、浸出剂浓度、液固体积质量比对稀土浸出的影响。结果表明:沉淀物在800℃下焙烧预处理1h,然后在80℃、液固体积质量比4∶1、搅拌速度400r/min条件下用浓度为5mol/L的盐酸浸出0.5h,稀土浸出率达99.18%,浸出效果较好。