惰气熔融-红外吸收法测定硅钙合金中氧

硅钙合金作为钢铁和特殊合金生产过程中重要的脱氧剂和脱硫剂,目前还没有氧含量测定的国家标准方法。实验采用脉冲加热惰性气体熔融-红外吸收法建立了硅钙合金中氧含量的测定方法。考察样品粒度对分析结果精度的影响,确定最优粒度范围为120～150目(0.121～0.104 mm);进行了称样量条件试验,确定称取0.02 g试样最为合适;另外还考察分析功率条件和助熔剂的影响,确定5 000 W时,脉冲炉工作电流至少达到1080 A左右,采用镍箔作为助熔剂,包裹样品,样品熔融良好,释放完全。选择与待测样品氧含量接近的高氧铁粉参考物质JK47 (w(O)=1.09%),采用不同称样量,建立校准曲线,曲线的相关系数为0.995 1。结合校准曲线,确定方法的测定范围为0.2%~10%,方法的测定下限为0.000 41%。对硅钙合金样品进行精密度考察,氧测定结果的相对标准偏差(RSD)为1%左右,满足生产要求。采用高纯SiO₂和CaO进行回收实验,回收率在95%～105%之间。     

惰气熔融-红外吸收光谱法测定镍钛形状记忆合金中氧

镍钛形状记忆合金中氧含量直接影响合金的记忆和力学等性能,因此需要严格控制其含量。针对块/粉两种形态样品,采用单因素法,通过对仪器功率、助熔剂种类和称样量等试验条件的优化选择,建立了惰气熔融-红外吸收光谱法测定块/粉状镍钛形状记忆合金中氧含量的分析方法。根据氧含量称取0.06~0.12g样品,以镍箔-镍篮为助熔剂,在5.0~5.5kW功率下进行测定,方法定量限为0.0008%。对实际镍钛形状记忆合金进行分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于4%;加标回收率为96%~104%。     

高频燃烧红外吸收法测定稀土系贮氢合金中碳

以铁、钨、锡为助熔剂,建立了高频红外吸收法测定稀土系贮氢合金中碳含量的新方法。实验表明:分析电流为165~175 mA,经灼烧后坩埚内部表面较光滑,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于2%;称样量为0.15~0.30 g时,结果的相对标准偏差(n=5)均小于3%;助熔剂为0.5 g铁-0.9 g钨-0.1 g锡,经灼烧后坩埚内部表面光滑,结果的相对标准偏差(n=6)为1.9%。方法检出限为0.000 225%,方法测定下限为0.000 751%。将实验方法应用于稀土系贮氢合金实际样品的测定,11次测定结果的相对标准偏差在1.9%~3.4%之间。在稀土系贮氢合金实际样品中加入碳酸钡进行碳含量的加标回收试验,回收率在99%~105%之间。
     

惰气熔融-红外吸收光谱法测定镍钛形状记忆合金中氧

镍钛形状记忆合金中氧含量直接影响合金的记忆和力学等性能,因此需要严格控制其含量。针对块/粉两种形态样品,采用单因素法,通过对仪器功率、助熔剂种类和称样量等试验条件的优化选择,建立了惰气熔融-红外吸收光谱法测定块/粉状镍钛形状记忆合金中氧含量的分析方法。根据氧含量称取0.06～0.12g样品,以镍箔-镍篮为助熔剂,在5.0～5.5kW功率下进行测定,方法定量限为0.000 8%。对实际镍钛形状记忆合金进行分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于4%;加标回收率为96%～104%。     

惰气熔融-红外法测定镍钼合金中的氧含量

采用脉冲惰气熔样,红外测定氧,建立了同时测定镍钼合金中杂质氧的新方法。研究了不同助熔剂、加热功率以及称样量和助熔剂量的比例对实验结果的影响。在分析功率为5.3kW,用镍做助熔剂,称样量和助熔剂的比例为1∶20的条件下对镍钼合金试样进行测定,氧的相对标准偏差为4.1%;加标回收率为93%～112%。本方法简单,分析速度够快,能满足生产要求,在对实际操作和生产过程中都有着很大的意义。     

惰气熔融-红外热导法同时测定铌钛合金中氧和氮

采用脉冲惰气熔样,红外测定氧,热导测定氮,建立了同时测定铌钛合金中杂质氧和氮的新方法。研究了不同助熔剂、加热功率以及称样量和助熔剂量的比例对实验结果的影响。在分析功率为5.3 kW,用镍做助熔剂,称样量和助熔剂的比例为1∶20的条件下对铌钛合金试样进行测定,氧和氮的相对标准偏差分别为3.0%,5.9%;加标回收率分别为91%～117%,90%～98%。     

惰气熔融红外/热导法测定钽钨合金中氧和氮

通过锉刀锉去样品表面污物、丙酮清洗、自然风干方式对样品进行预处理,在高纯镍篮中加入样品,建立了惰气熔融红外/热导法测定钽钨合金中氧和氮含量的检测方法。探讨了助熔剂、分析功率、称样量等对试验结果的影响,实验选择在助熔剂为镍篮,分析功率为5.0 kW,称样量约为0.10 g的条件下进行。使用钛合金标样GBW(E)020188进行校准,以另一锆合金标样AR640进行验证,标样中氧和氮的测定结果分别在标准值范围之内。在优化的条件下进行测定,氧和氮的检出限分别为0.000 13%和0.000 04%,定量限分别为0.000 44%和0.000 13%。按照实验方法对钽钨合金进行分析,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为6.6%和11.2%,加标回收率分别为93%～102%和95%～103%。     

高频燃烧红外吸收法测定镍基高温合金中碳的助熔剂影响探讨

对高频燃烧-红外吸收法测定镍基高温合金中碳的实验条件进行了探讨,并考察了助熔剂的种类、加入方式、用量以及样品称样量对测定的影响。实验表明:添加0.4 g铁助熔剂与1.2 g钨锡助熔剂于试样底部时,样品燃烧情况最佳;称取0.5 g试样,既能防止样品燃烧溢出,又能保证样品有代表性。方法的测定范围为0.000 5%～0.23%,测定下限为0.000 5%。采用实验方法分析普通精密铸造合金、变形高温合金、定向凝固高温合金等不同工艺制备的镍基高温合金以及其他镍基合金,测定值与认定值相符。将实验方法应用于镍基高温合金标准样品和实际样品中碳的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.16%～3.3%。     

高频燃烧-红外碳硫仪测定岩心钻探样品中碳硫

应用HW-2006型高频燃烧-红外碳硫仪分析测定了岩心钻探样品中的碳和硫,以纯铁屑、锡粒和钨粒为助熔剂,通过条件实验优化了样品称样量,助熔剂的种类、加入顺序和用量以及分析时间。该方法测定岩心钻探样品中碳和硫的检出限分别为0.004 6%和0.001 8%,相对标准偏差(RSD)为0.47%~3.29%,加入标准物质回收率为87.57%~107.51%,其精密度和准确度满足地球化学普查的要求。该方法具有操作简便、快速、稳定性好等特点,适用于大批量钻探岩心样品的分析测试。     

高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳

碳对铁硅硼非晶合金薄带的性能有重要影响。讨论了高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的方法,优化了样品尺寸、称样量、助熔剂等关键参数。确定的最佳工作条件如下:将铁硅硼非晶合金薄带剪切为尺寸不大于5mm×5mm的碎片;称取0.2g样品于陶瓷坩埚中,按照0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨,或0.2g锡-1.7g钨的顺序加入多元混合助熔剂;采用钢铁标准样品校准仪器。结果表明:样品尺寸对测定结果有显著影响,较大的样品尺寸会导致测定值偏低;称样量,助熔剂种类、用量及加入顺序对测定结果有轻微影响。采用0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(22±9.7)μg/g(n=10),检出限为0.003%,定量限为0.010%。采用0.2g锡-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(4.4±6.7)μg/g(n=10),检出限为0.002%,定量限为0.007%。综上,实验方法的定量限为0.007%～0.010%。将实验方法用于铁硅硼非晶合金薄带实际样品分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3.5%,加标回收率为90%～107%。     

惰气熔融-红外吸收/热导法测定铜铬合金中氧和氮

采用在冰醋酸(1+4)中煮沸2~3min,并用无水乙醇洗涤、干燥的方式对样品表面进行处理,以超高纯镍篮为助熔剂包裹样品,实现了惰气熔融-红外吸收/热导法对铜铬合金中氧和氮的测定。为了与样品中氧和氮的释放率保持一致,选择与样品基体较为匹配的金属铬作为校准物质建立校准曲线,氧和氮校准曲线的相关系数分别为0.9937和0.9936,氧和氮的测定下限分别为0.0019%和0.00012%。对实验方法进行精密度考察,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为3.4%~3.6%和5.0%~5.9%。将实验方法应用于铜铬合金样品分析,并分别向其中加入金属铬控样GSB(2016-4)进行加标回收试验,结果表明,氧的回收率为98%~103%,氮的回收率为96%~104%。     

高频燃烧-红外吸收法测定镍基自熔合金中碳

介绍了高频燃烧-红外吸收法测定FZNCr-60A镍基自熔合金中碳的方法。对助熔剂的种类、加入方式以及用量做了较详细的研究,同时试验了不同的样品称样量和加入顺序,确定了先加0.3g铁助熔剂,然后加0.2g试样,最后加1.5g钨锡助熔剂的最佳的加入顺序。在没有FZNCr-60A镍基自熔合金标准样品的情况下,选择含量接近的LECO501-506钢铁中碳和硫校准样品(w(C)=0.895%±0.007%)以及其他合金标样对仪器进行了校准。将实验确定的方法用于两个含量不同的实际样品中碳的测定,测得结果分别为0.857%和0.816%,相对标准偏差小于0.18%(n=11),加标回收率在99%～101%之间。     

惰性熔融红外吸收/热导法测定TiCN原料粉末中氧和氮

通过惰性熔融红外吸收/热导法建立了TiCN原始粉末中氧和氮质量分数的测定方法。测定实验表明,采用镍+锡作为助熔剂,分析功率在5500 W,称样量应该控制在0.03~0.05 g,样品熔融良好,释放完全。选用钛合金作为氧的校准曲线,选用钒氮合金作为氮的校正曲线,考察了TiCN原始粉末的精密度,氧的相对标准偏差为1%左右,氮的相对标准偏差为1%左右。回收率实验表明,氧的回收率在99%~103%之间,氮的回收率在98%~100%之间,分析结果精度和准确度令人满意,满足实际生产要求。     

助熔剂对碳酸钠校准高频燃烧红外吸收法测定钢铁中高含量碳的影响因素探讨

高频燃烧红外吸收法测定碳属于相对测量法,需用含碳的标准物质如碳酸钠对仪器进行校准,该校准方法的关键在于选择合适的助熔剂条件使化学试剂、钢铁样品中碳的燃烧释放率达到一致。实验重点对助熔剂影响碳酸钠校准-高频燃烧红外吸收法测定钢铁中高含量碳(质量分数为1.0%~5.0%)的因素进行了研究。实验表明,按GB/T 223.86—2009标准所述,将碳酸钠校准样置于锡囊中,采用锡-铁-钨三元助熔剂进行测定,碳酸钠中碳的结果较钢铁标样的结果偏低,且随碳含量的增加,偏低现象更为显著,据此可以判断,若采用锡-铁-钨三元助熔剂,用碳酸钠校准时,所测得的钢铁样品中碳结果会高于认定值。锡量、纯铁屑量、钨粒量的3因素3水平的正交试验表明,锡助熔剂对测定的影响最为显著,加入锡助熔剂对碳酸钠校准样测定不利,且锡助熔剂对碳酸钠校准样中碳测定的影响较生铁标样更为明显。因此,实验采用铁-钨二元助熔剂进行测定,并对助熔剂的条件进行了优化,结果表明碳酸钠校准的助熔剂条件为在样品上方依次加入1.00g纯铁粉、2.0g钨粒,钢铁样品的条件为在样品上方依次加入2.0g钨粒、0.50g纯铁粉。采用上述优化的助熔剂条件测定碳酸钠校准样,并绘制校准曲线,碳质量分数的校准范围为1.00%~5.00%,校准曲线的线性相关系数达到0.9999。采用优化的助熔剂条件对8个高碳钢铁标样中的碳含量进行测定,测定值与认定值吻合,这说明碳酸钠校准样与钢铁样品中碳的燃烧释放率一致。将上述实验方法应用于5个钢铁生产样品中碳的测定,相对标准偏差(n=5)为0.21%~0.33%,结果与管式炉燃烧-重量法基本一致。     

高频燃烧-红外吸收法分析高碳铬铁中硫

针对高碳铬铁中硫元素分析经常出现燃烧释放慢、分析时间长、拖尾及数据不稳定等问题,对高频震荡功率、助熔剂的选择及加入方式、称样量、分析时间及环境因素等方面进行改进,提高了测定的准确性和稳定性。实验确定了高碳铬铁中硫元素测定的最佳条件:高频振荡功率为320~350 mA;助熔剂的选择及加入方式为锡粒+试样+钨粒;称样量0.15~0.20 g;比较水平为3%;最短分析时间为50 s。用改进后的分析方法对标准样品进行准确度和精密度试验,分析结果与认定值相符,相对标准偏差为0.95%~2.7%。     

惰气熔融-脉冲加热法同时测定NdFeB合金中氧和氮

通过实验对样品处理方法、样品称样量、样品称样量与镍助熔剂量的比例、分析功率的选择以及氧和氮校准曲线的制作等进行讨论,以惰气熔融 脉冲加热法同时测定NdFeB合金中氧和氮的含量。对NdFeB合金样品中氧和氮进行了7次测定,其测定结果的相对标准偏差分别小于1.2%和2.5%,其氧和氮的测定值与使用不同的氧和氮标样建立的校准曲线所得的测定值相一致,且氮的测定值与化学分析法的测定值相吻合。方法已用于监测NdFeB合金生产过程中氧和氮的含量。     

脉冲熔融-红外吸收法测定镧铈合金中氧

为满足国内稀土钢研制的需要,与镧、铈及镧铈合金提纯研究同步,逐步建立脉冲熔融-红外吸收法对镧铈合金中杂质氧的测定方法。考察了称样量、分析功率、不同(助熔)浴料对分析结果的影响。找出熔体平滑、峰形好的最佳分析功率4 200W,称样范围为0.10～0.20g。从助熔剂法和浴料法中筛选并确定Cu-Sn-Fe-Ni四元浴,自制配方比例为3∶3∶1∶1(质量比);尝试"样品与标样间隔投样校正法"定量评估和抵消仪器(被污染)产生的干扰。实测范例显示:目前国内镧铈合金样品中氧质量分数可低至0.00679%;相对标准偏差(RSD,n=7)为5.5%。以钢中氧标准样品GBW(E)020143进行加标回收试验,回收率为101%～105%;另通过与辉光放电质谱法方法对比,一致性较好。     

惰气熔融-红外吸收法测定钽钨合金中氢

通过对助熔剂、称样量、分析功率和积分时间的研究,建立了惰气熔融-红外吸收法测定钽钨合金中氢含量的方法。实验结果表明,称取0.15 g钽钨合金样品,放入镍囊,投入脱气后的石墨套坩埚中,设置分析功率为4 000 W,积分时间为60 s,可实现惰气熔融-红外吸收法对钽钨合金中氢含量的测定。方法检出限为0.000 03%,定量限为0.000 1%。将实验方法应用于钽钨合金样品中氢含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为16.5%。按照实验方法对另一钽钨合金样品中氢含量进行测定,并加入适量钛标样GBW(E)020187进行加标回收试验,得加标回收率为94%~101%。     

高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫

以含量相近的镍基合金标准物质绘制校准曲线,对高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫的实验条件进行了探讨,着重考察了助熔剂的种类及其用量、称样量对测定的影响。结果表明:分别以0.30g纯铜-0.30g纯铁和0.40g纯铁-1.50g纯钨为助熔剂对碳和硫进行测定时,试样燃烧完全,红外吸收峰型对称、平滑,测得结果的相对标准偏差(RSD)最小。称取(0.300±0.005)g试样进行碳和硫的测定,熔融后试样不会外溢且测得结果的相对标准偏差最小。结果表明,碳含量校准曲线线性相关系数r=0.9998,检出限为0.00012%,定量限为0.00040%。硫含量校准曲线线性相关系数r=0.9999,检出限为0.00011%,定量限为0.00036%。将实验方法应用于3个镍基耐蚀合金试样中碳和硫的测定,测得结果分别在0.0053%~0.156%和0.0011%~0.0032%之间,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别小于1%和小于3%。按照实验方法对镍基耐蚀合金试样进行测定,并分别加入不同含量的基准试剂碳酸锂对样品中碳含量进行加标回收实验,加入不同含量的基准试剂硫酸钾对样品中硫含量进行加标回收试验,回收率分别在95%~104%和96%~105%之间。     

电感耦合等离子体光谱法测定La_(15)Fe_(77)B_8型储氢合金中镧、铁、硼、铝、镍、锰的含量

针对La15Fe77B8型储氢合金所检测的项目,从分析方法的选择、样品的预处理、共存元素的干扰和消除等方面进行了研究,选择了合适的样品处理方法和测定条件,建立了等离子光谱法测定La15Fe77B8型储氢合金化学分析方法。La15Fe77B8型储氢合金中镧、铁、硼、铝、镍、锰测定范围在0.20%~60%,方法的精密度为0.13%~3.56%。通过不同分析方法之间的结果比对,所建立的La15Fe77B8型储氢合金的分析方法结果准确、操作简便,能够满足La15Fe77B8型储氢合金的生产、科研的分析要求。