树脂吸附沉淀法除钼的工业实践

经硫化后高达10g/L钼的钨酸铵溶液与选定的特种树脂混合30～60min,一次可以沉淀除去80%的钼,沉钼后的溶液再经密实移动床离子交换,钨酸铵溶液中的Mo/WO3比值可降至1.5×10-4以下,结晶得到的APT质量达到国标GB/T10116-2007APT-0级品要求,大部分产品中Mo≤15×10-6。     

仲钨酸铵蒸发结晶过程中杂质元素的析出行为

仲钨酸铵(APT)主要采用蒸发钨酸铵溶液的方式制取,是钨冶炼中最重要的中间产品,其化学质量将直接影响后续钨产品的质量.以硫磷混酸协同分解白钨所得钨酸铵溶液为原料,通过研究APT蒸发结晶过程中主要杂质离子的析出规律,获得了制备APT-0级产品所要满足的钨酸铵原料液中各杂质的浓度上限,既为钨酸铵净化工序提供了除杂深度的数据...     

从铜矿山地下溶浸渗漏液中回收铜的研究

对选用螯合树脂D401,采用离子交换工艺回收某铜矿地下溶浸渗漏液中的铜进行了研究。分别考察了树脂型态、解吸剂的浓度和流速、解吸操作方式对铜离子吸附和解吸的影响。在最优条件下,解吸液含Cu 15g/L,Ca~(2+)、Mg~(2+)和Fe~(3+)浓度小于0.1 g/L,Cu~(2+)与Ca~(2+)、Mg~(2+)和Fe~(3+)的分离系数分别达到108、390和132。     

高纯钨酸铵溶液结晶制取超高纯APT的研究

通过控制不同的APT(仲钨酸铵)结晶率、结晶温度以及钨酸铵溶液中WO3初始浓度等条件进行蒸发结晶实验,研究了P、Mo、S、Fe等杂质在高纯钨酸铵溶液蒸发结晶中的析出规律。实验结果表明:降低APT结晶率和提高钨酸铵溶液中WO3浓度均能不同程度地降低P、Mo、S、Fe等杂质在APT中的含量;提高结晶温度对于减少APT中S含量效果最好,且P、Mo、S、Fe含量的下降幅度SPMoFe。     

连续结晶法制备粗颗粒仲钨酸铵工艺研究

间歇结晶制备的粗颗粒仲钨酸铵产品FSSS粒度较小,为研制更粗晶粒的APT产品,研究采用连续蒸发结晶工艺,考察放料间隔时间、蒸汽压力、钨酸铵溶液中WO3浓度、搅拌速度等因素对APT产品粒度等物理性能的影响。运用扫描电镜、粒度检测仪等分析仪器对APT产品进行了形貌、粒度、松装密度、流动性分析比较。结果表明:放料间隔时间5～7 h,蒸汽压力0.1～0.3 MPa,搅拌速度1 200～1 470 r/min,钨酸铵溶液中WO3浓度160～220 g/L时,制备出了FSSS粒度大于60μm且粒度分布中大于75μm占比超过60%的粗颗粒APT产品。试验研制的粗颗粒APT具有高松装密度,流动性好等优点。     

离子交换法从钨酸盐溶液中除钼新工艺已通过鉴定

<正> 中南工业大学研究的离子交换法从钨酸盐溶液中分离钼的专利技术,已在郁南四圈化工厂用于从钨酸铵溶液(离子交换除磷砷硅并转型所得的钨解吸液)中除钼生产APT和从钨酸钠溶液中除钼生产高纯钨酸钠,产品已销往国外。除钼交换柱尺寸为φ700×3000毫米,装离子交换树脂650公斤。进料钨酸铵溶液含WO_3160～220g/l,Mo0.14～0.65g/l(Mo/WO_3比为0.063～0.3％)。每周期进钨酸铵溶液32M~3～48M~3,含WO_35300～10560公     

仲钨酸铵费氏粒度及粒级分布控制工艺研究

离子交换法产出的钨酸铵溶液一般只能结晶出费氏粒度(Fsss)30～38μm的仲钨酸铵(APT)产品。通过控制解吸钨过程中解吸液密度,同时采用不同的APT结晶、烘干方法可生产出Fsss粒度在25～45μm及特定粒级分布的APT产品。     

橄榄石中Mg2+常压硫酸浸出试验研究

采用单因素和正交试验法研究了常压下用硫酸从橄榄石中溶解浸出Mg~(2+),考察了橄榄石颗粒粒度、浸出温度、硫酸浓度、浸出时间、液固体积质量比和搅拌速度对Mg~(2+)浸出率的影响。结果表明:温度对Mg~(2+)浸出率的影响显著;在90℃、硫酸浓度4 mol/L、搅拌速度400r/min、浸出时间180 min、橄榄石颗粒粒度-63μm和液固体积质量比20mL/g条件下,Mg~(2+)浸出率达99%。     

高纯钨酸铵溶液中活性炭深度除硫研究

采用活性炭吸附法研究了从APT氨溶所得钨酸铵溶液中除硫的工艺。探明了钨酸铵溶液硫浓度、pH值、吸附流速和柱高对活性炭吸附除硫的影响。考察了饱和活性炭的再生工艺和效果。     

离子交换法从石煤直接酸浸液中提取钒的工艺研究

研究了用离子交换法从石煤直接酸浸液中提取钒,考察了树脂类型、吸附接触时间、pH等因素对钒吸附率的影响。试验结果表明：采用离子交换法处理石煤酸浸液,能很好地去除溶液中的大部分杂质,使钒得到富集。在溶液pH-2．1、吸附接触时间60min条件下,树脂对V2O5的最大吸附工作容量为270mg／mL湿树脂,钒吸附率在99％以上。以100g／LNaOH溶液为解吸剂进行解吸,解吸液中Vzos质量浓度达100g／L以上。解吸液经沉淀、洗涤、干燥、煅烧,最后得到v20。质量分数在99％以上的钒产品。     

高纯钨酸铵溶液中活性炭深度除钼研究

采用活性炭吸附法研究了从APT氨溶所得钨酸铵溶液中除钼的工艺。探明了钨酸铵溶液钼浓度、pH值、吸附流速和柱高对活性炭吸附除钼的影响。考察了饱和活性炭的再生工艺和效果。     

用D301树脂从含钒萃余液中回收钒的试验研究

含钒溶液经溶剂萃取提取钒后,萃余液中仍含有少量钒.研究了用D301大孔阴离子交换树脂从含钒萃余液中回收钒.考察了D301树脂对钒的最佳吸附时间、穿透体积及解吸效果.试验结果表明:D301树脂对萃余液中的钒有很好的吸附作用,吸附率在98%以上,饱和吸附容量为112.4 mg/mL湿树脂;含钒萃余液体积在48倍床体积时,吸附尾液中钒质量浓度不超过5 mg/L,处理后可排放;用1 mol/L的NaOH溶液可将钒从树脂上有效地解吸下来,解吸液钒浓度高,可返回萃取钒.     

201×7强碱性阴离子交换树脂对氰化物的吸附性能及吸附机理

通过试验选择了201×7强碱性阴离子交换树脂吸附氰化物,确定了该树脂对氰化物的静态饱和吸附量为25.39mg/mL湿树脂,动态饱和吸附量为27.43mg/mL湿树脂。在研究解吸的过程中,选择中性NaCl溶液作为解吸剂,取得了良好的解吸效果。通过动态试验,研究了氰化物质量浓度、流速等因素对树脂吸附性能的影响,以及NaCl溶液流速对淋洗效果的影响。研究探讨了该树脂吸附氰化物的机理,结果表明,氰化物在201×7树脂上的吸附机理主要是CN-与树脂的季胺基团形成氢键吸附和范德华引力吸附。201×7树脂对氰化物的吸附性能较好,在处理、回收提金废水氰化物中,具有工业应用前景。     

用离子交换法从废催化剂酸浸液中提取钒

研究了采用离子交换树脂从废催化剂酸浸液中提取钒,考察了离子交换树脂类型、酸浸液pH、温度、料液流速、吸附时间、解吸剂类型等对钒提取的影响,提出了两柱串联吸附与解吸剂多次连续加入及分段解吸工艺。试验结果表明:用转换为氯型的Dex-V树脂,在酸浸液pH=2.5、温度30℃、溶液流速2.0mL/min条件下可选择性吸附钒;含钒树脂用2%NaOH+8%NaCl溶液解吸、解吸液中的钒经过沉淀与煅烧可制备质量优于YB/T 5304—2011冶金99级标准的V_2O_5产品。     

Mg~(2+)对硫酸锰电解液理化性质的影响

控制试验溶液中Mn~(2+)浓度18.75g/L、(NH_4)_2SO_4浓度100g/L,研究Mg~(2+)浓度对硫酸锰电解液理化性质的影响。结果表明,随着Mg~(2+)浓度的增加,不同温度梯度下硫酸锰电解液的密度、电导率以及黏度均呈上升趋势,而表面张力逐渐下降。当Mg~(2+)浓度一定时,随着温度的升高,硫酸锰电解液的密度、黏度及表面张力呈下降趋势,而电导率逐渐增加。     

离子交换串柱吸附与串柱解吸工艺的探索与实践

对钨的离子交换串柱吸附和串柱解吸新工艺作了简要论述。指出在相同条件下新工艺比原工艺的钨的吸附容量（以WO3计）增大约100mg/g干树脂，解吸高峰液中的WO3浓度比原工艺高约80g/L，且液中杂质元素含量下降，因此，产品APT质量提高，APT生产率比原工艺增加约15g/L，而原辅材料氯化铵的消耗量可下降约10%，表明新工艺具有明显的经济效益。     

二氧化碳回收电解锰废水中镁的研究

探究了锰矿酸浸工段产生的废气中CO2回收脱锰后电解锰废水中Mg~(2+)、Ca~(2+)、NH4+-N可行性,确定了CO2回收废水中Mg~(2+)、Ca~(2+)、NH4+-N最佳工艺条件及其作用机理。结果表明,在反应时间240min、反应温度45℃、pH=9.2、二氧化碳体积浓度15%、搅拌速率600r/min的条件下,初始Mg~(2+)、Ca~(2+)、NH4+-N浓度为1 200、560、875mg/L废水中各元素回收率分别可达97.58%、99.68%、80.71%;回收Mg~(2+)反应符合一级动力学方程,其表观活化能为61.40kJ/mol,主要受扩散过程控制;废水中Mg~(2+)、Ca~(2+)主要通过形成Mg(OH)2·MgCO3沉淀被回收,其中NH4+-N则主要通过吸附在新生成沉淀晶体表面得以去除。     

高温合金酸浸液回收高纯铼酸铵试验研究

采用D296树脂吸附—NH4SCN溶液解吸—KReO4晶体析出—C160树脂除杂等工序从高温合金酸浸液中回收高纯铼酸铵。结果表明,铼吸附率可达99.03%;当NH4SCN溶液浓度为8%、NH4SCN解吸液与负载树脂体积比10∶1、解吸流速1BVs/h时,铼解吸率为99.55%;采用10倍理论用量KCl进行浓缩结晶得到KReO4,铼结晶率达到95.14%;再经C160树脂除杂—氨水中和—浓缩结晶—1次重结晶,制得纯度达99.995%的高纯铼酸铵。     

高温合金酸浸液回收高纯铼酸铵的试验研究

采用D296树脂吸附—NH4SCN溶液解吸—KReO4晶体析出—C160树脂除杂等工序从高温合金酸浸液中回收高纯铼酸铵。结果表明,铼吸附率可达99.03%;当NH4SCN溶液浓度为8%、NH4SCN解吸液与负载树脂体积比10∶1、解吸流速1BVs/h时,铼解吸率为99.55%;采用10倍理论用量KCl进行浓缩结晶得到KReO4,铼结晶率达到95.14%;再经C160树脂除杂—氨水中和—浓缩结晶—1次重结晶,制得纯度达99.995%的高纯铼酸铵。     

菱锰矿浸出液中杂质离子的分步净化试验研究

研究了采用氧化沉淀法和乳状液膜法从菱锰矿硫酸浸出液中去除Fe~(3+)、Al~(3+)及Ca~(2+)、Mg~(2+)。试验结果表明:采用氧化沉淀法,Fe~(3+)去除率为99.91%,Al~(3+)去除率为98.80%,Mn~(2+)回收率为90.40%;采用乳状液膜法去除Ca~(2+)、Mg~(2+),在最佳液膜配方12%P204+4%表面活性剂Span80+84%磺化煤油、内水相硫酸浓度1mol/L、乳水相体积比1∶5、油内相体积比1∶1、反应时间15min、搅拌速度200r/min条件下,Ca~(2+)去除率为68%,Mg~(2+)去除率达48%,Mn~(2+)总回收率为89.86%。