球磨大豆秸秆在LiCI／DMSO全溶体系中的溶解-再生性能

对大豆秸秆纤维形态、化学成分及球磨预处理后秸秆原料在8％LiCl／DMSO全溶体系中的溶解一再生性能进行了详细研究。大豆秸秆纤维长度明显较短,宽度较大,长宽比比其他秸秆纤维小;其灰分和二氧化硅含量比多数木材原料高,比麦草、玉米秆等原料低很多;其不同部位木质素、综纤维素、抽出物、蛋白质及各种无机元素等成分相差较大。利用8％LiCl／DMSO溶剂体系溶解球磨茎秆和荚组分后发现,球磨时间延长,溶解性能越好,球磨时间达4h,可完全溶解形成澄清透亮的均一溶液。溶解后样品经水再生,产物得率随球磨时间的延长而降低,且在溶解一再生过程中木质素和多糖会有较多损失,多糖损失大于木质素的损失,灰分和硅能得到较好保留。     

机械力与碱处理对不同木质纤维在LiCl/DMSO溶剂体系中溶解性能的影响比较

木质纤维素原料由于具有复杂的细胞壁结构,其组分的溶解和分离成了其高效转化和利用的难点和关键所在。Li Cl/DMSO溶剂体系作为木质纤维素的可全溶体系开发以来,在木质纤维素的转化和利用方面备受关注。木质纤维原料在应用于LiCl/DMSO溶剂体系之前,通常都是经过一定的机械力预处理的。鉴于木质纤维原料的粒径大小及化学组分对溶解性能影响很大,粒径越小,木质纤维原料的结晶度越低,越利于溶剂分子的渗透,本研究采用不同的球磨时间及不同的NaOH/Na_2S制浆工艺条件预处理杨木原料,制备粒径大小、化学结构及组成有很大差别的系列试样,在相同浓度的8%LiCl/DMSO溶剂体系下比较、探讨不同球磨时间及不同程度的化学制浆处理对杨木在LiCl/DMSO溶剂体系中的溶解性能的影响,同时探讨相似的预处理及溶解条件下杨木和麦草溶解性能的差异。     

二氧六环/水溶液对麦草秸秆溶解-再生及LCC提取效率的影响

为探明二氧六环/水溶液浓度对木质纤维溶液再生性能和"液液"提取木质素-碳水化合物复合体(LCC)效率的影响,采用LiCl/DMSO溶液溶解球磨麦秆原料,再以二氧六环/水溶液再生及同步"液液"提取法获得固体再生产物和LCC组分。研究发现:在二氧六环和水的比例相差较大时(25%或96%,V/V),有利于麦秆溶液的再生,而当两者比例相差较小时,麦秆溶液再生性能降低,但同步"液液"提取效率提高。且纤维素几乎可完全保留在再生产物中,而部分木质素和半纤维素将被"液液"提取,从而实现LCC的提取。二氧六环/水溶液比例为75%时,麦秆溶液再生性能最低,而"液液"提取效率最高。此时,再生产物得率为76.31%,且其中所含木质素缩合程度最低,"液液"提取所得LCC得率可高达32.90%。     

木质纤维原料组分分离的研究

从木质纤维原料预处理对微生物转化的必要性和回收利用半纤维素、木质素意义两个方面分析了木质纤维原料组分分离的必要性。木质纤维原料组分分离意味着木质纤维原料的精制,不是把木质纤维原料仅作为纤维素单一资源看待,而是把它视为一种多组分物料,将木质纤维原料精制成为具有一定纯度的各种组分,并分别加工成有价值的产品,这也是生物量全利用对于木质纤维原料预处理提出的新要求,赋予新的哲理思想。根据生物量全利用的要求,提出了木质纤维原料组分分离技术的新定性评价标准。根据利用汽爆和乙醇萃取法联合对麦草组分分离的研究结果,可提出一条经济可行的麦草组分分离的工艺过程,半纤维素和木质素回收率分别达到了80%和75%,纤维素酶解率达90%以上。     

产氢用生物质球磨预处理工艺的优化试验

本研究采用球磨法对产氢用生物质进行预处理,以酶解后还原糖得率作为考察指标,采用电镜对粉碎后物料进行分析,并利用DPS 7.05分析软件进行试验设计和数据分析,对球磨处理工艺进行优化。分析了原料初始粒径、球料比和球磨时间对酶解糖化过程的影响,得出球料比为显著影响因素,球磨预处理最佳工艺参数为:原料初始粒径 0.45 mm,球料比20∶1,球磨时间 1 h,在此条件下,还原糖得率为 74.50%。     

产氢用生物质球磨预处理工艺的优化试验

本研究采用球磨法对产氢用生物质进行预处理,以酶解后还原糖得率作为考察指标,采用电镜对粉碎后物料进行分析,并利用DPS 7.05分析软件进行试验设计和数据分析,对球磨处理工艺进行优化。分析了原料初始粒径、球料比和球磨时间对酶解糖化过程的影响,得出球料比为显著影响因素,球磨预处理最佳工艺参数为：原料初始粒径0.45 mm,球料比20∶1,球磨时间1 h,在此条件下,还原糖得率为74.50%。     

蔗渣纤维组分的常压一步分离

蔗渣纤维组分的分离是实现其综合利用的关键,对蔗渣纤维组分进行了常压一步分离研究。采用溶剂-酸-水体系分离工艺,响应面法优化最佳工艺条件。结果表明,溶剂浓度69.63%(体积分数)、酸浓度(体积分数)6.41%、反应时间4h,蔗渣半纤维素分离率为98.07%、木质素分离率为66.72%、纤维素得率为92.49%,验证试验半纤维素分离率99%、木质素分离率67.06%、纤维素得率92.08%,分离条件可靠、分离结果较理想。最佳分离工艺条件下木糖得率90.01%,木质素回收率62.15%、分离的生物质总的可利用率71.53%。     

木质纤维素纳米纤丝的制备与表征

以麦草为原料,利用化学法脱除部分木质素,再进行超微粒研磨粉碎,制备不同木质素含量的纳米纤丝(LCNF),并探讨残余木质素对LCNF的形态、亲疏水性能和稳定性的影响。透射电镜分析结果表明研磨2次、磨盘间距-150μm、转速1 500 r/min为麦草碱预处理物料的最佳研磨条件。研究表明,机械法处理后,LCNF保留了纤维素Ⅰ型晶体结构。残余木质素抑制木质纤维素纳纤化程度,木质素含量高的LCNF尺寸分布不均匀,且分散液稳定性较差。然而,LCNF中的木质素增强了疏水性,对其扩大应用范围起到了促进作用。     

提高麦草可酶解性的常压甘油自催化预处理

针对小分子有机溶剂预处理时存在的缺陷,尝试高沸点甘油预处理木质纤维素以提高其可酶解性的研究。通过对预处理时一些关键参数进行初步优化,获得适宜预处理条件为:质量分数70%甘油溶液、液固比(麦草与甘油水溶液的质量比)20、蒸煮温度230℃和保温1 h;麦草纤维素保留率约92%,木质素脱除率达74%;常压甘油自催化预处理麦草在纤维素酶5FPU/g干底物时4,8 h纤维素酶解转化率为41.3%。结合电镜观察和红外光谱分析,初步认为常压甘油自催化预处理通过脱除木质纤维素原料中不利于纤维素酶解的组分及打破其致密不均一结构,从而提高了木质纤维素的可酶解性。     

耐热性木聚糖酶预处理麦草原料及麦草浆的比较研究

研究了耐热性木聚糖酶预处理麦草原料的工艺,并对酶处理麦草原料与碱法麦草浆酶处理的效果进行对比。结果表明:麦草木聚糖酶预处理适宜条件为酶用量40 IU/g、液比1∶9、p H值7.2、时间4 h、温度95℃。该木聚糖酶能够在中性及相对较高温环境下具有较好的酶学稳定性。对比麦草原料及浆料的木聚糖酶预处理效果表明:麦草原料经木聚糖酶处理后酶解液中还原糖含量为1.14%,而麦草浆酶处理后酶解液的还原糖含量为1.23%;经碱抽提后麦草原料还原糖溶解量增加了0.39%,而浆料则增加1.25%。说明木聚糖酶对麦草浆降解半纤维素作用明显优于对麦草原料的作用,且碱抽提提高了酶处理的效果。     

秸秆预处理方法的筛选

农作物秸秆组分结构特殊,秸秆中的木质纤维素很难被酸和酶降解。解决了木质素的降解问题,就能提高秸秆的降解性能。研究开发适宜的预处理技术是一种重要的降解木质素方法。通过预处理技术,使木质纤维素首先降解成简单成分,从而有利于随后的厌氧消化过程。通过试验,分析了不同的预处理方法对秸秆组分降解率的影响和污泥预处理方法的筛选,最终得出：最佳预处理方法为稀硫酸预处理法,处理条件如下：硫酸浓度：0．7％;处理温度：121℃;预处理时间：1h。     

秸秆纳米纤维素和纳米木质素的环保高效提取

以蒸爆小麦秸秆为原料,通过稀碱辅助球磨实现了纤维素组份的纳米化和木质素组份的充分溶解,实现了秸秆纳米纤维素的分离提取。分别通过胶束法和反溶剂法将溶于稀碱中的木质素再生获得球形纳米木质素及纳米木质素胶囊。在稀碱辅助球磨过程中系统研究了氢氧化钠溶液浓度、蒸爆秸秆含量、球磨珠配比和时间对纤维素纳米化及组份分离效率的影响。结果表明：在0.5 mol/L NaOH水溶液、秸秆浓度2.0%(wt)、每10 mL溶液配置球磨珠20 g、球磨时间10 h的条件下秸秆纤维素纳米化的程度最高,木质素分离效率可达99.7%。通过胶束法和反溶剂沉淀法对经离心分离的木质素碱溶液酸析和透析后冷冻干燥,分别制得了尺度为数百纳米的木质素纳米颗粒与木质素纳米胶囊。     

有机溶剂自催化和协同预处理促进木质纤维原料酶解研究进展

木质纤维原料资源储量丰富且可再生,适当的预处理可打破纤维原料细胞壁的天然抗降解屏障,促使其在后续加工中有效转化为低聚糖或可发酵糖,用于高效制备生物乙醇。有机溶剂预处理是有效的预处理方法之一,在提高酶解效率的同时可有效分离木质素,实现纤维原料各组分的高效利用。根据是否添加催化剂,有机溶剂预处理可分为自催化预处理和催化剂-有机溶剂协同预处理2种方式。木质素是限制木质纤维原料酶解的重要因素之一,本文简单介绍了有机溶剂种类、催化剂类型对木质素脱除的影响,并概括性探讨了有机溶剂和催化剂协同的反应机理。     

速生杨半纤维素碱法提取工艺的优化和表征

在 50 ℃ 下,对速生杨木粉原料进行苯-醇预处理,得到脱脂杨木粉。后进行超声波乙醇-碱处理,得到碱脱木质素杨木粉。再运用正交试验设计法研究了抽提温度、抽提时间和NaOH溶液质量分数对速生杨半纤维素得率的影响。结果表明:NaOH溶液质量分数对半纤维素的提取率影响最为显著,而抽提时间的影响最小。最佳抽提条件为:抽提温度 90 ℃、抽提时间 12 h、NaOH溶液质量分数 8 %,在此条件下的半纤维素的提取率为 87.20 %。通过傅里叶红外光谱,核磁共振光谱和组成分析,结果发现,碱法抽提所得半纤维素的主要成分是4-O-甲基葡萄糖醛酸基-木聚糖,木糖和葡萄糖醛酸糖基物质的量之比为22.83∶1,同时含有少量甘露糖、葡萄糖和半乳糖,它们的含量分别为 2.87 %、 0.83 % 和 0.55 %,对应的糖基比为3.46∶1∶0.66, 4-O-甲基葡萄糖醛酸基-木聚糖和葡萄糖基甘露聚糖两种半纤维素分别占 86 % 和 4 %,阿拉伯糖基木聚糖含量较低,另外含有约 4.5 % 木质素组分。     

细菌纤维素在LiCl/DMAc溶剂体系中的溶解性能研究

纤维素经过活化后可以溶解在LiCl/DMAc溶剂体系中,研究了乙二胺活化对细菌纤维素溶解性能的影响,得到最佳活化条件;研究了LiCl的浓度、溶解温度和搅拌时间对溶解性能的影响,得到最佳溶解条件;研究了细菌纤维素在LiCl/DMAc极性溶剂体系中的溶解机理。     

机械激活前驱体法制备具有异向生长特征的BaTiO3膜

采用高能球磨法对合成BaTiO3的原料混合体系进行高球料比的机械激活处理,经高温固相反应在氧化铝基片上制备了BaTiO3膜.利用X射线(XRD)和扫描电镜(SEM)等手段对试样的成分、结构及表面形貌进行表征分析,研究结果表明利用高能球磨法,以八水氢氧化钡和二氧化钛为主要原料,在球料质量比为30∶1,球磨介质为氧化锆球和尼龙罐,球磨时间为20h的参数条件下激活的粉体经1350℃下高温烧结3h合成的BaTiO3膜成分单一,且具有明显的异向生长特征.     

SbSn金属间化合物的制备及其脱硫性能

以Sb、Sn为原料,用机械合金化法制备了SbSn金属间化合物,用X射线衍射仪和透射电镜对其进行了表征。实验考察了球料比、球磨时间、球磨转速、原料比以及使用后的清洗方式对SbSn金属间化合物性能的影响;并考察了2种不同性质的乳状液对脱硫的影响。结果表明球料比10∶1、转速270r/min、球磨时间8h为最佳合成条件。在常温常压下对于油品中的噻吩,单程脱除率在9.7%左右,3次循环实验后脱硫率可以达到23%。     

纤维素接枝共聚研究

本文论述了天然纤维素纤维的生产方法包括铜氨溶液、NMMO及LiCl/极性溶剂等对生态环境和纤维性能的影响 ,重点介绍了纤维素在LiCl/极性溶剂体系中溶解机理及各种溶解条件对溶解性能的影响。对纤维素接枝共聚及其产物也作了相应介绍。     

棉纤维在LiCl/DMAc极性溶液中的溶解性能研究

采用不同方法将棉纤维活化并溶解在LiCl/DMAc极性溶液中,研究了活化方法、溶解温度、时间及LiCl浓度对棉纤维素溶解性的影响。结果表明:DMAc热活化法为较好的活化方法;提高溶解温度,延长溶解时间及提高LiCl浓度均有利于棉纤维溶解;棉纤维在LiCl质量分数为12%的LiCl/DMAc溶液中,150℃下搅拌4h,溶解度可达3%。碱活化法使棉纤维素聚合度大幅度降低,可提高棉纤维溶解度至8%。通过扫描电镜和X射线衍射方法研究了棉纤维在前处理和溶解过程中的形态和结构变化,初步揭示了纤维素高温处理后在低温下发生溶解的机理。     

微生物降解木质素的研究进展

木质纤维是地球上最丰富的可再生生物质资源,其三大成分之一的纤维素是生产生物基材料、生物燃料及生物基化学品的重要原料,但是木质素复杂的化学结构阻碍了木质纤维的应用.常规木质素的物理、化学及物理-化学等降解方法常需要高温、高压条件,并且易产生抑制物、造成高能耗和环境污染等问题.微生物介导的生物催化过程通常在温和条件下进行,...