重过磷酸钙中水溶磷含量的快速测定

重钙水溶磷的分析方法目前是采用重钙(包括过磷酸钙)分析中有效磷两步提取的水溶磷提取法,整个分析过程用时超过4h(重量法)。笔者经过对照分析,提出在重钙生产控制分析中,水溶磷含量的测定直接取用游离酸滴定的滤液,采用容量法进行分析,整个分析简便、快捷,耗时在2h以内,且测定结果的准确度可满足生产中控分析的要求。1　实验部分1·1　主要试剂和溶液(1)　硝酸　1+1溶液(2)　喹钼柠酮试剂(3)　氢氧化钠标准滴定溶液　0.5mol/L(4)　盐酸标准滴定溶液　0.25mol/L(5)　混合指示剂　百里香酚蓝溶液与酚酞溶液按3+2体积比混合1·2　实验方…     

冲击镍镀液的分析

1　氯化镍的测定1 )试剂 :氨水 :1∶ 1紫脲酸铵指示剂 :1∶ 1 0 00 .0 5 mol/L EDTA标准溶液2 )测定过程 :吸取镀液 1 m L,稀释至 5 0 m L,加入 1∶ 1氨水1 0 m L,加入紫脲酸铵指示剂少许 ,以 EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由红色转变为紫红色为止。计算 :ρ( Ni Cl2 · 6H2 O) =c1V1× 2 37.6/1 ( g/L)式中 :c1为 EDTA标准溶液浓度 ,mol/L ;V1为EDTA耗用量 ,m L。2　盐酸的测定 :1 )试剂铬酸钾指示液 :1 0 %0 .1 mol/L Ag NO3 标准滴定溶液。2 )测定过程 :吸取镀液 1 m L,稀释至 5 0 m L,加入铬酸钾指示液少许。以 0 .1 mol/L…     

关于降低水泥化学分析标准滴定溶液浓度的探讨

目前,在水泥行业中,测定生料、熟料及水泥化学分析需要制备一定浓度的标准滴定溶液,文中结合实际生产控制指标,适当降低GB/T176-2017《水泥化学分析》有些标准滴定溶液浓度。通过试验对比,得出乙二醇法测定游离氧化钙(f-CaO)0.1mol/L苯甲酸(C6H5COOH)标准滴定溶液浓度降低为0.05mol/L;离子交换法测定硫酸盐三氧化硫(SO3)0.06mol/L氢氧化钠(NaOH)标准滴定溶液浓度降低为0.02mol/L;氟硅酸钾容量法测定二氧化硅(SiO_2)0.15mol/L氢氧化钠(NaOH)标准滴定溶液浓度降低为0.05mol/L,可减小标准滴定溶液对所测氧化物滴定度,增加测定消耗标准滴定溶液体积,减小人为误差,提高准确性,保证检测精密度,并且标准滴定溶液浓度相对扩展不确定度不大于GB/T601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》要求的0.2%。     

EDTA代替碱性柠檬酸铵测定过磷酸钙中有效磷含量

国家化工行业标准过磷酸钙中有效磷含量的测定 ,磷的萃取分两步 ,首先用水萃取水溶性磷 ,然后用碱性柠檬酸铵萃取枸溶性磷 ,操作复杂。EDTA溶液配制简单 ,成本低 ,更加方便的是使用EDTA溶液可一次萃取水溶性磷和枸溶性磷 ,简化了分析检测步骤 ,缩短了检测时间。1　实验部分( 1)　仪器和试剂①　EDTA溶液　 80g/L。②　喹啉沉淀剂　按HG2 740 1995 5 .1.2 .8配制。③　恒温水浴振荡器。④　其它常用实验室仪器、试剂。( 2 )　实验方法根据过磷酸钙中有效磷含量的不同 ,称取样品 2～ 2 5g ,用ED TA溶液研磨 3次 ,每次EDTA溶液用量 …     

半水法磷酸生产控制中氧化钙的快速测定

半水法磷酸是用硫酸分解磷矿,磷矿中的氧化钙含量影响硫酸耗量,氧化钙含量越高,耗用的硫酸越多,石膏值也越高。采用半水物流程生产磷酸时,在溶解槽中,萃取磷酸中的氧化钙需控制在1%～3%。氧化钙的测定是磷酸生产过程中最为重要的分析项目之一,测试频率密,同时要求较快地报出结果。传统的氧化钙测定方法是EDTA滴定分析法。现介绍快速滴定分析法,该法操作简捷,准确度高,快速分析磷酸生产控制中的氧化钙,可获得满意的结果。1　实验部分1·1　主要试剂与仪器(1)　主要试剂　1EDTA标准溶液0.0200mol/L;2氢氧化钾溶液w(KOH)20%;3三乙醇胺…     

转让镀槽

1试剂 0．05mol／L EDTA标准滴定溶液 10％NaOH溶液 100A NaCN溶液     

磷铵料浆中氮含量的快速测定

磷铵生产中 ,氮含量的测定通常采用蒸馏后滴定分析法 ,操作时间长 ,测定费时。以纳氏试剂为显色剂的示差分光光度法 ,方便、快捷 ,准确度高 ,能较好地满足过程控制分析要求。1　实验部分1 ·1　方法原理NH4+ 与纳氏试剂在碱性介质中反应产生红棕色配合物 ,该配合物的色度与氨氮的含量成正比。2 K2 (Hg I4 ) + 4OH + NH4 + (Hg2 NH2 ) I+ 4K+ + 7I + 3 H2 O1 ·2　仪器与试剂( 1 )　 72 1型分光光度计 (上海分析仪器厂 )( 2 )　纳氏试剂　称取 1 6g Na OH溶于 5 0 ml水中 ,冷至室温。称取 7g碘化钾和 1 0 g碘化汞溶于水中 ,搅拌 ,缓…     

浅谈氧化铝生产中的标准滴定溶液

在一些氧化铝生产分析资料中,c(HCl)=0.3226mol/L、c(NaOH)=0.3226mol/L、c(EDTA)=0.006260mol/L、c(EDTA)=0.09800mol/L、c[Zn(NO3)2]=0.01960mol/L、c[Zn(NO3)2]=0.03226mol/L等六种标准滴定溶液的浓度值第四位有效数字存在错误。一些单位按上述浓度值来配制和标定标准滴定溶液,使用的计算公式与根据标准滴定溶液的浓度值推导出来的不符,这就造成了铝土矿和铝酸钠溶液分析结果的误差。     

硝酸银标准滴定溶液的标定及浓度平均值不确定度计算

按照《混凝土外加剂匀质性试验方法》(GB/T 8077-2012)配制并用电位滴定法标定0.10 mol/L的硝酸银标准滴定溶液,参考《化学试剂标准滴定溶液的制备》(GB/T601-2002)计算不确定度;两人共八平行的测定结果为0.1002 mol/L,比规定浓度值大0.2%,测定结果极差的相对值为0.15%,符合《化学试剂标准滴定溶液的制备》(GB/T 601-2002)的规定;扩展不确定度为1.48×10~(-3)mol/L,A类标准和B类合成标准不确定度分量分别为5.16×10~(-5)mol/L和7.36×10~(-4)mol/L;影响B类合成相对标准不确定度分量的主要因素为10 mL氢化钠标准溶液消耗的硝酸银溶液体积。     

蒸馏后滴定法测定苯菲尔溶液中二乙醇胺的研究

使用经典的蒸馏后滴定法 ,用一定量的 0 .5mol/LH2 SO4 标准溶液吸收在强碱性条件下通入水蒸气蒸馏出的氨 ,并以 0 .5mol/LNaOH标准滴定溶液返滴定过量的H2 SO4 溶液 ,从而测定苯菲尔溶液中二乙醇胺(DEA)的含量。该方法样品加标回收率为 95 %～ 10 2 %,RSD <3.0 (n =6 ) ,且准确度高 ,重现性好。