2,3,7-三羟基-9-(5′-苯偶氮)水杨基荧光酮与钼(Ⅵ)显色反应及其应用

报道了显色剂2,3,7-三羟基-9-(5′-苯偶氮)水杨基荧光酮(PASAF)的合成方法。研究了试剂与钼(Ⅵ)的分光光度性质及反应条件。在0.48mol/L的硫酸介质中,阳离子表面活性剂CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与PASAF形成稳定的橘红色配合物,在526nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.46×105L.mol-1.cm-1,钼(Ⅵ)含量在0~10μg/25mL范围内符合比尔定律。该方法直接用于豆类中痕量钼(Ⅵ)的测定,获得满意的结果。     

大学化学研究型实验的设计——2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮分光光度法测定钼(Ⅵ)

本文提出一个大学本科研究性化学实验方案。该方案以自制的1,2,4-苯三酚醋酸酯与3,4-二羟基苯甲醛缩合得到2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮,重点讨论表面活性剂复配对2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮与钼(VI)显色反应的增敏性能的影响。此研究性实验能提高学生实践能力和创新能力,推进创新人才的培养。     

水杨基荧光酮分光光度法测定合金钢中的钼

研究了水杨基荧光酮在混合表面活性剂CTMAB和OP存在下与Mo(Ⅵ)的显色反应。结果表明,在5mol/L盐酸溶液中,钼与水杨基荧光酮在混合表面活性剂CTMAB和OP存在下,形成橙色配合物,最大吸收波长为525nm,配合物的表观摩尔吸光系数为1.55×105 L/(mol·cm),钼的质量浓度在0~0.5μg/mL符合比尔定律。应用于中低合金钢标样中微量Mo(Ⅵ)的测定,结果令人满意。     

5'-硝基水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺-柠檬酸光度法测定锌

研究了5'-硝基水杨基荧光酮(5'-NSAF)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)-柠檬酸与锌形成配合物的显色反应条件和光度性,建立了光度法测定锌的新方法。结果表明,在p H 9.5 Na2B4O7-Na OH的缓冲溶液中,锌与5'-硝基水杨基荧光酮-CTMAB-柠檬酸能生成稳定的配合物,其最大波长在570 nm,锌的含量在0~0.5μg/m L范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.2×105L/(mol·cm)。此方法用于葡萄糖酸锌片样品中锌的测定,回收率为101%~104%,RSD为1.5%~3.4%(n=5)。     

对氯苯基偶氮水杨基荧光酮分光光度法测酵母中的钼

合成了新显色剂对氯苯基偶氮水杨基荧光酮(p-ClBASF),研究了钼与p-ClBASF的最佳显色条件。结果表明:在硫酸介质和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,p-ClBASF与钼发生灵敏的显色反应,形成配位比为3:1的橘红色配合物,配合物的最大吸收波长为521nm,表观摩尔吸光系数为1.36×105L.mol-1.cm-1,0-15μg/25mL钼(VI)符合比尔定律。此外,该显色体系具有良好的选择性,绝大多数金属或非金属离子均具有较高的允许量。该方法用于酵母中痕量钼的测定,回收率达97.2%~98.6%之间,标准偏差0.67%-0.70%。     

4-甲醛基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞显色反应的研究

合成了一种新三氮烯显色剂———4 - 甲醛基重氮氨基偶氮苯,并研究了该显色剂与汞( Ⅱ) 的显色反应,建立了测定汞的新的分光光度法。此方法简便,灵敏度高。     

微乳液介质-水杨基荧光酮光度法测定石油中微量铜

以微乳液[v(正丁醇)∶v(正庚烷)∶v(乳化剂OP)∶v(水)=1∶1∶18∶80)为介质,水杨基荧光酮为显色剂,三乙醇胺为掩蔽剂,在混合磷酸盐(磷酸二氢钾-磷酸氢二钠)缓冲体系中,采用分光光度法,直接测定油样中的微量铜,铜的显色络合物的最大吸收波长位于600 nm处。该方法灵敏度高、准确性和精密度好,且操作简单易行、经济实用,对环境污染小,具有一定的实际意义。     

显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)三氮烯的合成及其与镉的显色反应

合成了显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)三氮烯,并研究了它与镉的显色反应。在pH10~12的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX-100表面活性剂存在下,试剂与镉生成4∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525nm,表观摩尔吸光系数为1.83×105L.mol-1.cm-1。Cd2+浓度在0~15μg/25mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水和湖水中微量镉,结果满意。     

新显色剂2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮的合成及与金属离子显色反应的研究

以对苯二酚，2，4－二羟基苯甲醛为基本原料，报道了新显色剂2，3，7－三羟基－9－（2，4－二羟基）苯基荧光酮（DHPF）的合成方法。通过对试剂进行红外光谱、紫外光谱、元素分析确证了试剂的结构。采用分光光度法测定了试剂在水溶液中的离解常数。在表面活性剂存在下研究了试剂与一些高价金属离子的显色反应特性。     

显色试剂5-(5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮基)水杨酸的合成及其与铜的显色反应

合成了新的显色试剂 5 -( 5 -羧基 -1 ,2 ,4-三氮唑偶氮基 )水杨酸 ,研究了它与铜的显色反应 ,铜与试剂于 1 0 .7～ 1 1 .2的缓冲介质中形成稳定的 1∶1橙红色络合物 ,在表面活性剂土耳其红油存在下表观摩尔吸光系数ε540　 =1 .0 3× 1 0 5L·mol-1·cm-1,Cu(Ⅱ )的质量浓度在 0～ 40 0 μg/L范围内符合比尔定律。该法灵敏度高 ,选择性好 ,线性范围宽 ,可用于废水和环境水样中微量铜的测定。     

新8-喹啉偶氮显色剂QADHP的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究

合成了4种8-喹啉偶氮新试剂。研究了其与金属离子的显色反应。对QADHP与钴(Ⅱ)的显色反应作了详细的研究。在pH9.3的硼砂缓冲溶液中,配合物的最大吸收峰位于624nm,表观摩尔吸光系数为9.0×104L·mol-1·cm,钴量在0～20μg/25mL范围内符合比尔定律。     

应用3,5二溴水杨基荧光酮-乙醇体系萃取分离钨

研究在硫酸铵存在下,3,5二溴水杨基荧光酮-乙醇体系萃取分离钨（Ⅵ）的行为。实验表明,作为萃取溶剂的乙醇,既能萃取电中性的螯合物,又能萃取带电荷的螯合物。在pH=1～6时,W（Ⅵ）均保持很高的萃取率。控制一定的酸度,可以实现W（Ⅵ）与Fe（Ⅲ）、Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）之间的分离。     

5-溴-水杨基萤光酮的合成及其与铋显色反应的研究

介绍了显色剂5-溴-水杨基萤光酮(5-Br-SAF)的合成.详细研究了试剂在 CTMAB 存在下与铋的显色反应.体系的灵敏度很高,摩尔吸光系数ε为3.29×10~5.采用巯基棉分离方法,能显著提高体系的选择性。用拟定的方法测定了纯锡和自来水中的微量铋,结果满意。     

2-羟基-5-氟-3-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成

合成了2-羟基-5-氯-3-磺酸基苯基重氮氨基偶氮笨,并研究了它与镉(Ⅱ)的显色反应.实验表明,在Triton X-100的存在下,pH11.2的Na2B4Or-NaOH缓冲介质中,镉(Ⅱ)与之形成1:3的红色配合物,在528 nm处有最大吸收.表观摩尔吸光系数为2.46×105L·mol-1·cm-1,镉(Ⅱ)在0～20μg/25 mL范围内遵守比耳定律.方法应用于废水中微量镉的测定,结果令人满意.     

新显色剂2-(2'-咪唑偶氮)-苯甲酸与铜(Ⅱ)的显色反应研究

研究了新显色剂 2 ( 2′ 咪唑偶氮 ) 苯甲酸 (简称 IABA)与铜 ( )的显色反应条件。结果表明 ,在 p H 7的醋酸铵介质中 ,试剂与铜 ( )形成稳定的紫红色的配合物 ,最大吸收波长为 5 44nm,铜 ( )与试剂 IABA的配合比为 1∶ 2 ,表观摩尔吸光系数为 1.5 3× 10 4L mol· cm,铜 ( )浓度在 0～ 0 .8mg L范围内遵守比耳定律。该方法用于测定镁合金和铝合金中微量的铜 ,结果满意。     

PIF与钼(Ⅵ)的显色反应

研究了洋茉莉基荧光酮(PIF)与钼(Ⅵ)显色反应的适宜条件,实验结果表明,在PH=3的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲介质中,PIV与钼(Ⅵ)生成较稳定的红色配合物,该配合物在530.0nm处有最大的吸收峰,表现摩尔吸光系数ε=3.75×104L/(mol.cm),钼(Ⅵ)量在10-90ug/ml范围内符合比耳定律,此外还对外来离子的干扰进行了研究.     

4-(对甲氧基苯氨基重氮基)-4′-硝基偶氮苯与镉(Ⅱ)显色反应的研究

研究了新显色剂4-(对甲氧基苯氨基重氮基)-4′-硝基偶氮苯(简称PMADNA)与镉(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,以Triton X-100为增溶增敏剂,该试剂与镉(Ⅱ)形成稳定的2∶1棕色配合物,其最大吸收波长位于583 nm处,表观摩尔吸收系数ε为1.32×105L/(mol.cm),镉(Ⅱ)质量浓度在0~0.8μg/mL范围内服从比耳定律,所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于废水样品中微量镉(Ⅱ)的直接测定,结果与原子吸收光谱法一致。     

正交试验设计法研究二安替比林-7(2-羟基)- 苯基甲烷试剂与铬(Ⅵ)的显色反应

以正交试验设计法研究并得到了二安替比林-(2-羟基)-苯基甲烷试剂吸光光度法测定微量铬的最佳显色条件,其最大吸收波长为480 nm.Cr(Ⅵ)在0.10～10 μg·25 mL-1范围内呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.0583C+0.0478,线性相关系数为0.9971,摩尔吸光系数ε=1.37×105(L·moL-1·cm-1).灵敏度比文献报道有较大提高.方法应用于水样中铬(Ⅵ)的测定,结果满意.