二氧化硅负载磷钨钼酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以二氧化硅负载磷钨钼酸（H_3PW_6Mo_6O_（40）/SiO_2）为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了H_3PW_6Mo_6O_（40）/SiO_2对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明：H_3PW_6Mo_6O_（40）/SiO_2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂。在固定环己酮用量为0.20mol的情况下,n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）=1.0：1.3,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷的用量为12mL,反应时间45min的条件下,产品收率可达83.95%。     

二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以二氧化钛负载磷钨杂多酸H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,以丁酮和乙二醇为原料,合成了丁酮乙二醇缩酮。探讨了H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2对缩酮反应的催化活性。研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂;在n(酮):n(醇)=1:1．5,催化剂用量为反应物料总质量的1．6%(亦即质量分数),环己烷为带水剂,反应时间1．0 h的最佳条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达60．3%。     

Sn掺杂MCM-41介孔分子筛催化环己酮Baeyer-Villiger氧化

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,氨水为碱源,采用水热法合成Si-MCM-41和Sn-MCM-41分子筛,利用X射线衍射(XRD)和紫外-可见漫反射(UV-vis)对其进行表征,并系统考察了催化剂Sn的掺杂量、反应温度、催化剂用量、H_2O_2用量、反应时间和溶剂对环己酮Baeyer-Villiger氧化反应的影响。结果表明,Sn与Si物质的量之比为1/50的Sn-MCM-41分子筛具有较好的催化性能。以该分子筛为催化剂,1,4-二氧六环为溶剂,环己酮Baeyer-Villiger氧化合适的反应条件为H_2O_2与环己酮物质的量之比为2,Sn-MCM-41为环己酮质量的10%。在常压、70℃下反应4 h,环己酮的转化率为28.73%,ε-己内酯的选择性为58.92%。     

氯铁(Ⅲ)酞菁催化氧化苯乙烯的反应研究

以氯铁(Ⅲ)酞菁为催化剂,催化氧化苯乙烯制备苯甲醛。通过改变催化剂和氧化剂的用量、反应温度等因素研究了苯乙烯的转化率和苯甲醛的收率。结果表明,当催化剂物质的量分数为苯乙烯的2.5%,苯乙烯与双氧水的物质的量比为1∶0.01,在乙腈/二氯乙烷溶剂体系中反应4h,苯乙烯的转化率为92%,苯甲醛的收率为20.48%。     

超声辐照法合成ε-己内酯

以环己酮、过氧化氢为原料,1,2-二氯乙烷为溶剂,锡氯化物的水解产物为催化剂,考察了过氧化氢与环己酮的物质的量之比、催化剂用量、反应时间、反应温度、超声波频率和强度对ε-己内酯的收率的影响。结果表明,当二氯乙烷50 mL,环己酮0.1 mol,过氧化氢与环己酮物质的量之比为4,催化剂为环己酮质量分数的5.1%,反应温度70℃,在超声频率20 kHz,声强445 W/m~2的条件下反应2 h,ε-己内酯的收率为69.0%。     

H3PW12O40/SiO2催化合成糠醛乙二醇缩醛的研究

采用溶胶-凝胶法制备出具有Keggin结构的杂多酸H3PW12O40/SiO2复合催化剂,用FT-IR,XRD等手段表征了其结构形态。考察了复合催化剂催化合成糠醛乙二醇缩醛的工艺条件,其中重点考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能等对产品收率的影响。结果表明:合成糠醛乙二醇缩醛的较优反应条件为:n(醛)/n(醇)=1.0/1.2,催化剂的用量为糠醛质量的6.0%,环己烷为带水剂,反应时间4.0 h。上述条件下,产物的收率可达85.0%以上。     

负载型磷钨钒杂多酸催化剂合成及其氧化降解甲基橙的性能研究

用Na_2HPO_4与NaVO_3和Na_2WO_4·12H_2O合成Keggin型催化剂H_(3+x)PW_(12-x)V_xO_(40),并将H_(3+x)PW_(12-x)V_xO_(40)、1-丁基-3-甲基咪唑溴离子液体混合,制备[Bmim]_(3+x)PW_(12)-xV_xO_(40),以SiO_2为载体,制备负载型的杂多酸杂化分子材料催化剂[Bmim]_(3+x)PW_(12-x)V_xO_(40)/SiO_2,以H_2O_2为氧化剂,考察[Bmim]_5PW_(10)V_2O_(40)/SiO_2对染料甲基橙的降解脱色性能。结果表明,催化剂在用量为0.10 g(50%)、H_2O_2为5 m L、温度为60℃、p H为3对甲基橙(碱氮颜料)具有很好的降解效果,可达95.1%。并催化剂有很好的回收效果,可以多次重复使用。     

负载型磷钨钒杂多酸催化剂合成及其氧化降解甲基橙的性能研究

用Na_2HPO_4与NaVO_3和Na_2WO_4·12H_2O合成Keggin型催化剂H_(3+x)PW_(12-x)V_xO_(40),并将H_(3+x)PW_(12-x)V_xO_(40)、1-丁基-3-甲基咪唑溴离子液体混合,制备[Bmim]_(3+x)PW_(12)-xV_xO_(40),以SiO_2为载体,制备负载型的杂多酸杂化分子材料催化剂[Bmim]_(3+x)PW_(12-x)V_xO_(40)/SiO_2,以H_2O_2为氧化剂,考察[Bmim]_5PW_(10)V_2O_(40)/SiO_2对染料甲基橙的降解脱色性能。结果表明,催化剂在用量为0.10 g(50%)、H_2O_2为5 m L、温度为60℃、p H为3对甲基橙(碱氮颜料)具有很好的降解效果,可达95.1%。并催化剂有很好的回收效果,可以多次重复使用。     

磷化镍的制备及其催化糠醛加氢制备环戊酮

以NiCl_2·6H_2O为镍源、NaH_2PO_2·H_2O为磷源、乙二醇为溶剂、n(P)∶n(Ni)=3∶1,采用溶剂热法制备得到磷化镍(Ni-P)催化剂,并采用XRD、SEM、TEM、H_2-TPR、H_2-TPD、N_2吸附-脱附、XPS对其进行了表征。催化剂应用于糠醛加氢制备环戊酮的反应中效果良好,并考察了催化剂用量、氢气压力、反应温度、反应时间对反应的影响。结果表明,较优的工艺条件为:以水作为溶剂,原料与催化剂质量比为12,在反应温度150℃、氢气压力2.0 MPa、反应时间4 h时,糠醛转化率达到98.87%,环戊酮收率为68.65%。对催化剂进行稳定性测试,4次重复使用后环戊酮收率仅下降3.25%。     

均三甲苯液相空气氧化工艺条件优化

以冰乙酸为溶剂,空气为氧化剂,醋酸钴/醋酸锰/溴化钠为复合催化剂,在气升式环流反应器中以半连续方式进行均三甲苯的液相氧化反应。系统地考察了催化剂配比、催化剂用量、反应压力、空气流量、溶剂含水量和反应时间对均三甲苯液相氧化反应性能的影响。结果表明,当冰乙酸与均三甲苯质量之比为15∶1,催化剂中Co、Mn和Br物质的量之比为8∶3∶3,Co与均三甲苯物质的量之比为13∶1 000,反应温度200℃,压力2.0 MPa,空气流量4.0 L/min以及反应时间60 min时,目标产物均苯三甲酸的收率达到82.23%。     

磷钼杂多酸盐催化剂的制备及脱硫应用

采用十六烷基三甲基氯化铵、磷钼酸和乙醇为原料,制备磷钼杂多酸盐催化剂,然后对其脱硫性能进行考察.实验过程中考察了催化剂制备条件对催化剂催化脱硫性能的影响.从而确定了催化剂最佳制备条件:十六烷基三甲基氯化铵与磷钼酸的摩尔比为1:1;制备温度为60℃;反应时间为2h;干燥活化时间为10h.在上述的实验条件下,精制的磷钼杂多...     

超声辅助SiW_(12)/SiO_2催化合成乙酸苄酯及动力学

制备负载型硅钨酸(SiW12/SiO2)催化剂,并在超声条件下将催化剂应用于乙酸苄酯的合成中。采用红外光谱仪(IR)和X线衍射仪(XRD)对催化剂进行表征。考察反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比和反应时间对酯化率的影响,并建立了动力学方程。结果表明:所制备的催化剂具有Keggin的结构;在超声频率10 kHz、超声声强1.0 W/cm2的条件下,得到最适宜的反应条件为反应温度110℃、催化剂用量1.5 g、醇酸摩尔比值1.5、反应时间75 min。在最优条件下,酯化率可达95.3%。     

杂多酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯研究

以杂多酸为催化剂、顺丁烯二酸酐和正丁醇为原料合成了顺丁烯二酸二丁酯。研究了杂多酸种类和用量、醇酐物质的量比、反应时间对酯收率的影响。结果表明 :此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间短、酯收率高、反应工艺简单。用正交实验确定了合成该酯的最佳工艺条件为 :m(催化剂 )∶m(酐 ) =1 6∶1 0 0 0 ,n(醇 )∶n(酐 ) =3∶1 ,反应温度 1 1 5～ 1 2 5℃ ,反应时间 2 5～ 3 0h。在此条件下 ,酯收率超过 96%。     

SiO2负载稀土杂多酸催化合成1，1-二乙酸酯

采用浸渍法制备了SiO2负载稀土杂多酸盐LaPMo12O40/SiO2,并用傅立叶变换红外和X-射线衍射等方法对其结构进行了表征;以LaPMo12O40/SiO2为催化剂,以一系列醛与乙酸酐为原料合成了1,1二乙酸酯,研究了催化剂用量、反应时间、醛与乙酸酐摩尔比对收率的影响。结果表明,LaPMo12O40/SiO2具有...     

SiO_2负载稀土杂多酸催化合成1,1-二乙酸酯

采用浸渍法制备了SiO2负载稀土杂多酸盐LaPMo12O40/SiO2,并用傅立叶变换红外和X-射线衍射等方法对其结构进行了表征;以LaPMo12O40/SiO2为催化剂,以一系列醛与乙酸酐为原料合成了1,1-二乙酸酯,研究了催化剂用量、反应时间、醛与乙酸酐摩尔比对收率的影响。结果表明,LaPMo12O40/SiO2具有Keggin型结构;在LaPMo12O40/Si O2用量为0.1 g、n（醛）∶n（乙酸酐）=1∶3、反应时间为10 min、室温无溶剂条件下,1,1-二乙酸酯的收率达到60.2%~90.45%。     

采用钨酸盐催化剂合成环氧琥珀酸

以马来酸酐为原料,过氧化氢为氧化剂,钨酸盐为催化剂合成环氧琥珀酸,考察了反应温度、反应时间、物料配比、氧化剂及催化剂用量对环氧化反应和水解反应的影响规律,研究了提纯方法。结果表明,反应温度65℃,反应时间1.5h,催化剂用量3%（wt%）,氢氧化钠与马来酸酐摩尔比2∶1,过氧化氢与马来酸酐质量比1.2∶1,环氧琥珀酸收率88%。采用间接法计算环氧琥珀酸产率,可精确计算收率。甲醇重结晶法可以提纯环氧琥珀酸,所得产率与间接法计算结果基本一致。经红外光谱仪分析确定产物为环氧琥珀酸。     

固体酸催化合成马来酸二甲酯的研究

以顺酐与甲醇为原料,固体酸为催化剂,合成了马来酸二甲酯。探讨了甲醇与顺酐的摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯化收率的影响。结果表明:甲醇与顺酐摩尔比为8∶1,固体酸催化剂用量为顺酐量的1 5%,回流反应9h,产品收率大于95%。     

DL-天冬酰胺合成工艺研究

在一内衬钛材的不锈钢高压釜中,采用自制的Ｎ 催化剂,通过马来酸酐氨解反应合成了ＤＬ 天冬酰胺。对影响反应收率的原料配比、反应温度和反应时间以及催化剂的用量进行了研究。所得最佳合成条件如下：氨水与马来酸酐物质的量比为１０．２∶１,反应时间５ ｈ,反应温度９０℃,催化剂Ｎ与马来酸酐质量比为０．１５∶１。在最佳工艺条件下,产品总收率为７０ ％ ,纯度达到９９％ 。并通过ＩＲ光谱对产品进行了验证。     

磷钼钒杂多酸催化合成乙酸正丁酯的研究

研究了以乙酸和正丁醇为原料,磷钼钒杂多酸为催化剂合成乙酸正丁酯的反应,考察了原料醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对酯化反应的影响,经过试验确定了合成乙酸正丁酯的较佳工艺条件,醇酸物质的量比为1．2：1,磷钼钒杂多酸催化剂用量为反应液总量的0．6％,反应时间为85min,反应温度为115℃,在此条件下,乙酸正丁酯的收率为93％-95％。     

糠醛气相法催化氧化制顺丁烯二酸酐

利用浸渍法制备负载型V2O5-MoO3-P2O5 /γ-Al2O3催化剂。采用ICP、N2吸附-脱附等温线及XRD表征催化剂的物化性质、结构特征,通过TPR考察催化剂晶格氧的供氧能力。在固定床连续微反应装置上,以来源于可再生生物资源的糠醛为原料,进行催化剂的性能评价。实验结果表明：当催化剂中MoO3和V2O5质量比为0.4、反应混合气体（糠醛体积分数2%的空气混合气体）空速为3000 h-1、反应温度为305 ℃的工艺条件下,测得糠醛转化率为82%,顺酐的收率为50%,说明适当地引入MoO3能够调节催化剂活性中心与载体间的强相互作用,达到促进催化剂晶格氧快速交换的目的,从而进一步提高催化剂的活性和选择性。