三氯氢硅精馏塔回流量的电动调节

精馏提纯去除三氯氢硅中的微量硼、磷及其他金属杂质是半导体硅材料生产中的关键工序。实践证明,保持恒定的回流量是精馏塔稳定操作的重要因素。目前,在塔釜采用温水加热的精馏塔上,是以改变温水流量的方法调节三氯氢硅蒸发量,从而保持回流量的恒定。而在塔釜用电加热的精馏塔上,由于电网电压的波动,常造成回流量的大幅度变化,影响了分离效率,甚至可能造成局部塔板发生液泛。这对目前较普遍采用的、操作弹性较差的、穿流式筛板塔的影响尤为明显。以我厂全流量170公升/时的穿流式筛板塔为例,由于电网电压的波动,回     

高纯三氯氢硅生产中磷硼杂质的去除

根据生产实践,总结分析了磷、硼杂质在三氯氢硅中的存在形式以及磷硼元素对多晶硅品质的影响。磷系化合物主要是以高沸物存在,少量以低沸物存在,通过加大各塔塔底的排放可以除去;硼系化合物80%左右是以高沸形式存在,15%左右是以低沸形式存在,还有5%左右的杂质沸点是同一工况下高于三氯氢硅,但低于四氯化硅的沸点。除硼成了三氯氢硅提纯的关键因素,合理控制各塔的排高排低除去硼杂质,降低精馏塔单位产品能耗,提高精馏塔的生产能力。     

工业四氯化硅四级精馏的研究

高纯四氯化硅是热氢化、催化氢化、等离子氢化、光纤生产的原料,其品质要求达到9N。在改良西门子法生产多晶硅过程中,副产物工业四氯化硅,其中的各项金属杂质,硼磷杂质含量较高,并且含有高聚物,硅粉。采用常规的精馏法,吸附法,易出现堵塞,采用络合法,易出现络合剂分离不开的问题。通过采用四级精馏,一级脱重,去除其中的高聚物和大量的金属杂质,二级再脱重,去除金属杂质,回流采出轻组分,侧线采出产品,进入三级脱轻塔,去除其中的三氯氢硅,塔釜依靠压差,进入四级脱重塔,塔顶得到高纯四氯化硅产品。四级精馏得到的高纯四氯化硅,避免外杂质的引入,易得到9N产品。     

探究吸附装置安装位置对多晶硅除硼磷的影响

多晶硅生产中最难去除的杂质是硼、磷。为提高吸附装置对硼、磷杂质的吸附效果,降低多晶硅原料氯硅烷中的杂质含量,提升多晶硅的品质,对吸附装置在提纯系统中安装位置的合理性进行了分析研究。对提纯系统中部分物料输送管道进行改造,使不同组分的物料进入相同结构的吸附装置进行吸附。调试吸附装置处于最佳工作状态后,对吸附后物料中硼、磷杂质含量的总和、吸附率以及吸附装置反冲洗频率进行对比分析。实验结果表明,当吸附装置安装在回收塔产品进入精馏塔的中间管道处时,吸附装置对硼、磷杂质的吸附效果最佳,且系统运行稳定。吸附装置在提纯系统中最佳安装位置的确定,提高了吸附装置对硼、磷杂质的吸附效果以及系统运行的稳定性,为多晶硅品质的提升奠定了基础。     

影响多晶硅质量的因素

在三氯氢硅加氢还原生产多晶硅过程中,影响产品品质的因素有:三氯氢硅提纯、三氯氢硅加氢还原和外来杂质等.多晶硅分析要求精度高而分析方法中存在不足,建议从整个多晶硅生产工艺来分析和判断多晶硅杂质产生的原因.     

高效除三氯氢硅中痕量硼、磷工艺研究进展

改良西门子法是生产多晶硅的主流工艺。简述了多晶硅行业的生产背景和现状,介绍了多晶硅行业现今所面临的困境和多晶硅生产中原料三氯氢硅中痕量硼、磷杂质的高效分离方法,并讨论了多晶硅生产中原料三氯氢硅中硼、磷杂质的存在形式和分离难点,概述了多晶硅生产中原料三氯氢硅中痕量硼、磷杂质的多种高效分离方法,主要包括部分水解法、络合法、吸附法等。通过对各种分离方法进行综合性的分类和分析讨论,指出了现存方法的优缺点,提出了三氯氢硅中痕量硼、磷杂质分离技术在工业化时的关键难题,并对各种分离方法的应用前景进行了展望。     

甲醇羰基化制醋酸中丙酸含量的控制

分析探讨了丙酸的生成机理,并对反应物H2和CH3CH2OH的来源进行详细分析,确定了原料的控制指标,然后对丙酸脱除进行了摸索试验,发现成品塔回流量、提馏塔进料量和丙酸含量的关系并加以控制,能有效提升醋酸产品的质量。     

高纯三氯氢硅精制技术改造

论述了某厂2×10^4t/a三氯氢硅的提纯技术改造,并利用化工过程模拟软件Aspen Plus模拟了数据与现场数据对比,结果表明,改造后三氯氢硅中的硼的含量和精馏系统的尾气排放量得到了大幅度的降低,三氯氢硅的纯度和收率均得到了有效的提高。     

液氮洗日常运行过程中影响塔压差的原因及处理方法

介绍了液氮洗工艺和影响氮洗塔压差的原因及处理方法。针对进料负荷、洗涤氮、进料组成、进料温度等因素发生变化引起的塔压变化,分别通过增加塔底采出量、降低洗涤氮量、改变甲烷气体成分和分离量、适当提高进塔气体温度等方法,保证了正常的生产。     

乙烯精馏塔质量控制中的压力波动及其改进措施

通过仿真验证进料流量是影响乙烯精馏塔塔顶压力稳定的最主要因素,并分析压力波动存在的控制问题,据此提出将塔底采出量反馈至进料用以补偿进料流量扰动的改进措施。最后通过仿真证明在此改进措施下,压力可以控制在设定值稳定不变,出料温度与产品质量也可以保持稳定,满足实际乙烯精馏塔质量控制的要求。     

双氧水法制水合肼中间体提纯的数值模拟

在双氧水法制水合肼的过程中,通过研究产物的分离工艺流程,采用隔壁塔完成杂质的采出。用Aspen Plus软件对组分的分离与提纯进行计算机模拟,同时考察进料位置、进料温度、回流比和塔压等因素对结果的影响,得到最佳工艺操作参数,为实际生产提供理论依据。从隔壁塔塔顶采出的杂质和丁酮的摩尔比为0.023<0.03,符合回收的标准。同时,优化后冷凝器的能耗节省了14.1%,再沸器的能耗节省了10.8%。隔壁塔的主塔理论板数为42块,副塔理论板数为14块,进料位置为副塔第13块板,回流比为7,操作压力为0.101 MPa。塔底分离出的丁酮连氮百分数为98.2%。     

工业乙烯基三乙氧基硅烷的GC—MS分析

对乙烯基三乙氧基硅烷工业品进行了GC－MS分析，发现其中含有甲基三乙氧基硅烷（1）和1，3－二乙烯基－1，1，3，3－四乙氧基二硅氧烷等杂质，主要杂质为化合物I，占3．27％。理论分析认为：在三氯氢硅与氯乙烯的高温热缩合反应中发生的副反应产生了甲基三氯硅烷，它进一步与乙醇反应生成化合物I；据此提出了一些解决的方法。     

Purging Metal Impurities from Nuclear Fuel using Centrifuge Cascades with Additional Feed Component

Abstract

Nuclear fuel can be purged, that is metal impurities can be extracted from the uranium hexafluoride, by feeding an additional component, a kind of Freon, C₆F₁₂, which is chemically stable with respect to uranium hexafluoride, into the centrifuge purge cascade. The metal impurities are then continuously withdrawn from the purge cascade as a result of the additional feed. Centrifuges can not be easily used for the purge process without the Freon because the amount of metal impurities in the nuclear fuel is usually very small, thus the flow of impurities withdrawn from the product end of the purge cascade needs to be periodically closed down to minimize the loss of uranium hexafluoride. This results in the accumulation of light impurities such as air and HF in stages near the product end of the purge cascade. These light impurities inside the centrifuges may reduce the working effectiveness of the centrifuges or even put them out of service. The additional Freon eliminates this problem, because the light gas can be extracted from the cascade as soon as it reaches the product end of the cascade. Numerical calculations using a typical metal impurity CrO₂F₂ illustrate the effect of the additional Freon feed in the purge process.     

提高γ-氯丙基三氯硅烷含量的技术探讨

针对以铂化合物为主要催化剂、用置氯硅烷和氯丙烯生产,γ-氯丙基三氯硅烷出现的成品含量低、杂质含量高、原料（以三氯氢硅计）转化率低、产品效益差等问题,结合反应机理,提出了加入助催化剂、活化剂等助剂、在半成品中通一定量亚硫酰氯使副产物转化为目标成品、优化蒸馏工艺等方法,剥‘提高成品含量进行了较为深入的探讨。提出的解决方案已实现工业化。     

冶金法制备太阳能硅过程的湿法除硼研究

湿法提纯作为冶金法路线制备太阳能级硅前处理工序,可去除大部分铁铝等碱金属及硼杂质,提高最终产品收率。实验考察了湿法除硼过程主要工艺因素:浸出剂浓度、温度、时间、搅拌等对产品纯度的影响,采用SEM对产品进行表征。当工艺条件为c(HNO3)=6.5 mol/L,c(H2SO4)=6 mol/L,温度120℃、时间4 h,处理后产品中杂质质量分数为3.574×10-6,湿法过程单元的去除率为44.58%。实验结果为高等级太阳能级硅制备工业化开发大幅度降低成本提供了技术基础。     

Interplay between decarburization,oxide segregation,and densification during sintering of nanocrystalline TaC and NbC

The present study shows that ball-milled nanosized powders of TaC and NbC can be successfully sintered to high densities at 1300?1400 °C for 30 min under vacuum. Fabricated ceramics demonstrate hardness of 20?25 GPa due to decrease in carbon stoichiometry and submicron grain size. The main techniques to investigate the underlying phenomena during processing of initial powders were XRD, SEM and TGA-DSC. After milling, carbide particles demonstrate a significant amount of oxygen impurities but no signs of oxidation. During sintering, these impurities react with structural carbon and metal ions, which results in decarburization and segregation of oxides. Above 1000 °C, the oxide phases undergo partial reduction by structural carbon, promoting decarburization even further. Densification starts shortly after the reduction of oxides and provides dense microstructures. The effects of decarburization and oxide segregation can be compensated by carbon excess, however it can be difficult to control densification curve in such case.