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以L-苯丙氨酸为原料,经重氮化得到(S)-2-氯-3-苯基丙酸,然后用浓硫酸为催化剂与乙醇进行酯化,得到(S)-2-氯-3-苯基丙酸乙酯;再在乙醇钠的作用下与丙二酸二乙酯缩合,经水解、脱羧,得到(S)-(-)-苄基丁二酸。在本试验的操作条件下总收率达到26.8%。并用旋光度、熔点、红外、核磁及元素分析对产品结构进行了表征。 相似文献
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以芴、多聚甲醛和乙醇钠等为主要原料,经过醚化、酯化和Friedel—Crafts酰基化等反应,合成了9,9-双羟甲基芴(BHMF)、9,9-双甲氧甲基芴(BMF)、丁二酸单乙酯和丁二酸单乙酯酰氯(ESC)这4种中间体,最终合成出目的产物2-丁二酸单乙酯酰基-9,9-双甲氧甲基芴,利用傅立叶红外光谱对中间体和目的产物结构进行了分析和表征。 相似文献
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亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯,肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮,环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得混旋帕罗醇,混旋体进行手性拆分得(4R,3S)-4-氟苯基-3-羟甲基-1-甲基哌啶目标物。选择car1#、cat2#、cat3#为各步催化剂,反应收率分别为89.1%,96.3%,86.5%,76.3%,87.2%,43.7%,总收率24.3%,比旋光度-36—38°,纯度大于99%。 相似文献
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亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯,肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮。环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得±4-(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶,对混旋体进行手性拆分得目标产物(4R,3S)-4-氟苯基-3-羟甲基-1-甲基哌啶。选择自制酸载硅胶催化剂catl#、醋酸-乙二胺催化剂cat2#、复合相转移催化剂cat3#为各步催化剂,反应收率分别为89.1%,96.3%,86.5%,76.3名,87.2%,43.7%,总收率24.3%,比旋光度-36~-38°,纯度大于99%。 相似文献
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探索了用苯甲醛为起始原料合成普利系列血管紧张素转换酶抑制剂(ACEI)药物的前手性中间体2 氧代 4 苯基丁酸(OPBA)的全流程。由苯甲醛与醋酸酐在无水醋酸钾催化下缩合制得肉桂酸、加氢得到苯丙酸、乙酯化后获得苯丙酸乙酯,以苯丙酸乙酯与草酸二乙酯经缩合反应生成中间体3 苄基 2 氧代丁二酸二乙酯,然后经w(H2SO4)=15%的稀硫酸水解制得目标产物OPBA。用正交实验法对合成OPBA的关键步骤苯丙酸乙酯与草酸二乙酯的缩合-水解反应进行了综合优化,得到适宜合成条件为:n(苯丙酸乙酯)∶n(草酸二乙酯)=1∶3;反应温度60℃;缩合时间1 5h;水解时间15h,OPBA产率65%。 相似文献
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L-蛋氨酸与碘甲烷反应生成(S)-蛋氨酸硫甲基碘锚盐,然后在碳酸氢钠溶液中回流20h得到(S)-高丝氨酸。再分别用2种路线合成目标化合物。路线1:以氯甲酸甲酯对(S)-高丝氨酸的氨基进行保护,酸化至pH1~2后在60℃蒸去溶剂,剩余物经乙酸乙酯提取并结晶得到(S)-α-(甲氧基羰基)氨基-γ-丁内酯,总产率49.8%。路线2:(S)-高丝氨酸与3mol/L盐酸回流生成(S)-α-氨基-γ-丁内酯盐酸盐,再与氯甲酸甲酯反应得到(S)-α-(甲氧基羰基)氨基-γ-内酯,总产率48.4%。 相似文献
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2-苄基环己胺(2-benzylcyclohexylamine)是一种无色或淡黄色液体,易溶于有机溶剂,不溶于水,化学式为C13H19N,CAS号为72436—51—2,相对分子质量为189.296,它有两种构象异构体,是一种新型染料中间体。
目前国内外关于2-苄基环己胺的合成及应用文献报道很少,在国内未见厂家生产。此产品的合成可采用以苯甲醛和环己酮为原料先合成2-亚苄基环己酮,然后将其和盐酸羟胺反应合成2-亚苄基环己肟翻,最后加氢合成2-苄基环己胺。此路线操作比较简单,但存在成本高,污染重的缺点,不适合工业化生产。为了降低生产成本和减少环境污染,飞翔化工(张家港)有限公司以苯甲醛和环己酮为原料先合成2-亚苄基环己酮,然后在镍负载型催化剂的催化下加氢合成2-苄基环己酮,最后经还原胺化反应合成了2-苄基环己胺,并通过IR和GCMS对合成目标产物进行了结构表征。 相似文献
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(S)-2-苄氧基丙醛是有机合成及制药的重要中间体,本文以(S)-乳酸乙酯为原料,经四氢吡咯胺化、氯化苄醚化、红铝还原反应合成了(S)-2-苄氧基丙醛,考察了胺化的反应时间、反应温度和原料的摩尔比对反应收率的影响。结果表明:当胺化反应时间为75 h,最佳的反应温度为25 ℃,四氢吡咯与(S)-乳酸乙酯的摩尔比为1.4∶1时,胺化反应收率为94%,三步总收率为61.8%,采用GC-MS、IR、1H NMR表征确定了产物结构,研究结果为(S)-2-苄氧基丙醛的工业化生产奠定了基础。 相似文献
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本文介绍了以N-甲基苄胺、氯乙醇和乙酰乙酸甲酯为原料,以浓硫酸为催化剂合成乙酰乙酸(N-苄基-N-甲基)氨基乙酯的方法。 相似文献
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N-甲基-N-(4′-氨基苄基)-4-甲苯磺酰胺的合成包括三步反应,首先由对甲苯磺酰氯与甲胺反应得到N-甲基-4-甲基苯磺酰胺,再与对硝基苄基溴反应引入苄基,然后在铁催化剂存在下用水舍肼将硝基还原,得到N-甲基-N-(4′-氨基苄基)-4-甲苯磺酰胺;该工艺重现性好,三废少,三步反应总收率81%。得到的N-甲基-N-(4′-氨基苄基)-4-甲苯磺酰胺与溴胺酸反应即得C.I.酸性蓝264,该染料染色时对染浴的pH不敏感、竭染率高、水洗牢度好。 相似文献
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介绍了一种1-苄基-3-羧酸乙酯-3-溴甲烷氮杂环丁烷新的合成方法,以三溴新戊醇为起始原料,经氧化,加成,关环,重排后得到目标化合物,并用核磁和质谱进行了表征。该反应方法原料易得、操作简便、成本低廉、具有较高的工业价值。 相似文献
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介绍了以苄胺、丙烯酸乙酯、一氯化硫等为原料合成新型杀虫抽铃威的重要中间体N,N′-二硫双(N-苄基-β-丙氨酸)二乙酯的方法,研究了溶剂种类、投料比、反应时间、反应温度对的影响,确定了较佳的合成条件,以丙烯酸乙酯计收率达90.3%。 相似文献