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相似文献
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1.
张连第  杨杰 《化工时刊》2005,19(8):23-24,27
以L-苯丙氨酸为原料,经重氮化得到(S)-2-氯-3-苯基丙酸,然后用浓硫酸为催化剂与乙醇进行酯化,得到(S)-2-氯-3-苯基丙酸乙酯;再在乙醇钠的作用下与丙二酸二乙酯缩合,经水解、脱羧,得到(S)-(-)-苄基丁二酸。在本试验的操作条件下总收率达到26.8%。并用旋光度、熔点、红外、核磁及元素分析对产品结构进行了表征。  相似文献   

2.
栾洪波 《辽宁化工》2009,38(7):442-444
以芴、多聚甲醛和乙醇钠等为主要原料,经过醚化、酯化和Friedel—Crafts酰基化等反应,合成了9,9-双羟甲基芴(BHMF)、9,9-双甲氧甲基芴(BMF)、丁二酸单乙酯和丁二酸单乙酯酰氯(ESC)这4种中间体,最终合成出目的产物2-丁二酸单乙酯酰基-9,9-双甲氧甲基芴,利用傅立叶红外光谱对中间体和目的产物结构进行了分析和表征。  相似文献   

3.
亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯,肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮,环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得混旋帕罗醇,混旋体进行手性拆分得(4R,3S)-4-氟苯基-3-羟甲基-1-甲基哌啶目标物。选择car1#、cat2#、cat3#为各步催化剂,反应收率分别为89.1%,96.3%,86.5%,76.3%,87.2%,43.7%,总收率24.3%,比旋光度-36—38°,纯度大于99%。  相似文献   

4.
亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯,肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮。环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得±4-(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶,对混旋体进行手性拆分得目标产物(4R,3S)-4-氟苯基-3-羟甲基-1-甲基哌啶。选择自制酸载硅胶催化剂catl#、醋酸-乙二胺催化剂cat2#、复合相转移催化剂cat3#为各步催化剂,反应收率分别为89.1%,96.3%,86.5%,76.3名,87.2%,43.7%,总收率24.3%,比旋光度-36~-38°,纯度大于99%。  相似文献   

5.
以L-苯丙氨酸为原料,经还原、酰胺化、环合反应得到了(S,S)-(1-乙基亚丙基)双(4-苄基-2-噁唑啉)[(S,S)-Bnbox],一种可用于不对称聚合反应以合成光学活性聚合物的手性配体,并利用合成的手性配体(S,S)-Bnbox与有机金属形成络合物,进行了单体(S)-N-马来酰基-L-亮氨酸甲酯[(S)-ML-MI]的不对称阴离子聚合反应。实验结果证明了该手性配体对某些N-取代马来酰亚胺(RMI)的阴离子聚合有促进作用。  相似文献   

6.
蒋南  方云  夏咏梅  吴金林 《精细化工》2004,21(7):516-518
探索了用苯甲醛为起始原料合成普利系列血管紧张素转换酶抑制剂(ACEI)药物的前手性中间体2 氧代 4 苯基丁酸(OPBA)的全流程。由苯甲醛与醋酸酐在无水醋酸钾催化下缩合制得肉桂酸、加氢得到苯丙酸、乙酯化后获得苯丙酸乙酯,以苯丙酸乙酯与草酸二乙酯经缩合反应生成中间体3 苄基 2 氧代丁二酸二乙酯,然后经w(H2SO4)=15%的稀硫酸水解制得目标产物OPBA。用正交实验法对合成OPBA的关键步骤苯丙酸乙酯与草酸二乙酯的缩合-水解反应进行了综合优化,得到适宜合成条件为:n(苯丙酸乙酯)∶n(草酸二乙酯)=1∶3;反应温度60℃;缩合时间1 5h;水解时间15h,OPBA产率65%。  相似文献   

7.
以乙酸乙酯和草酸二乙酯为原料,经交叉Claisen酯缩合反应合成2-氧代丁二酸二乙酯钠盐,用此盐与苯肼在酸性条件下进行加成缩合反应制得苯腙,再经闭环、酸化可制得1-苯基-3-羧酸乙酯-5-吡唑啉酮。产物的结构经红外光谱和核磁共振谱确认合格。  相似文献   

8.
含有活性官能团的标题化合物是合成具有生物活性有机磷化合物的重要中间体,利用呋喃甲醛、噻吩甲醛和对氯苯甲醛与亚膦酸二乙酯在无溶剂条件下以三乙胺为催化剂简便地得到了标题化合物,产率74%~91%,并经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS确认了它们的化学结构.通过X射线单晶衍射测定了α-羟基-2'-噻吩甲基膦酸二乙酯和α-羟基-4'-氯代苄基膦酸二乙酯的晶体结构.  相似文献   

9.
林伟  王德才  江建 《化工时刊》2007,21(6):25-26,29
以苯甲醛和丁二酸二乙酯为原料,经Stobbe缩合、水解反应、催化加氢反应得苄基丁二酸,使用(R)-1-苯基乙胺拆分得S型产物,经制成其酸酐后与顺式全氢化异吲哚反应得米格列奈酸,再成钙盐制得米格列奈钙,反应总收率为30.9%。  相似文献   

10.
周忠强  胡先明 《农药》2006,45(1):22-23,30
L-蛋氨酸与碘甲烷反应生成(S)-蛋氨酸硫甲基碘锚盐,然后在碳酸氢钠溶液中回流20h得到(S)-高丝氨酸。再分别用2种路线合成目标化合物。路线1:以氯甲酸甲酯对(S)-高丝氨酸的氨基进行保护,酸化至pH1~2后在60℃蒸去溶剂,剩余物经乙酸乙酯提取并结晶得到(S)-α-(甲氧基羰基)氨基-γ-丁内酯,总产率49.8%。路线2:(S)-高丝氨酸与3mol/L盐酸回流生成(S)-α-氨基-γ-丁内酯盐酸盐,再与氯甲酸甲酯反应得到(S)-α-(甲氧基羰基)氨基-γ-内酯,总产率48.4%。  相似文献   

11.
2-苄基环己胺(2-benzylcyclohexylamine)是一种无色或淡黄色液体,易溶于有机溶剂,不溶于水,化学式为C13H19N,CAS号为72436—51—2,相对分子质量为189.296,它有两种构象异构体,是一种新型染料中间体。 目前国内外关于2-苄基环己胺的合成及应用文献报道很少,在国内未见厂家生产。此产品的合成可采用以苯甲醛和环己酮为原料先合成2-亚苄基环己酮,然后将其和盐酸羟胺反应合成2-亚苄基环己肟翻,最后加氢合成2-苄基环己胺。此路线操作比较简单,但存在成本高,污染重的缺点,不适合工业化生产。为了降低生产成本和减少环境污染,飞翔化工(张家港)有限公司以苯甲醛和环己酮为原料先合成2-亚苄基环己酮,然后在镍负载型催化剂的催化下加氢合成2-苄基环己酮,最后经还原胺化反应合成了2-苄基环己胺,并通过IR和GCMS对合成目标产物进行了结构表征。  相似文献   

12.
陈刚  顾雪凡  孟梅  汤颖 《广州化工》2009,37(1):84-84
采用氯苄和叠氮化钠在乙醇中反应制备了苄叠氮,进而与对甲氧基苯乙炔进行1,3-偶极环加成反应合成了未见报道的1-苄基-4-(4-甲氧基)-苯基-1,2,3-三唑,产率达到了48%,产物结构经NMR和MS确认。  相似文献   

13.
以乙酸乙酯和草酸二乙酯为原料,经交叉Claisen酯缩合反应合成2-氧代丁二酸二乙酯钠盐,用此盐与苯肼在酸性条件下进行加成缩合反应制得苯腙,再经闭环、酸化可制得1-苯基-3-羧酸乙酯-5-吡唑啉酮.产物的结构经红外光谱和核磁共振谱确认合格.  相似文献   

14.
(S)-2-苄氧基丙醛是有机合成及制药的重要中间体,本文以(S)-乳酸乙酯为原料,经四氢吡咯胺化、氯化苄醚化、红铝还原反应合成了(S)-2-苄氧基丙醛,考察了胺化的反应时间、反应温度和原料的摩尔比对反应收率的影响。结果表明:当胺化反应时间为75 h,最佳的反应温度为25 ℃,四氢吡咯与(S)-乳酸乙酯的摩尔比为1.4∶1时,胺化反应收率为94%,三步总收率为61.8%,采用GC-MS、IR、1H NMR表征确定了产物结构,研究结果为(S)-2-苄氧基丙醛的工业化生产奠定了基础。  相似文献   

15.
本文介绍了以N-甲基苄胺、氯乙醇和乙酰乙酸甲酯为原料,以浓硫酸为催化剂合成乙酰乙酸(N-苄基-N-甲基)氨基乙酯的方法。  相似文献   

16.
N-甲基-N-(4′-氨基苄基)-4-甲苯磺酰胺的合成包括三步反应,首先由对甲苯磺酰氯与甲胺反应得到N-甲基-4-甲基苯磺酰胺,再与对硝基苄基溴反应引入苄基,然后在铁催化剂存在下用水舍肼将硝基还原,得到N-甲基-N-(4′-氨基苄基)-4-甲苯磺酰胺;该工艺重现性好,三废少,三步反应总收率81%。得到的N-甲基-N-(4′-氨基苄基)-4-甲苯磺酰胺与溴胺酸反应即得C.I.酸性蓝264,该染料染色时对染浴的pH不敏感、竭染率高、水洗牢度好。  相似文献   

17.
介绍了一种1-苄基-3-羧酸乙酯-3-溴甲烷氮杂环丁烷新的合成方法,以三溴新戊醇为起始原料,经氧化,加成,关环,重排后得到目标化合物,并用核磁和质谱进行了表征。该反应方法原料易得、操作简便、成本低廉、具有较高的工业价值。  相似文献   

18.
目的:合成阿托伐他汀钙非对映异构体。方法:以(R)-6-氰基-3-氧代-己酸叔丁酯为起始原料经羰基还原、O-烃化、氰基还原、与M-4发生Paal.Knorr反应、脱保护、酯水解、成盐等共7步反应合成了阿托伐他汀钙异构体(3S,5R)(1)。其结构经^1H—NMR、ESI—MS、HPLC确证。结论:合成得到了翻标化合物,可为阿托伐他汀钙的杂质研究提供可靠参数。  相似文献   

19.
黄明智 《湖南化工》2000,30(2):13-14,27
介绍了以苄胺、丙烯酸乙酯、一氯化硫等为原料合成新型杀虫抽铃威的重要中间体N,N′-二硫双(N-苄基-β-丙氨酸)二乙酯的方法,研究了溶剂种类、投料比、反应时间、反应温度对的影响,确定了较佳的合成条件,以丙烯酸乙酯计收率达90.3%。  相似文献   

20.
夏正君  马堰启  林送  陈再新 《广东化工》2012,39(15):116-117
合成阿托伐他汀钙对映异构体。方法:以(R)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯为起始原料经氰基化、Claisen缩合、羰基还原、O-烃化、氰基还原、与M-4发生Paal-Knorr反应、脱保护、酯水解、成盐等共9步反应合成了阿托伐他汀钙对映异构体(1)。其结构经1^H-NMR、ESI-MS、HPLC确证。结论:合成得到了目标化合物,可为阿托伐他汀钙的杂质研究提供可靠参数。  相似文献   

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