Sb2Se3管状化合物的制备和表征

用固相烧结法合成了管状Sb2Se3相变材料,并通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）、拉曼光谱仪（Raman）、热重分析（DSC）进行表征测试,结果表明成功制备出了正交晶系的Sb2Se3,计算所得晶格常数为a：11．6445A,b=11．792A,c=3．981A,;透射电镜结果说明Sb2Se3微米管晶体结构沿[001]方向择优生长;DSC测试Sb2Se3的熔点为624．5℃。同时本试验用固相烧结法制备了不同配比的Sb—Se材料,并用XRD和Raman表征测试了晶体结构.     

水热合成Sb_2Se_3纳米线及其对Bi_2Te_3纳米粉末热电性能的影响

以SbCl3和Se粉为原料,水合肼(N2H4·H2O)为还原剂,采用水热法在150℃下,分别保温不同的时间合成Sb2Se3纳米粉末.通过X射线衍射(XRD)、场发射电子扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)以及高分辨透射电镜(HRTEM)等分析方法对产物的物相成分和微观形貌等进行了表征,实验结果表明保温时间达到24h时,获得产物为单相Sb2Se3纳米线晶体.根据实验结果还研究了水热合成Sb2Se3纳米线晶体可能的反应及生长机理,结果表明一维纳米线沿[001]方向生长,纳米线的形成与其独特的层状晶体结构有关.最后采用放电等离子体快速热压烧结法将水热合成的Bi2Te3纳米粉末与不同含量Sb2Se3纳米线进行复合,分析了Sb2Se3纳米线对Bi2Te3纳米材料热电性能的影响,发现复合约1at%Sb2Se3纳米线可以使Bi2Te3纳米材料热电性能有一定提高.     

Bi系Co基氧化物热电材料制备及结构替代研究

采用常压固相烧结法制备Bi2SrCaCo2Oδ和Bi2Ca2Co2Oδ氧化物热电材料,研究Sr、Ca位替代或掺杂对陶瓷材料制备条件、晶体结构和电学性能的影响.通过XRD、SEM、EDS等表征技术及标准四探针法研究了烧结温度和晶体结构参数对陶瓷物相、显微组织形貌和电学性能的影响.结果表明同族元素Ca、Sr的互相替代,Bi...     

Ag0.5+xSb0.2+xPb6Sn2Te10的热压制备与热电性能

以Ag粉,Pb粉,Sn粉,Sb粉和Te粉为原料,采用固相合成方法合成了Ag0.5+xSb0.2+xPb6 Sn2 Te10(x=-0.05,0.05,0.1,0.2).经过混料、合成、碎料等,采用热压烧结法将Ag0.5+xSb0.2+xPb6 Sn2 Te10合金粉末烧结成块体材料.运用XRD、SEM方法对材料的物相成分、晶体结构和表面形貌进行了表征.用直接电流法测其电导率;在样品的两端加温场度差,在温度差△T=1～4℃时测其赛贝克系数.     

SPS法制备Bi_2Te_3基热电合金的热电性能

用粉末冶金工艺结合SPS烧结制备了p型(Bi0.2Sb0.8)2Te3和n型Bi2(Te0.975Se0.025)3多晶半导体合金,研究烧结工艺对其热电性能的影响.结果表明,室温下,p型(Bi0.2Sb0.8)2Te3材料的热电优值Z为3.25×10<'-3K<'-1,n型Bi2(Te0.975Se0.025)3材料的热电优值Z为2.21×10<'-3K<'-1.     

双钙钛矿型氧化物(Sr_(2-3x)La_(2x)Ca_x)FeMoO_6的电输运性质

分别用固相烧结法和溶胶-凝胶法制备了A位双掺杂的双钙钛矿型氧化物(Sr2-3xLa2xCax)Fe-MoO6。XRD显示所有样品均为多晶单相,随掺杂量增加,样品空间群在x=0.2处转变,由I4/m群转变为Fm3-m群。四探针法对电输运性质的表征表明,样品电阻率随反位缺陷程度的加剧而增加,随平均晶粒尺寸的增大而减小,定量掺杂以限制化合物相结构、完善制备工艺以优化晶界条件,能有效控制材料的电导性质。     

机械力活化固相化学反应法制备纳米Sb2O3阻燃剂

为了制备粒径较小的纳米Sb2O3,以酒石酸锑钾和氢氧化钠为原料,以超级行星式球磨机为研磨设备,通过机械力活化固相化学反应法制备纳米Sb2O3。通过XRD、TEM等研究了表面活性剂TX-10用量及球磨时间对产品粒径的影响;分析了机械力活化固相化学反应的机理。结果表明:反应物颗粒越细,制备的Sb2O3粒径越小;机械力活化固相化学反应法制备的纳米Sb2 O3为立方晶型,平均粒径为60 nm;扩散是固相化学反应的重要阶段。     

硒化银纳米颗粒和晶体的制备及其表征

以氯化纳和硒粉为原料,乙二胺为反应溶剂,通过室温合成法制备了硒化银（Ag2Se）纳米颗粒,并首次利用固相反应法,在300℃～600℃烧结范围合成了晶体。结合X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜SEM及透射电镜（TEM）分别对反应产物的相结构和形貌进行了表征。结果表明,室温合成法所得产物为高纯度的正交仪相Ag2Se纳米颗粒,其表面光滑,呈球形;固相反应法合成的样品保持了正交相结构,且Ag与Se的化学计量比基本满足2：1。     

锑掺杂量对ATO纳米颗粒结构及其导电性能的影响

以SnCl4.5H2O和SbCl3为主要原料,采用sol-gel法制备了锑掺杂二氧化锡（ATO）纳米粉体。分别利用FESEM、XRD、FT-IR、XPS及四探针电阻仪对粉体形貌、晶体结构、元素组成和粉末电阻进行表征,考察Sb掺杂量对ATO粒子晶体结构、晶粒尺寸和导电性能的影响。结果表明所制备的ATO为（110）面择优取向的四方相锡石结构的纳米颗粒,当Sb掺杂量为15%（摩尔分数）时,ATO具有最小的粉末电阻率（12.85Ω.cm）。当Sb掺杂量≤28%时可得到完全掺杂的ATO,ATO的导电性与其中的Sb5＋离子浓度有关,而且Sb含量在28%以下可能存在一个阈值,有利于固溶在SnO2晶格中的Sb形成Sb5＋,使载流子浓度达到最大,因而表现出最佳的导电性能。     

制备条件对Bi2Te3和Bi0.5Sb1.5Te3材料热电性能的影响

采用水热法制备Bi2Te3/Sb2Te3纳米粉体并热压制备块体热电材料.用X射线衍射分析产物的相结构和成分,扫描显微镜与透射电镜观察产物的形貌.测量试样从室温到700K的塞贝克系数与电导率.实验结果表明,使用水热法制备了Bi2Te3与Sb2Te3纳米粉体,经热压后部分氧化.热压温度对于块体试样热电性能影响显著.     

Synthesis of Sb2E3 (E = S, Se) nanorods with a flat cross section by a rapid hot injection method

We report herein a simple colloidal synthesis route, i.e., rapid injection of E (E = S, Se) source into a hot solvent (1-octadecence, ODE) containing antimony precursor (antimony stearate), to grow Sb2E3 nanorods. The as-prepared nanorods were extensively characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), selected area electron diffraction (SAED), and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). The mechanism for growth of Sb2E3 nanorods was also clarified from the view of crystal structure-directed growth. We believe that the method present here is a more straightforward and cost-effective route to prepare Sb2E3 nanocrystals with high quality.     

水热法制备Sb_2Te_3纳米线及其性能表征

在450K,pH值为11的条件下,以SbCl3,和Na2TeO3粉体为原料,用水热法制备了Sb2Te3纳米线。X-射线衍射(XRD)分析表明,所制的的材料为Sb2Te3,透射电镜(TEM)观察到Sb2Te3纳米线直径约为20nm,长度在200~600nm之间,并且自然平行密排成六边形纳米片状;然而在450K,pH值为13的条件下,制备出的产物则为完整的纳米片。扫描电镜(TEM)分析发现纳米线延(015)方向生长。差热测试得到Sb2Te3纳米线的熔点为727.5K。红外光谱的进一步研究表明,由Sb2Te3纳米线编织成的纳米片结构要优于整体生长成的纳米片,并就Sb2Te3纳米线的生长机理进行了初步推测。     

A2Se3（A=Bi，Sb）纳米结构及其热电性质研究

在固态制冷和发电机设备应用领域中,A2Se3（A=Bi,Sb）基化合物是非常有前景的热电材料。文章在回顾近年在温和环境下合成A2Se3（A=Bi,Sb）基低维纳米晶的基础上,简要阐述了热电材料国内外研究现状,指出获得Bi2Se/Sb2Se。复合纳米材料和稀土元素及三价离子掺杂A2Se3（A=Bi,Sb）纳米晶体是未来热电材料发展的主要方向。     

Vapor-liquid-Solid synthesis of [010]-oriented Sb2Se3 nanowires

In this article we report for the first time the synthesis of Sb2Se3 nanowires using a physical vapor-liquid-solid (VLS) process. We used microcrystals of Antimony as solid catalytic material and molten Selenium to generate the vapor source. Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM) images show that as-obtained Sb2Se3 nanowires have diameters in the range between 20 nm and 2 microm and lengths up to 30 microm. Fringes in TEM imaging reveals that Sb2Se3 nanowires are oriented along the [010] crystallographic direction. This orientation is being reported for the first time.     

多元醇法制备和表征Sb2Se3纳米线

以自制的NaHSe乙醇溶液为硒源,在PEG-400无水体系中采用多元醇法,在180℃生长10h制备了直径100～200nm,长度可达十几微米的纳米线.产物通过XRD、TEM、HRTEM、FESEM、EDS和UV-Vis等手段进行了表征,并研究了不同多元醇对产物形貌的影响.研究表明,PEG-400作为结构导向剂在制备一维Sb₂Se₃纳米线中发挥着至关重要的作用,并且无水环境为纳米晶的生长提供了更加纯净的条件,有利于制备高质量的纳米晶.     

新型Sb2S3-Sb2Se3与单晶二氧化钛纳米阵列复合结构在太阳能电池领域的应用

近年来,半导体量子点敏化太阳能电池作为新一代的太阳能电池,引起了广泛的关注．Sb2S2和Sb2Se3量子点由于具有出色的光吸收特性与带隙的可调控性,已成为敏化太阳能电池领域的重要组成部分．通过水热法,二氧化钛（TiO2）单晶纳米阵列被成功生长在FTO导电玻璃上．通过连续离子层吸附法（SILAR）,Sb2S3Sb2Se3复合纳米结构被生长在二氧化钛单晶纳米阵列的表面．利用x射线衍射（XRD）表征Sb2S3和Sb2Se3纳米晶体的晶相,利用扫描电子显微镜（SEM）表征其形貌,发现在这一复合结构中,二氧化钛单晶纳米阵列与Sb2S3结合之后所留下的空隙被Sb2Se3量子点填充,从而提高了结构表面积的利用率．随着连续离子层吸附法反应周期的增加,Sb2S3-Sb2Se3,与二氧化钛单晶纳米阵列共同形成复合结构的带隙发生了明显的红移,吸收边在可调控的情况下由1．7eV向红外波段发生了移动．这种纳米结构的比表面积大、工艺简单、结构致密、沉积速率快、可调控性强,对于今后敏化太阳能电池领域的应用有很大的启发作用．     

One-step synthesis and flame retardancy of sheaf-like microcrystal antimony oxychloride

A mild and facile solution route has been developed for large-scale synthesis of sheaf-like antimony oxychloride Sb8O11CI2 (H2O)6 microcrystal at room temperature. The morphologies and structures of the as-prepared products were characterized by X-ray powder diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and transmission electron microscopy (TEM). A mechanism for the formation of the sheaf-like microstructure was tentatively proposed. The shape regulation was attributed to the capping mode of the PVP-directed antimony oxychloride crystal. The thermogravimetric and differential thermal analysis (TG/DTA) were employed to investigate thermal decomposition mechanism and temperature-dependent phase transition of antimony oxychloride Sb8O11CI2 (H2O)6 in the air. The flammable property determined by the cone calorimeter showed excellent flame retardancy when applied this antimony oxychloride in poly (vinyl chloride) (PVC) polymer.     

Preparation of new antimony(0)/polyaniline nanocomposites by a one-pot solution phase method

The new Sb(0)/PANI nanocomposite was successfully synthesized by a one-pot solution phase method. Sb(0) particles were first prepared by the reduction of SbCl₅ or SbCl₃ using t-BuONa-activated NaH in THF. A ligand exchange with aniline on t-BuONa-stabilized Sb(0) particles yielded aniline-stabilized particles. The Sb(0)/PANI nanocomposite was finally obtained by polymerizing aniline-stabilized Sb(0) particles by using ammonium persulfate. The morphology and the structure of the nanocomposite was examined by transmission electron microscopy (TEM), selected-area electron diffraction (SAED), X-ray diffraction (XRD) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Results obtained show that the Sb(0) precursor has a great influence on the size and the crystallinity of Sb(0) nanoparticles dispersed in PANI.     

溶胶-凝胶法制备Sb掺杂的α-Fe2O3纳米晶过程的结构研究

以FeCl3·6H2O为源物质，用溶胶－凝胶法制备了Sb掺杂的α-Fe2O3纳米晶粉末，并用X射线衍射、穆斯堡尔谱仪、差热分析和透射电镜对系统的相转变和显微结构进行了研究．干凝胶为Fe（OH）3非晶相，经一定温度热处理晶化为α-Fe2O3相．体系中掺杂适量的Sb后，Sb分布在非晶颗粒的表面，不影响非晶相的结构，但显著提高了晶化温度，阻缓了α-Fe2O3晶粒的生长，有利于获得纳米晶；对其机理进行了讨论．