哌嗪及其衍生物的合成

哌嗪及其衍生物是重要的化工中间体,可用来合成医药、农药、染料和表面活性剂等多种精细化工产品。目前,我国年消耗量约3000t/a,国内仅能生产200t/a,大量依靠进口。本文介绍了多种合成哌嗪及其衍生物的路线,尽管合成方法很多,国内还没有完整、成熟的工业化工艺。西北化工研究院开发了合成哌嗪及其衍生物的新工艺,该技术采用的原料来源广泛,反应条件温和,催化剂选择性好,哌嗪收率达70％以上。     

哌嗪衍生物合成工艺进展

哌嗪衍生物在医药和化工领域有广泛的应用,详细叙述了烷基类哌嗪衍生物、苯基类哌嗪衍生物、二酮类哌嗪衍生物、异黄酮类哌嗪衍生物、雌激素类哌嗪衍生物的合成方法,并指出了哌嗪衍生物合成过程存在的问题和以后的研究方向。     

苯薄荷醇衍生物和萘薄荷醇衍生物的合成与表征

主要研究二环[4.2.0]辛酮中间体薄荷醇衍生物的合成工艺.以(-)-1 R,2S,5R-8-苯薄荷醇和(-)-1R,2S,5R -8-萘薄荷醇为原料,通过酯化反应合成目标化合物,产率分别为58.7%、92%.其结构经 1HNMR、13CNMR进行了表征,并对标题化合物的构象稳定性和晶体结构进行了研究.     

含三嗪结构吗啉衍生物的合成与表征

文章以三聚氯氰、脂肪胺、二乙醇胺、氯磺酸为原料,分三步合成了含有三嗪结构的吗啉衍生物,所得产物纯度好,收率高。并用FT-IR(傅立叶红外光谱仪)、ESI-MS(质谱)对产物结构进行了表征,证实所合成的产物结构正确。     

哌嗪衍生物的不对称合成

以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,经过Wollf-Kishner-黄鸣龙反应、Vilsmeier-Haack反应、KBH4还原、SOCl_2氯代,最后和苄基哌嗪反应,5步制备成,N-苄基-N'-(6-甲基-2,3,4-三甲氧基)苄基哌嗪,总收率为40.1%.     

吖啶-4-甲酰胺衍生物的合成与表征

吖啶类衍生物作为生物大分子探针具有广阔应用前景。本文以4-羧基吖啶酮为母体,在4位上引入N-（2-二甲氨基）乙基,并进一步在9位引入α-丙氨酸或N-（2-二甲氨基）乙基,合成了3种吖啶-4-甲酰胺衍生物：N-（2-二甲氨基）乙基-9-氯吖啶-4-甲酰胺（NCAF）、9-[（N-2-二甲氨乙基）吖啶-4-甲酰胺]-α-丙...     

含吡啶基的乙酸衍生物的合成及表征

分别以吡啶-2-甲醛和二吡啶甲基胺为原料,合成了两种含有吡啶环的新型乙酸衍生物-[（6-胺基-己基）-吡啶-2-甲基氨基]乙酸和[二（2-吡啶甲基）-氨基]乙酸.并通过IR、MS（ESI）、^1HNMR和（或）元素分析对两个化合物进行了表征.     

高哌嗪及其衍生物的合成研究进展

高哌嗪类化合物是一类重要的杂环化合物.由于该类物质具有多种生物活性,因此他们的合成得到了广泛的研究.本文综述了高哌嗪类化合物的主要合成方法及其研究进展.     

西地那非4-哌嗪位丁酸修饰衍生物的合成

从原料5-(2-乙氧苯基)-1-甲基-3-丙基-1,6-二氢-7 H-吡唑并[4,3-d]嘧啶-7-酮开始,合成了西地那非4-哌嗪位丁酸修饰衍生物5-(2-乙氧基-5-(4-(3-羟羧基丙基)哌嗪基磺酰基)苯基)-1-甲基-3-丙基-1,6-二氢-7 H-吡唑并[4,3-d]嘧啶-7-酮,核磁、质谱、红外验证了其分子结构,高效液相检测纯度97.78%,总收率74.0%。     

诺卜醇及其衍生物的合成与表征

用压热法由β-蒎烯与多聚甲醛合成了诺卜醇;用相转移催化法合成了诺卜醇的乙基醚、丙基醚、丁基醚、戊基醚和苄基醚;由诺卜醇与酸酐反应合成了乙酸诺卜酯和丙酸诺卜酯。它们都具有较好的香气性质。所有产物的结构均用IR,MS,1HNMR及13CNMR分析进行了表征。     

吡咯烷类基质金属蛋白酶-2抑制剂的合成与表征

以trans-4-羟基-L-脯氨酸为原料,经过酯化、酰化、磺化、SN2亲核取代、催化氢化、氨解、皂化、缩合等反应,合成了4个吡咯烷类基质金属蛋白酶-2抑制剂。利用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对这些化合物进行了表征。     

双噁唑啉类衍生物的合成及表征

对苯二甲酸二甲酯肼解制得对苯二甲酰肼,后者与不同的芳香醛缩合得到对苯二甲酰腙,然后与乙酸酐环合,合成出9个双唑啉衍生物,其结构通过IR、1HNMR、MS及元素分析确证并对其波谱学特征予以讨论。     

新型双四氮唑硫醚类化合物的合成与结构表征

异硫氰酸苯酯与叠氮化钠反应得到1-苯基-5-巯基-1,2,3,4-四氮唑,该化合物分别与1,2-二溴丙烷、1,3-二氯丙酮、1,4-二(溴甲基)苯和1,3-二(溴甲基)苯反应合成了相应的双四氮唑硫醚类化合物3 a~3d,其结构经元素分析、MS和1H NMR确认,并对其质谱裂解途径进行了探讨。     

二茂铁丙烯酰氯及其酰胺衍生物的合成与表征

合成了二茂铁丙烯酰氯,并分别与羟胺、肼及苯肼反应得到3种新型二茂铁丙烯酰胺类衍生物,经元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确定了这些化合物的结构。     

具有NO释放作用的芒柄花素衍生物的合成与表征

以间苯二酚和对甲氧基苯乙酸为原料,三氟化硼-乙醚为催化剂,采用超声波辐射技术合成了芒柄花素,将有机硝酸酯通过不同长度的碳链与芒柄花素7-酚羟基连接,得到两个具有NO释放作用的芒柄花素衍生物,其结构经IR、1HNMR、MS及元素分析表征.     

一种新型喹啉类衍生物的合成与结构表征

以3,4,5-三甲氧基苯甲醛、苯并环己酮和丙二腈为原料,在醋酸铵的存在下,通过Knoevenagel反应和Mannich反应的串联反应合成了一种新型喹啉类衍生物,采用IR,MS1HNMR,13CNMR对该衍生物进行了表征,并通过X-单晶衍射获得其晶体结构.     

14-(4’-取代苯甲烯基)苦参碱衍生物的合成及其表征

以对羟基苯甲醛为原料,经两次成醚反应得到中间体(4a～4c),然后在氢化钠的条件下与苦参碱反应得到3个未见文献报道的14-(4’-取代苯甲烯基)苦参碱衍生物(6a～6c),并通过IR1、H NMR1、3C NMR、MS进行结构表征。     

几种Salen双肟类衍生物及其配合物的合成与表征

以12,-二胺氧乙烷、1,3-二胺氧丙烷、1,4-二胺氧丁烷及3种水杨醛衍生物为原料,以无水乙醇为溶剂,在常压、55℃条件下合成了9种新型的Salen双肟类衍生物,与过渡金属盐类作用制备了其配合物。用元素分析、红外光谱、核磁共振及差热-热重等测试技术对化合物的结构进行了表征。结果表明,所合成的新型Salen双肟类衍生物均为四齿含氮配体并与过渡金属离子有较强的配位能力,反应条件温和,收率较高。