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以(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸与3,4-二氟苯腈为原料,通过使用相转移催化剂四丁基硫酸氢铵,以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,反应温度为80℃,制得了(R)-2-[4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸钾,再与溴丁烷反应酯化合成氰氟草酯。反应产率达到94%,产品化学纯度为96%,光学纯度为98%。 相似文献
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在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由N-甲基氯乙酰胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了一种新的化合物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺,该化合物已取得中国发明专利ZL2004100.84390.1。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对化合物收率的影响,确定了合成工艺条件为:反应温度75~85℃,反应时间4 h,n(N-甲基氯乙酰胺)∶n(4-苯氧基苯酚)=1.2∶1.0。在此条件下,N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的产率达85%以上。用N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺与苯氧威分别对蔬菜蚜虫进行了防治实验,两化合物药效接近。化合物的结构经IR、MS1、HNMR和元素分析进行了表征。 相似文献
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以 4个不同结构的芳胺为原料 ,经过N 烷基化 ,N 氯乙酰化 ,酯化 ,酯交换反应合成了 4个 2 羟基乙酰胺类化合物 ,它们都是重要的农药中间体。其中N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 羟基乙酰胺的合成 :控制温度在 10~ 2 0℃ ,向 4 三氟甲基苯胺 ,冰醋酸与丙酮的混合液中慢慢加入硼氢化钾 ,加完后 2 0℃反应 2h得到产品N 异丙基 4 三氟甲基苯胺 ,产率 86 .0 %。升温至40℃ ,向N 异丙基 4 三氟甲基苯胺、甲苯混合液中滴加氯乙酰氯 ,滴完后升温至 75℃ ,通氮气反应 2h得到产品N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 氯乙酰胺 ,产率 92 .9%。N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 氯乙酰胺 ,甲醇 ,醋酸钾 ,三乙胺 ,碳酸钾 ,回流反应 17h ,得到产品N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 羟基乙酰胺 ,产率 88.2 % ,总收率为 70 .5 %。产品结构经质谱和核磁确定 相似文献
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2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
3,4-二氨基苯甲酸与草酸二乙酯原料,合成了2,3-二羟基喹喔啉-6-羧酸,收率90.4%。继而以三光气为氯化剂,反应制备了2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯,最佳的工艺条件为:1.5g2,3-二羟基-6-羧酸喹喔啉,15mL三氯乙烯,0.6mL二甲基甲酰胺均匀混合回流,以10mL三氯乙烯溶解4.5g三光气,2h内滴加完,继续回流4h,得2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯,收率达到80.1%。 相似文献
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以3-氯丙酰氯、氯苯、三氯化铝、浓硫酸为原料合成5-氯-2,3-二氢-1-茚酮,对影响反应的主要因素进行了研究,优化了条件,优化后的反应条件为:氯代酮合成:n(三氯化铝)∶n(氯苯)∶n(3-氯丙酰氯)=1.1∶4∶1,滴加温度为5℃,滴加时间2h,保温温度60℃,保温时间3h;5-氯茚酮合成:搅拌速度小于100r/min,n(H2SO4)∶n(氯代酮)=36.8∶1,滴加时间4h,溶剂为石油醚(90-120℃)。此工艺原料价廉易得,产品纯度高,总收率达50.6%,产品纯度达98%。 相似文献
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芳磺酰异硫氰酸酯的合成工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了以芳磺酰胺为起始原料,与氢氧化钾在N,N-二甲基甲酰胺中混合,滴加二硫化碳,在氮气保护下于45°C反应7.5 h,析出棕黄色二硫代芳磺酰亚胺钾盐。过滤,真空干燥,将所得化合物悬浮于无水二氯乙烷中,滴加二(三氯甲基)碳酸酯二氯乙烷溶液,1.5 h加毕,在45°C下持续反应15 h,得芳磺酰异硫氰酸酯,产率61%~75%。 相似文献
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以2,5-二氯苯腈和活性氟化钾为原料,环丁砜为溶剂,四丁基氯化铵为催化剂合成2-氟-5-氯苯腈。最佳条件为n2,5-氯苯腈:n碱性氟化钾=1:3.0,n2,5-二氯苯腈:n环丁砜=1:5.0,环丁砜的回流温度215~240℃,反应时间6h。产品的平均收率可达88.39%。 相似文献