水浸法富集黄磷电尘灰中镓的预处理研究

黄磷电尘灰作为一种富镓新资源而被广泛关注.作者提出一种黄磷电尘灰除杂富镓的预处理方法,为真空法从黄磷电尘灰中提镓提供原料.研究常压及加压条件下,水浸过程温度、时间、液固比对去除黄磷电尘灰中水溶性杂质及对镓富集效果的影响.研究结果表明:在温度为40℃、液固比为8∶1、浸出时间为80 min常压最优条件下,镓的直收率为97%,电尘失重率为27%,镓富集比为1.3;在温度为180℃、液固比为7∶1、浸出时间为100 min加压最优条件下,镓的直收率为90%,电尘失重率为46%,镓富集比为1.8.根据最佳条件实验结果,确定常压水浸最优条件为黄磷电尘灰预处理方法,电尘经预处理后作为真空法提镓新原料.     

砷灰的提纯工艺

采用湿法-火法对粗砷进行提纯,在氨水溶液浸出浓度为5～6 mol/L,液固比为1.7～2.2,浸出温度为50～65℃,浸出时间为3～4 h的工艺条件下,砷的浸出率可达95%以上,浸出液经蒸发结晶得到亚砷酸氢铵,亚砷酸氢铵经烘干后在500℃下分解得白砷产品,纯度可达99.5%以上,浸出剂氨经蒸发得到回收。该工艺无三废排放,原料消耗少,具有较好的经济和环境效益。     

铜冶炼白烟灰选择性浸出新工艺研究

针对传统的火法处理工艺能耗大、工作环境差,酸浸工艺存在剧毒气体砷化氢溢出、浸出渣压滤困难、金属分离率低等缺点,提出了采用选择性浸出体系处理铜冶炼白烟灰的新工艺.通过考察浸出温度、浸出剂浓度、液固比、氧化速率等因素对有价金属浸出率的影响,最佳浸出条件为:浸出剂浓度为10%、氧气速率为0.6 m3/min、液固比为4∶1、温度为45~50℃、时间为6 h,在此最佳工艺条件下,烟灰中铜、锌的浸出率达到85.6%、95.2%以上,其它金属几乎不浸出,杜绝了砷化氢气体的溢出隐患,消除了铁、铋、锑等有害金属浸出对萃取体系的危害,并提出了后续处理工艺技术路线.     

采用熟化-浸出-萃取法从黄磷电炉电尘浆中提取镓

在硫酸、盐酸直接浸出镓实验的基础上,进行硫酸直接浸出镓的动力学模拟,研究一种利用浓硫酸恒温熟化预处理、以磷酸三丁酯（TBP）为萃取剂从黄磷电炉电尘浆中提取镓的方法。研究结果表明：镓浸出过程符合表面化学反应控制;提取镓的适宜实验条件是：当反应体系中硫酸浓度为6．5mol／L,液固比为3：2,200℃恒温熟化2．5h,然后于90℃水浴中搅拌浸出1．5h,镓的浸出率为90％左右;以TBP为萃取剂在6．0mol／LHCI体系中萃取镓,萃取率达99％;以1mol／LNaCl为反萃剂,在有机相与水相的体积比为2：1的条件下,反萃率在98％以上;经过进一步浓缩、纯化,可以获得含镓4．5g／L的富集物。     

全湿法处理回收银锌渣中有价金属

对采用NaClO3-NaCl-HCl体系浸出Bi等贱金属，全湿法处理银锌渣回收有价金属的工艺进行了研究．研究结果表明：当浸出温度为70～80℃，液固比为8～10，NaClO3质量为10～15g，NaCl质量为60g，浓盐酸体积为80～120mL，浸出时间为4～5h时，Bi浸出率可迭99％；浸Bi液用废铁皮置换可得Bi含量达86％的粗海纬铋，将浸铋液水解可得纯度为99％的氯氧铋；浸Bi后，余渣中银含量达到70％，金含量达到1％，金和银高度富集于浸出渣中．     

碱浸提取碲的工艺研究

运用正交法,对碱浸提取碲的工艺进行了优化.考察了浸出温度、NaOH浓度、液固比、浸出时间对Te浸出率的影响.同时对最佳浸出工艺下主要杂质元素Si、Se、Cu的浸出进行了研究.结果表明:浸出温度、NaOH浓度、液固比、浸出时间对Te的浸出率无显著影响.碱浸提取碲的最佳浸出工艺为:浸出温度95℃,NaOH浓度3moL/L,液固比6∶1,浸出时间3h.此工艺条件下浸出液中Si、Se含量较高,进行后续碲的提取工艺前需除杂.     

硫化锌精矿中镓锗在高压氧浸中的浸出行为研究

试验研究了硫化锌精矿中镓、锗在高压氧浸中的浸出行为,考察确定了酸锌的量比,浸出时间,浸出液初始Fe(II)离子浓度,木质素添加量,矿石粒度,温度等因素对各元素浸出率的影响。结果表明,锗与锌的浸出行为较为一致;而镓与铁的浸出行为密切相关,使铁充分浸出并保持浸出液具有足够的酸度,防止高温下Fe(II)离子的氧化水解,是提高金属镓浸出率的关键。对富含镓、锗等稀散金属的硫化锌精矿,采用两段逆流流程浸出,既可保证镓、锗浸出率在80%以上,又能使得一段浸出后液酸度(H2SO4)<20 g/L,从而有利于其后续的中和。     

以铁尾矿为原料制备微/纳米结构白炭黑和氧化铁

采用酸碱联合法成功提取了铁尾矿中的铁和硅。以浸出液为原料,分别采用水热法制备了Fe_2O_3、化学沉淀法制备了白炭黑。用X射线衍射仪、扫描电镜对制取的Fe_2O_3、白炭黑的物相结构、粒度形貌进行表征。实验结果表明:酸浸实验中,反应120min、固液比1∶6、酸浓度为65%、温度为90℃时浸出效果最佳,铁的浸出率达到91.5%。碱浸试验中,反应360min、固液比为1∶2、温度为110℃时浸出效果最佳,浸出率达到63.48%。Fe_2O_3形貌近似为球状,粒径大小在1μm左右。白炭黑化学结构为无定型的水合二氧化硅,形貌近似为球状粒子,粒径在150nm左右。     

钢铁厂含Zn 尘泥资源化潜力及浸出特性

随着钢铁行业快速发展, 钢铁冶炼过程中产生的尘泥数量巨大, 亟需对钢铁厂尘泥进行资源化利用, 在回收金属资源的同时避免产生环境危害。通过电感耦合等离子体发射光谱仪、X 射线衍射仪等对OG 泥、冷轧泥、环境灰和电炉灰的Zn 含量和Zn 物相组成进行分析, 并对这4 种钢铁厂尘泥进行NaOH 浸出特性研究。分析结果表明,钢铁厂尘泥中Zn 元素主要以ZnO、ZnFe2O4 的形式存在, 4 种尘泥Zn 含量在1.9%~10% 之间, 具有相应的资源化潜力。浸出试验表明, 用6 mol/L NaOH 溶液在不同液固比、温度、时间的浸出条件下, OG 泥、冷轧泥、环境灰和电炉灰的Zn 浸出率最大可达80%、96%、55%、60%, 不同影响因素对Zn 浸出率的影响程度有所区别。     

废Pd/Al2O3催化剂的综合利用研究

我国作为铂族金属消费大国,铂族金属矿产资源严重匮乏,供需矛盾突出.开展铂族金属二次资源回收,是实现资源循环利用、缓解供需矛盾的必由之路.本文以石油化工行业中废Pd/Al_2O_3催化剂为对象,研究了湿法回收废Pd/Al_2O_3催化剂的综合利用工艺.对氯化浸出热力学、钯的氯化浸出特性、硫化法沉淀钯、钠化焙烧热力学及工艺、催化剂载体重制进行了全面系统的研究.结果表明:在以NaClO_3作为氧化剂的盐酸体系下,经二段浸出Pd的浸出率可接近99.9%,再通过Na_2S和NaOH混合液沉淀浸出液中的钯,能使浸出液中的钯沉淀完全;在焙烧温度700℃,Na_2O/Al_2O_3摩尔比为2.0,焙烧时间为1.5 h的焙烧条件下,Al_2O_3的浸出率为99.72%,La、Si的混合比为2∶1的混合物改性得到的催化剂载体在1 200℃的条件下焙烧3 h,比表面积依然可达187 m~2/g.     

复杂铜铅混合精矿氧压浸出综合回收工艺

呷村铜铅混合精矿中铜、铅矿物主要为黝铜矿和方铅矿,还含有较高的锌、银、砷和锑.本试验针对该矿采用一段氧压浸出综合回收工艺进行处理,通过条件优化实验确定了氧压浸出的操作条件.扩大验证实验表明Cu、Zn的浸出率分别高达98.89%、94.92%,Pb、Ag转化为矾类和硫化物形式留在浸出渣中,铜锌与铅银分离彻底.浸出液中的铜、锌分别通过萃取、电积进行回收.浸出渣中的铅、银通过碳酸盐转化-硅氟酸浸铅-硫脲浸银进行回收.铜萃取率,铅、银浸出率分别为96%、94%和93%.     

高砷烟尘中砷的浸出动力学

采用水为浸出剂,浸出铅冶炼过程中产生的高砷烟尘.通过pH、液固比、浸出时间和浸出温度等浸出条件变化对砷浸出率的影响,用扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)及能谱分析仪(EDS)表征原料及浸出渣的结构和形貌,揭示烟尘中砷的浸出规律和动力学行为.结果表明:液固比和浸出温度对砷的浸出率影响最大,浸出过程符合Johnson-Mehl-Avrami (JMA)模型,浸出过程受扩散控制,其动力学方程为-ln(1-α)=9.4×106 exp[-503 80/(RT)]t0.310.6,浸出过程的频率因子A =9.4 ×106,表观活化能Ea=50.38 kJ/mol.     

压力场下纯异极矿高温酸转化研究

压力场下异极矿中的硅可有效转化为易于过滤沉降的二氧化硅沉淀物,可避免常规酸浸工艺中硅胶带来的矿浆过滤性能差的问题.本研究用纯异极矿结晶形态较好且纯度高,高温酸性环境下纯异极矿的溶解反应非常迅速,在釜内压力为0.8 MPa,液固比为10,温度为120℃,硫酸浓度为0.83 mol/L,矿样平均粒径为55μm,搅拌转速为600 r/min下浸出30 min后,矿物中锌的浸出率达95%以上,同时二氧化硅沉淀的转化率达到90%以上,浸出渣的XRD、XPS以及SEM-EDS检测结果表明,渣中的硅以Si Ox·n H2O(x2)的形式存在.压力场下高温酸转化是处理高硅氧化锌矿的有效手段,能够实现矿物中有价金属的选择性浸出并使硅以沉淀形式截留于浸出渣中.     

一种改性钛渣钛组分的分离方法

研究了碱浸出过程中的影响因素,考察了浸出温度,NaOH溶液的浓度,以及物料粒度和液固比等因素对于浸出效果和回收率的影响.得到了碱浸阶段适宜的工艺条件为：溶液中NaOH的质量分数为15%、浸出温度100℃、浸出时间6 h、液固比20 mL/g、钛渣粒度小于38μm,搅拌速度500 r/min.采用三段浸出的方法获得了品位为91.42%,回收率为78.47%的人造金红石产品.     

磷矿脱除硫化氢实验研究

通过煅烧前后磷矿对模拟烟气中H_2S脱除效率对比,煅烧前后90%以上脱除H_2S的持续时间分别为10 min和150 min,煅烧后的磷矿脱除效率是煅烧前的15倍.进一步研究了煅烧后矿浆固液比、O_2含量、矿浆温度、气体流速、进口H_2S质量浓度、搅拌强度对脱除效率的影响规律.实验结果表明:影响H_2S去除效率的因素从大到小是:搅拌强度矿浆固液比进口H_2S质量浓度气体流速O_2含量反应温度;搅拌强度对脱除H_2S过程的影响最大,最佳转速为1 500r/min;随着固液比增大,气固接触机会增加,并且浆液p H增加,因此H_2S脱除效率增加;进口H_2S浓度升高,液相中OH-消耗速度加快,吸收效率下降;气体流量增加,气体在吸收液中停留时间变短,H_2S与吸收液还未充分反应就已经脱离反应体系,去除效率下降.当进口H_2S浓度较低、气体流量较小时,脱除效率较好;O_2含量从0.0%增加到9.5%,脱除效率增加了33.3%;反应温度从25℃增加到65℃,脱除效率均在135 min后开始下降.     

冶炼废水处理污泥中银浸出过程的反应动力学

利用硫氰酸铵做浸出剂,对除砷、提铜后二次污泥中的银做了浸出试验研究,探讨了浸出剂浓度、反应时间及温度、氧化剂用量及固液比等影因素响,确定了最佳浸银工艺路线及工艺参数.正交试验、单因素优化试验及放大试验表明：硫氰酸铵为95 kg/t、MnO2为6.8 kg/t、浸出温度25℃、液固比为2.5∶1、pH为2时,两次浸银的总浸出率可达95%.对提银反应动力学机理进行了研究,硫氰酸铵浸出反应级数为0.5,活化能为12.574 kJ.mol-1,反应速率常数为：k=1.883 e-12574/RT.     

含磷电镀污泥制取磷铵的试验

探讨了对武汉某工业园含磷电镀污泥酸浸,除杂提磷的工艺条件.当盐酸质量分数为10%,盐酸用量0.5 t/t污泥,在液固比为8:1,浸出温度为25℃,浸出时间为1 h时,磷的浸出率可达到95%;在浸出液中添加碳酸氢铵制得的磷铵,达到合格品的标准,实现了电镀污泥的综合利用.     

从铜矿尾砂中回收铜的工艺研究

采用"稀硫酸浸出-Lix984萃取富集提纯-电积沉铜"的湿法冶铜工艺,对铜矿选矿尾砂中铜的回收进行了试验研究.讨论了加酸浸出方式、酸用量、浸出时间、浸出温度、熟化时间、NaCl的加入量等因素对铜浸出效果的影响,在试验范围内,得出了最优的浸出参数:每100 g尾砂加入1 g NaCl,用30 mL10%硫酸将尾砂搅拌均匀,然后常温熟化15 h,再以3:1的液固质量比添加水后常温搅拌浸出9 h.浸出率Cu 79.88%, Fe 0.32%;浸出液用10%Lix984萃取后再用2.5 mol/L硫酸反萃,富集提纯后的硫酸铜溶液经过电解,得到金属铜产品,其Cu含量为99.95%,达到GB/T467的要求.     

高压酸浸蛇纹石中镁和镍的动力学研究

本文对内蒙古蛇纹石矿石进行了硫酸浸出试验,并研究了不同浸出工艺参数对金属浸出效率的影响.在H2SO4浓度为5 mol/L、液固比为4 mL/g、浸出温度为100℃的条件下,Mg、Fe、Al、Ni、Co的浸出率分别达到93.98％、60.09％、82.08％、90.58％、94.06％,表明硫酸浸出能有效地从蛇纹石中回收...     

含砷烟尘的处理及利用研究现状

含砷金属矿物在火法冶炼过程中会产生大量含砷或砷化物的烟尘,这些烟尘因砷含量高而被列为危险固废,但同时仍富含铅、锌、锡、铋、锑、铟、银等有价金属,因此,对其的无害化、资源化处理越来越受到重视,已成为重有色冶炼工业可持续发展必须解决的关键问题之一.本文评述了国内外对于含砷烟尘的处理和利用技术.目前含砷烟尘的处理方法有湿化学法、火法和联合法.湿化学法主要通过氧化浸出、结晶、沉淀等将烟尘中大部分砷转化为三氧化二砷产品,或以稳定砷酸盐沉淀的形式固化堆存;火法技术主要是通过对含砷烟尘进行高温处理,含砷物质经挥发、冷凝制得三氧化二砷或粗砷产品;联合法则通过湿法浸出、分离并回收部分有价金属元素,再采用选矿或火法熔炼方法回收浸出渣中剩余的有价金属,整个过程中砷以砷铁渣或砷钙渣形式堆存处理.在此基础上,提出了未来含砷烟尘无害化处理和资源综合回收利用技术的发展方向,并针对炼铜过程产生的一次含砷烟尘提出了真空还原预脱砷、低温硫化深度脱砷及回收有价金属的思路.