气相色谱—质谱法测定土壤中18种多氯联苯

为准确、快速检测土壤中多氯联苯(PCBs),建立了快速溶剂萃取—气相色谱—质谱法来测定土壤中18种多氯联苯的分析方法。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.2μm)对目标物进行分离,以选择离子扫描SIM模式进行检测。结果表明土壤中18种多氯联苯(PCBs)在15～500μg/L范围内呈良好的线性关系,校准曲线平均相对响应因子的相对标准偏差在1.1%～7.1%,检出限为0.15～0.39μg/kg。实际土壤样品添加低、中、高三个不同浓度,得到的平均加标回收率为90.1%～106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～9.4%。     

气相色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃

建立了S-916快速溶剂萃取仪(Buchi瑞士)快速萃取-气相色谱-质谱仪(GC-MS)联用测定土壤中15种多环芳烃(PAHs)含量的方法。土壤样品经筛选不同溶剂进行快速溶剂萃取,除水浓缩后,使用不同比例洗脱剂对样品进行硅酸镁小柱净化,直接进GC-MS测定。结果表明,使用二氯甲烷/丙酮(体积比1:1)混合溶剂的萃取回收率在81.6%～116.0%,效果最好,正己烷/二氯甲烷(体积比4:1)作为洗脱剂的回收率在83%～105%之间,15种PAHs的最低检出限为0.12～0.37μg/kg.     

气相色谱质谱法测定土壤中5种除草剂残留

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中西玛津、异恶草酮、扑草净、吡嘧磺隆和禾草克5种除草剂残留的方法。5种除草剂化合物在10.0～300μg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.995,检出限为0.004～0.009mg·kg^-1,样品加标回收率为96.9%～105.0%,6次测试结果相对标准偏差均小于4%。本方法具有操作快速简便、有机试剂用量少、灵敏度高、检出限低、准确度和精密度好等优点,可用于土壤中西玛津、异恶草酮、扑草净等除草剂农药残留的检测。     

气相色谱质谱法测定土壤中6种有机氯农药

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂和异狄氏剂酮的方法。6种有机氯农药在质量浓度5.00～250μg·L^-1范围内线性良好,检出限为0.001～0.004mg·kg^-1,三水平加标回收率范围为86.0%～105.5%,测试结果精密度范围为1.8%～4.8%(n=6)。该方法操作简单,测试准确,适用于土壤中痕量有机氯农药残留的监测。     

快速溶剂萃取-GC-MS法测定海鱼中的9种多氯联苯

建立了GC-MS技术同时测定海鱼中9种多氯联苯：PCB28,PCB52,PCB101,PCB138,PCB153,PCB180,PCB194,PCB206的分析方法,新鲜的海鱼经冷冻干燥后,然后研磨成细小颗粒,装入快速溶剂萃取仪中,使用正己烷-丙酮(体积比1∶1)溶剂萃取,经过干燥、浓缩后,加入定量内标,经HP-5MS色谱柱分离,在质谱Sim模式进行检测,内标法定量。分析数据结果表明,9种多氯联苯在10.0～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)大于0.998;检出限为0.42～1.05μg/kg;精密度：1.48%～12.6%;正确度：63.4%～101%。该法稳定、准确、快速,能够满足海鱼中痕量多氯联苯的测定。     

气相色谱-质谱法测定土壤中的16种多环芳烃

采用气相色谱-质谱法测定了土壤中的16种多环芳烃.首先通过快速溶剂萃取仪提取土壤中的多环芳烃,再用硅胶氧化铝复合柱对提取物进行净化,最后选择合适的色谱柱、加入氘代内标物进行定量.在优化的实验条件下,可在25 min内实现对土壤中16种多环芳烃的基本分离,该方法的检出限为6.0×10-4～1.60×10-3 mg/kg,...     

头发样品中痕量多氯联苯的分析方法研究

头发样品用6 moL/L盐酸酸解、经正己烷/二氯甲烷(4:1)萃取、层析柱净化和分离,利用气相色谱一质谱联机(GC-MS)检测,分析了32种多氯联苯(PCBs),并优化了头发消解所用盐酸的浓度以及层析柱净化分离多氯联苯的条件.头发中32种PCBs同类物的平均加标回收率为85.3%～104.9%,RSD为5.3%～9.2...     

气相色谱-质谱法测定地表水中的多氯联苯

本文建立了气相色谱质谱法（GCMS）检测地表水中18种多氯联苯含量的方法,通过液萃取法萃取样品中的多氯联苯。萃取液经过脱水、浓缩、净化定容后使用GCMS进行分离和检测。本文通过内标法定量,用同一方法比较四种水质（矿泉水、自来水、青山湖水和养殖场尾水）的检出限、回收率、精密度、标准工作曲线的相关系数等指标。18种多氯联苯在20～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.0006～0.0015μg/L,定量限为0.0024～0.0060μg/L。实验结果表明,该方法灵敏度好,选择性高,定性定量准确可靠,适合多种地表水中多氯联苯的检测。     

济南市大气颗粒物中多氯联苯分析方法的研究

应用大流量玻璃纤维滤膜采样法采集济南市环境空气的总悬浮颗粒物,用索氏提取器提取其中的PCBs,浓缩后进行色谱-质谱定性定量分析来测定大气颗粒物中多氯联苯含量,从而建立了一套有效的测定济南市环境空气颗粒物中PCBs的分析方法.实验结果表明:索氏提取24h、回流速度3～4次/h、200mL的二氯甲烷与正己烷1:1的回流液,索氏提取效果较好,在此条件下,利用GC/MS的计算机系统结合人工检索作定性定量分析,能较好的从颗粒物中分离出二氯到八氯PCBs,并且确定其含量.从数据中可以看出,采集点的空气中PCBs为0.454ng/m3,总量的分布以六代氯、七代氯、八代氯为主,且总量含量较多,从而确定济南市大气的污染程度,进而对济南市的环保提供必要的数据.     

加速溶剂萃取联合GC-MS法测定土壤中7种酰胺类除草剂

建立加速溶剂萃取-气相色谱质谱法检测土壤中乙草胺、异丙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、杀草丹、丁草胺和丙草胺7种酰胺类除草剂的方法。7种酰胺类除草剂在3.00～200μg·L^-1浓度范围内线性关系良好,检出限为0.007～0.013mg·kg^-1,3个浓度加标样的回收率范围为87.9%～104.2%,RSD范围为1.87%～4.38%(n=6)。本方法操作简便、灵敏度高、准确度和精密度好,适用于土壤中酰胺类除草剂残留的分析。     

液液萃取-气相色谱质谱法测定水样中20种多氯联苯

建立了液液萃取-气相色谱质谱法测定水样中20种多氯联苯的分析方法,以二氯甲烷为萃取剂,对水样进行液液萃取。收集萃取液进行浓缩、净化、再浓缩,气相色谱质谱法测试。目标物经HP-5MS UI色谱柱分离,选择离子模式扫描,内标法定量。结果表明,在5.0～500.0μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数在0.996～0.999范围内,方法检出限为0.2～1.4μg/L。对地下水、地表水、生活污水实际样品进行加标验证。该方法检出限低、灵敏度高、准确度高、重现性好,可满足批量水样中20种多氯联苯的检测要求。     

气相色谱质谱法同时测定土壤中甲萘威、丙烯菊酯和甲氰菊酯

建立了快速溶剂提取土壤中甲萘威、丙烯菊酯和甲氰菊酯,气相色谱质谱法进行测定的方法,并研究了提取试剂和温度对测定结果的影响.甲萘威、丙烯菊酯和甲氰菊酯在4.00～80.0μg·L-1范围内线性良好,3个浓度的加标回收率在88.8％～108.0％之间,6次测定结果相对标准偏差在1.64％～3.02％之间.实验结果表明,本方...     

气相色谱-质谱联用法测定食品中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了食品中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（Gc—Ms）测定方法。以乙酸乙酯和环己烷为萃取溶剂,用溶剂萃取食品中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0．999,对实际加标样品的回收率在85％-115％之间,相对标准偏差（1KSD）在1．6％-8．2％之间,适合于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

固相萃取-气质联用法测定水中5种有机磷农药

采用固相萃取-气相色谱/质谱技术建立地表水中5种有机磷农药残留的检测方法.全扫描模式下保留时间和选择离子定性分析,选择离子监测模式下特定离子进行定量.结果表明:在0.01~1.00 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于或等于0.998;样品加标回收率在83.8%~99.3%之间.该方法自动化程度高、准确性好,能满足地表水中有机磷的分析要求.     

气相色谱-质谱联用法测定漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。以二氯甲烷为萃取溶剂,用溶剂萃取器萃取漆膜中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0.999,对实际加标样品的回收率在85%～115%之间,相对标准偏差（RSD）0.8%～6.6%,适合于漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

染料中痕量多氯联苯的气相色谱-质谱联用分析

本文介绍了染料产品中痕量的多氯联苯(PCBs)的定量测定方法。采用正己烷作提取剂,用DB-5MS毛细管色谱柱进行分离,气相色谱-质谱联用仪进行定性分析,外标法定量。由于采用了灵敏度较高的选择离子检测(SIM)方式定量,本方法对目标化合物的检测限可达到0.01mg/kg,回收率为80%～100%,相对标准偏差≤4.0%。     

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中18种防腐剂

建立了气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等18种防腐剂含量。样品采用0.1 mg/mL的抗坏血酸甲醇溶液作为提取溶剂,采用Agilent DB-5 MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）进行气相分离,程序升温,分流进样进行测定,外标法定量。结果表明,在20 min内即可实现对18种防腐剂的有效分离测定,18种防腐剂质量浓度在各自范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.998,方法检出限为0.15～1.50μg/kg,在低中高3种加标浓度水平下平均回收率为76.7%～104.9%。该方法准确、灵敏、快速,适用于婴幼儿化妆品中18种防腐剂的同时测定。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT等8种有机氯农药残留的方法。8种有机氯农药标准曲线方程的相关系数均在0.9990以上;检出限为0.094-0.102μg·kg^-1;基质加标实验的回收率为84%-120%,相对标准偏差为3.06%-5.27%。该方法快速、定性和定量准确可靠,适合土壤中六六六和滴滴涕残留的分析测定。     

凝胶净化色谱-气质联用法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯类化合物

建立凝胶净化色谱-气相色谱-串联质谱法检测土壤中6种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法.结果显示:6种邻苯二甲酸酯在0.02～2.00mg·L-1范围内具有良好线性,相关系数大于0.999,样品加标回收率平均范围在82.3％～102.0％,相对标准偏差在1.40％～5.53％之间.该方法操作简便,净化效果好,检出限低,精密...