顶空气相色谱-质谱法测定橡胶防老剂4020中的甲基异丁基酮和苯胺

通过优化不同的平衡条件,建立了顶空气相色谱-质谱法测定防老剂4020中甲基异丁基酮和苯胺的方法。结果表明:在称样量为0. 5 g、顶空自动进样器的平衡温度为160℃、平衡时间为90 min的条件下,甲基异丁基酮和苯胺质量浓度线性关系良好,相关因数分别为0. 995和0. 989;方法检出限均为1 mg·kg~(-1);回收率为90%～110%,相对标准偏差为4. 4%～8. 0%。     

橡胶防老剂6PPD合成工艺优化研究

介绍了橡胶防老剂6PPD的合成方法及催化剂还原方法,采用单因素试验方法对防老剂6PPD合成工艺进行了优化研究,考察了反应温度、反应压力、4-氨基二苯胺与甲基异丁基酮的摩尔比对反应转化率及选择性的影响。结果表明:在反应温度为145℃、反应压力为1.8 MPa、4-氨基二苯胺与甲基异丁基酮的物质的量比为1:5.0的优化条件下进行重复稳定性试验,反应的转化率大于99.5%,反应的选择性大于98.5%,且合成试样的加热减量值明显低于工业化产品的加热减量值;采用干法活化方法对催化剂还原工艺进行优化和改进,避免使用了有机溶剂,有较好的经济效益和环保效益,同时还可为工业化生产提供可靠的理论依据。     

裂解气相色谱/质谱联用分析防老剂DTPD

采用裂解气相色谱/质谱（PGC/MS）联用法,对不同工艺的防老剂DTPD进行分析检测。结果表明,在裂解温度为300℃和700℃下,该方法可以检测不同工艺生产的防老剂DTPD中有效成分含量。     

反应性防老剂MC与防老剂4020的对比研究

研究了反应性防老剂N-（4-苯胺基苯基）马来酰亚胺（MC）对丁腈橡胶（NBR）的硫化特性、力学性能以及耐热空气．ASTMl#油、ASTM3#油、湿热和臭氧老化性能的影响．并与防老剂4020进行对比。结果表明，采用硫黄硫化体系时，防老剂MC使胶料的硫化速度和硫化程度有所降低；采用过氧化物硫化体系时，含防老剂MC胶料的硫化速度、硫化程度和力学性能明显高于含防老剂4020的胶料。防老剂MC使NBR硫化胶具有良好的耐AS-TM3#油老化性能．但抗臭氧老化作用则差于防老剂4020。     

多功能添加剂对苯醌二亚胺

研究了N-（1，3-二甲基丁基）-N’-苯基对苯醌二亚胺（6QDI）在角鲨烯模型基材中的多功能活性机理。结果表明，在有硫黄存在的情况下，6QDI具有抑制焦烧和网络键合防老剂的性能，并改善了胶料的粘度。     

4-（4′，4′-二苯基-1′，3′-丁二烯基）-N，N-二（4″-甲基苯基）苯胺的合成及性能

该文通过V ilsm e ier反应,用4,4′-二甲基三苯胺制得了4-[N,N-二(4′-甲基苯基)]氨基苯甲醛(Ⅰ),收率85.4%;Ⅰ与1,1-二苯基-3-氯丙烯经W ittig反应合成了三苯胺衍生物4-(4,′4′-二苯基-1,′3′-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺(Ⅱ),收率43.0%,HPLC面积归一法测定目的产物为99.64%。通过紫外光谱、红外光谱、质谱和元素分析对产物的组成和结构进行了鉴定。用Ⅱ作空穴传输材料制成功能分离型有机光导体,测得其静电特性数据为V0=-580 V,VR=-20 V,E1/2=0.50 lx.s,表明Ⅱ具有优良的空穴传输特性。     

N,N′-二甲基-N,N′-二苯基秋兰姆二硫化物合成工艺研究

以N-甲基苯胺、二硫化碳、氢氧化钠、过氧化氢、浓硫酸合成N,N′-二甲基-N,N′-二苯基秋兰姆二硫化物(MPTD).考察了原料的物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响.得出最优物料的物质的量比为n[N-甲基苯胺]:n[氢氧化钠]:n[二硫化碳]:n[过氧化氢]:n[浓硫酸]=1:1.15:1.60:0.66:0.5...     

防老剂HS-911和RD在轮胎胶料中的比较

防老剂HS-911是一种新型的无毒、非污染性、高效的二苯胺类防老剂.以防老剂RD为参照,测试和研究了HS-911和RD在内胎胶、胎侧胶和胎面胶3种轮胎胶料的性能.实验结果表明,HS-911可代替RD在内胎胶、胎侧胶和胎面胶中应用,特别是具有比较好的热空气老化性能,但屈挠龟裂后期性能不如RD.     

氯化1-丁基-3-甲基咪唑合成工艺改进研究

以1-氯丁烷和N-甲基咪唑为原料,合成氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim][Cl]),采用单因素和正交实验法对其合成过程的反应条件进行了优化。结果表明,较佳反应条件为:反应温度100℃,转速为6 r/s,n(1-氯丁烷)∶n(N-甲基咪唑)=1.1∶1,反应时间为12 h。在上述条件下,产品收率达96%。采用FTIR和1H NMR技术对产品结构进行了表征,并对产物的催化性能进行了评价。     

3-甲基-4-醛基-N,N-二氰乙基氧乙基苯胺的合成

采用3-甲基-N,N-二羟乙基苯胺为原料,经过氰乙基化、醛基化合成3-甲基-4-醛基-N,N-二氰乙基氧乙基苯胺。讨论了原料的用量、反应时间和温度对产率的影响,得到最佳原料配比、反应温度和时间,并给出了反应过程中产生的废水、废气的处理方法。     

高压常温制液氯工艺研究

讨论了高压常温法制备液氯的工艺，介绍了液化温度、原料氯气纯度等对工艺的影响及对液化温度、氯压机输出压力的控制方法。通过对比，认为一级压缩与二级压缩在能耗上无大的差别，高压常温法氯气液化工艺安全性较高。     

常压下丁酮连氮制水合肼工艺研究

常压下酮连氮制备水合肼收率较高的试验条件:丁酮的25%氨饱和溶液100 m L加水20 m L,在10℃条件下滴加12%次氯酸钠溶液8 m L,控制滴加时间在60 min,滴加完毕后保温180 min,再将反应液升温至70℃,并保温120 min。在此条件下,水合肼收率为88.39%。     

氟苯咪唑合成工艺的改进

研究了以3,4 二氨基 4′ 氟二苯酮和O 甲基异脲甲酸甲酯反应合成氟苯咪唑的工艺改进。采取分段升温 中间过滤法,提高了产品质量,收率大幅增加,与原工艺相比,总收率增加16个百分点,可达80.5%。实验证明,该工艺简单可靠,质量稳定,具有工业生产价值。     

无溶剂一步法合成橡胶防老剂RD的工艺条件实验研究

采用无溶剂一步法合成橡胶防老剂RD,最佳工艺条件:丙酮与苯胺的物料比为6∶1,丙酮第1轮滴加时间为4 h,滴加速度43.5 g/h,催化剂用量为21 g。红外光谱分析断定,产品为2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉的二聚体或多聚体的混合物。     

高压常温法液化氯气新工艺

介绍了在高压常温法液化氯气工艺中采用液环压缩机的工艺要求、操作条件及特点。     

米格列奈钙的合成新工艺

(S)-2-苄基丁二酸脱水生成酸酐后与顺式全氢异吲哚反应生成米格列奈酸及其异构体副产物酸。将副产物酸分离出并异构化为米格列奈酸;米格列奈酸经成盐得产品米格列奈钙。考察了工艺条件对反应的影响,结果表明：以10mL甲苯为溶剂,5mL乙酸酐为脱水剂,0.03mol (S)-2-苄基丁二酸在110℃下脱水反应1h,酸酐收率可达90.49%;酸酐与顺式全氢异吲哚反应产物收率可达97.60%;用乙酸乙酯对产物米格列奈酸及其异构体副产物酸进行分离后,二者HPLC含量均高于98%;以甲苯为溶剂,回流反应3h,异构体副产物酸异构化为米格列奈酸,转化率达到57.65%;产品米格列奈钙总收率可达67.49%,HPLC含量高达99.25%。中间体和产物结构用¹H NMR进行表征确认。     

麻保沙星的合成工艺研究

介绍了一种麻保沙星的绿色合成工艺。以2,3,4,5-四氟苯甲酸为原料,经酰氯化后与3-(N-甲基-甲酰肼基)-丙烯酸乙酯偶联、环合,与4-甲基哌嗪缩合、水解、环合,氨水中和得到目标产物,总收率为47.7%。与传统工艺相比,该法原料易得,实验步骤少,收率高,操作简单,具有一定的工业化前景。     

氰酸钾合成工艺条件的优化

以工业碳酸钾和尿素为原料 ,选用溶剂MSO合成氰酸钾 ,通过正交试验优化了工艺条件 ,最佳工艺条件为 :反应温度 1 4 0℃ ,反应时间 4h ,原料配比 2 .5∶1 ,溶剂配比 6 .0∶1 ,搅拌桨转速 390r/min ,所得氰酸钾质量分数 96 .32 % ,收率 88.4 4 %。采用红外光谱分析确证了其结构     

δ-型抗氧剂1010及其结晶制备

在乙醇、低级醇Ａ和水三元混合溶剂中,通过对抗氧剂１０１０粗品的重结晶精制研究,制备得到了纯度高,堆密度大,流动性好,挥发份低,质量稳定,干燥速度快的δ－型抗氧剂１０１０。     

Sample-Controlled analysis under high pressure for accelerated process studies

The potential of controlled rate thermal analysis (CRTA) for studying high-pressure gas-solid processes has been evaluated. CRTA is a type of smart temperature program based on a feedback system that uses any experimental signal related to the process evolution for commanding the temperature evolution. In this work, an instrument that uses the gravimetric signal for CRTA control has been designed and used for the study of two high-pressure gas-solid reactions: the highly exothermic thermal oxidation of TiC under high pressure of oxygen and the reduction in Fe₂O₃ under high pressure of hydrogen. Advantages of CRTA for discriminating overlapping processes and appraising kinetic reaction mechanisms are shown.