高效液相色谱法快速检测纸杯中甲醛残留

探讨建立了纸杯中甲醛残留的高效液相色谱快速检测方法。纸杯样品经水蒸气蒸馏提取,蒸馏提取液在60℃乙酸条件下与2-4-二硝基苯肼衍生30 min,然后用高效液相色谱仪测定纸杯样品中的甲醛残留,并采用外标法定量分析。结果表明,纸杯中甲醛的定量限为2.0 mg/kg;甲醛标准曲线线性范围在0.01～5.0 mg/L内线性良好,相关系数为0.9994以上;纸杯样品在3个甲醛添加水平下的回收率范围为77.2%～95.7%,相对标准偏差（RSD）为0.9%～3.1%。该方法简便、快速、高效,可用于纸杯中甲醛残留的检测分析。     

柱前衍生/超高效液相色谱法测定纺织品中的甲醛

建立了一种柱前衍生/超高效液相色谱分析方法,对纺织品中的甲醛进行了测定,并对衍生条件、衍生产物的提取条件和色谱分离条件进行了优化。该方法线性关系良好,线性相关系数为0.9999,线性范围为0.05～83.2mg/L,平均回收率为99.30%～101.11%,检出限为0.01mg/L(S/N=3)。该方法的准确度和精密度均较高,完全满足甲醛测试的要求。采用该方法对市售样品进行了测试,并与比色法的测试结果进行了对比,结果表明两种方法的测试结果无显著性差异。     

高效液相色谱法测定丙烯酸树脂皮革涂饰剂中游离甲醛含量

对丙烯酸树脂皮革涂饰剂中游离甲醛的高效液相色谱分析方法进行了系统研究,对样品的预处理、衍生条件和色谱分离方法进行了探讨,实现了涂饰剂中游离甲醛的准确定量。该方法线性关系良好,回归方程y=104658x+24341(r2=0.99993),线性范围为16.0~800mg/kg,加标回收率在96.7%~108.3%范围,不同浓度样品相对标准偏差在1.0%~6.8%之间。     

柱前衍生/高效液相色谱法测定皮革中甲醛含量

采用2,4-二硝基苯肼在酸性介质中对甲醛进行衍生化处理,衍生化产物再进行超高效液相色谱法分析,从而建立了一种柱前衍生/超高效液相色谱分析方法,对皮革中的甲醛进行了测定,并对色谱分离和柱前衍生条件进行了优化。该方法线性关系良好,线性范围为0.05～83.20 mg/L,线性相关系数为0.9999,平均回收率在95.64%～99.95%之间,RSD均小于3%,检出限为0.01 mg/L(S/N=3),可完全满足皮革中甲醛测试的要求。采用该方法和比色法同时对实际样品进行测试,对比实验结果表明这两种方法的测试结果无显著性差异。     

乙酰丙酮液质联用法测定纺织品中的甲醛

为了高效、灵敏地检测纺织品中甲醛的含量，建立了一种乙酰丙酮液质联用法，并探究提取条件、色谱条件和质谱条件对该方法测试结果的影响，对测试条件进行了优化，最终得出最佳测试条件。样品提取液经超声萃取后进行衍生化，使用InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 2.7μm×3.0 mm×150 mm色谱柱、乙腈：水为流动相对经乙酰丙酮衍生化的提取液进行梯度洗脱，而后经质谱进行测定，以特征离子定性，外标法进行定量。结果表明，甲醛在0.001～5.000μg/mL范围内具有良好的线性，相关系数R=0.999 6,检出限为0.176 8μg/kg,相对标准偏差<3%,加标回收率的范围为93.1%～97.7%。该方法准确性好，灵敏度高，为甲醛测定提供了新的方法和研究思路。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法结合柱前衍生快速检测白酒中甲醛含量

该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-Q/Orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q/Orbitrap HRMS)结合柱前衍生建立了白酒样品中甲醛含量的分析方法。白酒样品经乙酰丙酮衍生，通过全扫描/数据依赖性二级扫描(Full MS-ddMS²)模式检测，外标法定量。该方法在5.1～202.0μg/L范围内线性良好(R²>0.99),相对标准偏差<5.0%,平均加标回收率在85.66%～116.50%,适用于白酒样品中甲醛含量的检测分析。运用该方法分析酱香型白酒酿造过程甲醛含量变化，确定酱香型白酒中甲醛主要产生于贮存过程，其中三、四、五、六轮次基酒甲醛含量最高，可能含有较高的甲醛前体物质，是白酒生产过程中甲醛产生的关键风险点。     

测定食品中痕量甲醛的动力学光度法

通过基于0.04 mol/L的硫酸介质中痕量甲醛催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K(ACBK)的褪色反应,建立了测定痕量甲醛的动力学光度法.方法的检出限为0.93μg/L,线性范围为0.0～0.40μg/mL.讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为69.47kJ/mol.在25mL溶液中,测定5.0μg甲醛的相对标准偏差为1.9%(n=11).方法可用于测定水发牛百叶和虾仁样品中的甲醛,相对标准偏差为1.1%～2.3%,标准加入回收率为98.7%～101.4%.     

乙酰丙酮衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定食品中的甲醛

建立基于乙酰丙酮衍生化利用配有荧光检测器高效液相色谱测定食品中甲醛含量的方法。色谱柱为EclipseXDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为V（乙腈）∶V（水）=20∶80,激发波长为416 nm,发射波长为505 nm,采用外标法定量,甲醛质量浓度在0.001～20.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 9。甲醛质量浓度为0.005、0.05、0.5、5.0 mg/L时相对标准偏差分别为4.2%、1.9%、1.4%和0.81%。固体及粉末样品的检出限为0.025 mg/kg,液体样品的检出限为0.025 mg/L。本方法用于干香菇、面粉及啤酒样品中甲醛含量的测定,加标回收率为92.0%～97.7%,相对标准偏差不大于5.6%。结果表明,本方法灵敏度高,方便快捷,结果可靠。     

磷钼黄比色法测定小麦麸中的植酸

对磷钼黄比色法测定小麦麸中植酸含量的测试条件进行了系统的研究,该方法的线性范围为0～16μg植酸磷/ml,相关系数为0.999 4,相对标准偏差为0.22%～1.32%,样品加标回收率为95.3%～103%.该法灵敏度高,结果准确可靠,操作简便.     

高效液相色谱-柱后衍生法测定表面活性剂及其制品中的游离甲醛北大核心

建立了高效液相色谱-柱后衍生法测定日化用品中游离甲醛的方法。对测定条件如流动相、色谱柱、检测波长、衍生反应器体积、衍生剂流速等进行优化。该方法加标回收率为99.4%～104.9%,相对标准偏差小于2.3%(n=5)。与传统方法对比,该方法能够有效消除甲醛缓释剂、萃取剂不纯和颜色干扰的影响;可有效防止甲醛检测假阳性结果的产生,能更准确地体现样品中游离甲醛的质量分数,可用于表面活性剂及其制品中游离甲醛的检测。