多喷头静电纺丝制备镁铝尖晶石纳米纤维的研究

本文以无水氯化铝、无水氯化镁、无水乙醇为原料,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备出干凝胶前驱体,加入纺丝助剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)制成纺丝液,采用多喷头静电纺丝法制备镁铝尖晶石/PVP前驱体纤维,最后经煅烧制成纳米镁铝尖晶石纤维,利用DTA-TG、XRD、FTIR和SEM表征了镁铝尖晶石纤维的形成过程。结果表明,经500℃煅烧后,纤维中有机物基本排除,但此时纤维为无定形态。经700℃煅烧纤维出现镁铝尖晶石相,而经900℃煅烧所得纤维中镁铝尖晶石发育更加完全,纤维表面光滑,直径细小,分布在100nm~300nm范围。     

低品位菱镁矿与工业铝灰制备镁铝尖晶石

以低品位菱镁矿与工业铝灰为原料制备镁铝尖晶石材料。分析讨论了不同煅烧温度对工业铝灰材料组成与微观结构的影响,并进一步研究了煅烧温度对制备镁铝尖晶石材料的组成、镁铝尖晶石相晶胞常数及材料微观结构的影响。用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对煅烧后试样的物相和显微结构进行研究。利用X′ pert plus软件对试样中主晶相的晶格常数进行计算,比较不同温度煅烧试样的相对结晶度。结果表明：随着工业铝灰煅烧温度的升高,材料中主晶相六方晶型的刚玉相晶胞常数呈现各向异性的变化趋势。低品位菱镁矿与工业铝灰经1 400 ℃高温煅烧可以制备出以镁铝尖晶石为主晶相的镁铝尖晶石材料,该温度煅烧的镁铝尖晶石材料晶粒相对均匀、结构相对致密,主晶相镁铝尖晶石相晶格常数最大。     

同轴静电纺丝法制备多孔镁铝尖晶石纤维

为制备多孔镁铝尖晶石纤维,首先以无水氯化铝、无水氯化镁、无水乙醇为原料,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备出干凝胶,再引入纺丝助剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和助溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)制成静电纺丝溶液,利用多针头同轴静电纺丝法制备镁铝尖晶石凝胶-PVP前驱体纤维,经900℃煅烧合成出多孔镁铝尖晶石纤维。借助XRD和SEM研究了PVP用量(3、4和5 g)、阳离子浓度(0.216、0.288和0.360 mol·L~(-1))、静电纺丝电压(22、24和26 k V)及内液流速(0.1、0.3和0.5 m L·h~(-1))对多孔镁铝尖晶石纤维相组成和形貌的影响。结果发现:当PVP用量为4 g,阳离子浓度为0.288 mol·L~(-1),纺丝电压为24 k V,内液流速为0.3 m L·h~(-1)时,纤维物相为纯镁铝尖晶石相,纤维连续,并呈现明显的多孔结构。     

烧结法制备高纯致密镁铝尖晶石

本文研究了二步煅烧法制备高纯致密镁铝尖晶石熟料的方法,叙述了烧结尖晶石熟料的特性,讨论了某些工艺因素对镁铝尖晶石熟料制备的影响.结果表明:合适的轻烧条件是制备尖晶石熟料的关键,用1250℃×1h轻烧的粉料,可制得显气孔率 1.52%,体积密度 3.34g/cm~3的镁铝尖晶石熟料.     

溶胶-凝胶法制备纳米镁铝尖晶石纳米粉

以硝酸镁和硝酸铝为原料,柠檬酸为络合剂,混合后制得柠檬酸盐先驱体,并将脲加到柠檬酸盐先驱体中,得到另一种新的含脲柠檬酸盐先驱体.两种先驱体分别经800 ℃和1000 ℃煅烧,可得到镁铝尖晶石纳米粉.XRD分析表明,800 ℃煅烧已有镁铝尖晶石形成,镁铝尖晶石结晶化程度随煅烧温度的升高而提高,而在同一热处理温度下,含脲柠檬酸盐前驱体比柠檬酸盐前驱体制得的纳米镁铝尖晶石颗粒细.TEM结果表明:800 ℃煅烧含脲柠檬酸盐可得到的镁铝尖晶石纳米粉体,颗粒大小均匀,粒径尺寸在20～30 nm.     

非水解sol-gel法合成MgAl2O4纳米粉体

以无水三氯化铝和无水氯化镁为主要原料,采用非水解sol-gel法合成了镁铝尖晶石纳米粉体,研究了氧供体种类(分别为无水乙醇、无水异丙醇和无水异丙醚)、加料顺序及凝胶化温度(分别为90、110、130℃)对镁铝尖晶石合成的影响.结果表明:1)以乙醇为氧供体合成镁铝尖晶石的产率高于以异丙醇和异丙醚为氧供体合成镁铝尖晶石的产率;2)先将无水氯化镁加入到氧供体与二氯甲烷的混合溶液中,再加入无水氯化铝的加料顺序有利于镁铝尖晶石的合成;3)凝胶化温度为110℃有利于镁铝尖晶石的合成,干凝胶经900℃煅烧可合成出平均粒径为50 nm左右的高纯镁铝尖晶石纳米粉体.     

镁铝尖晶石对煅烧LiNixCoyMnzO2正极材料用匣钵材料性能的影响

匣钵在煅烧制备三元正极材料LiNixCoyMnzO2(LNCM)过程中易遭受电池正极材料中Li2O等的渗透侵蚀,而镁铝尖晶石具有良好的高温性能和抗碱侵蚀性能.通过实验室混合反应法研究了镁铝尖晶石与LNCM正极材料前驱体混合试样在800～1100℃的反应,对不同温度煅烧后混合试样的物相组成和微观结构进行了分析.探究了镁铝...     

利用铝铬渣与废弃镁碳砖合成镁铝尖晶石材料

以铁合金厂铝铬渣和钢厂废弃镁碳砖为主要原料,通过固相烧结反应合成MgAl2O4材料,研究分析铝铬渣与废弃镁碳砖细粉比例关系对合成MgAl2O4材料组成和结构的影响.用XRD、SEM及Rietveld quantification软件对材料中结晶相组成和结构进行表征.结果表明:铝铬渣和废弃镁碳砖细粉经1500℃保温2h煅烧,可以合成出镁铝尖晶石材料.当镁碳砖含量为40％,铝铬渣为60％时,合成材料微观结构中出现典型的镁铝尖晶石八面体形貌特征,结晶相发育完整,结构致密,镁铝尖晶石含量达到94％.     

MgAl2O4透明陶瓷粉体的研究进展

透明镁铝尖晶石陶瓷的制备,对粉体有特殊的要求.高纯、超细、分散性好、高活性的粉体是制备镁铝尖晶石透明陶瓷的首要条件.本文以制备镁铝尖晶石透明陶瓷为目标,从粉体的纯度和粉体颗粒特征两方面分析了粉体的性能对制备透明镁铝尖晶石陶瓷的影响,介绍了几种可用于制备镁铝尖晶石透明陶瓷粉体的方法,分析比较了每种方法的优缺点.     

酸法制备富镁型镁铝尖晶石催化剂的研究

采用酸法以氧化镁、氧化铝,乙酸,硝酸为原料制备(富镁型)镁铝尖晶石(MgAl_2O_4·xMgO),考察反应时间、煅烧温度、乙酸浓度、镁铝摩尔比(简称镁铝比)对产物转化率的影响,并通过正交试验得到最优工艺条件。研究表明:反应时间为3 h,煅烧温度为700℃,乙酸浓度为5%,镁铝比为1时,反应转化率为85.76%,达到最佳。     

铁铝尖晶石的合成及镁铁铝尖晶石砖的性能与应用

系统论述了铁铝尖晶石( FeO·Al2O3)的合成、铁的存在价态对镁铁铝尖晶石砖性能的影响,并阐述了采用预合成铁铝尖晶石制备的镁铁铝尖晶石砖在水泥窑上的出色使用性能,指出其完全可以替代现有镁铬砖,是水泥回转窑烧成带用耐火材料的发展方向;同时还指出了镁铁铝尖晶石砖未来的研究方向是降低砖的热导率以及控制铁铝尖晶石合成气氛的简单化.     

燃烧法制备镁铝尖晶石粉体及其烧结活性研究

按Mg(NO3)2.6H2O与A l(NO3)3.9H2O的摩尔比为1∶2配料,分别添加20.120 g尿素、15.015 g尿素+4.500 g甘氨酸、7.987 g尿素+9.980 g甘氨酸为燃烧剂,采用燃烧合成法制备了镁铝尖晶石粉体,分析了镁铝尖晶石粉体的物相组成和显微结构,并用谢乐公式计算粉体的晶粒尺寸;然后,将镁铝尖晶石粉体成型为样块,在1 600℃保温3 h煅烧,计算块体的烧后永久线变化率,并检测烧后块体的吸水率、显气孔率和体积密度,分析其显微结构。结果表明:1)随着燃烧剂中甘氨酸含量的增加,制备的镁铝尖晶石粉体的晶粒尺寸逐渐减小,粒径分布逐渐均匀,但团聚现象逐渐明显。2)随着燃烧剂中甘氨酸含量的增加,由镁铝尖晶石粉体制成的块体在1 600℃保温3 h煅烧后的永久线收缩率逐渐增大,烧后块体的吸水率和显气孔率逐渐减小,体积密度逐渐增大;烧后块体中的颗粒粒径逐渐均匀,异常长大的晶粒逐渐减少。这表明,在燃烧剂中添加甘氨酸有利于提高燃烧合成法制备的镁铝尖晶石粉体的烧结活性。     

醇盐水解法制备高纯镁铝尖晶石粉体

以金属Mg、AL与正丁醇为原料,采用溶胶凝胶法合成平均粒径在25～35 μm之间的高纯镁铝尖晶石超微粉体.将金属Mg、Al同时加入正丁醇中反应,得到高纯度镁铝双金属醇盐,并通过红外光谱分析研究醇盐的结构.经过对醇盐水解反应的正交实验研究,确定了最优的水解条件.干凝胶在700℃煅烧开始出现镁铝尖晶石相,并于1 200℃形成晶相完全的镁铝尖晶石粉体.     

MgO-MgAl2O4复合材料的制备及在耐火材料中的应用

采用烧结海水镁砂和α-Al2O4为原料，以固相反应法制备富镁尖晶石。原料Al2O，和MgO分别按比例进行混合配料。煅烧生成的镁铝尖晶石晶种量随MgO含量和温度的变化而变化，其变化范围为5％～50％。等量配比的试样，经1000℃煅烧2h，随后于1600℃烧结4h，可观察到煅烧粉末中尖晶石相占70％。初期煅烧温度和原生的尖晶石量对烧结试样的致密性和显微结构有着重要影响。探讨了尖晶石含量与结晶化效应和显微结构的关系。     

高比表面积镁铝尖晶石制备的研究进展

综述了近几年高比表面镁铝尖晶石制备的研究进展,介绍了改进的共沉淀、溶胶-凝胶及水热合成等主要制备方法.该三种方法增大镁铝尖晶石比表面的共同机理是在其制备过程中加入了有机物,有机物的存在可以减小胶粒的相互作用,有机物的燃烧可以使镁铝尖晶石产生更多的孔道,这均有利于增大镁铝尖晶石的比表面.     

用废弃含碳耐火材料合成方镁石-镁铝尖晶石复相材料

以废弃镁碳砖与废弃滑板为原料,分别按照n(MgO)/n(Al2O3)=1,2,3,4比例进行制样,通过1300℃、1400℃、1500℃保温2h对试样进行煅烧.用X射线衍射仪、扫描电镜及X' Pert plus软件对热处理后试样的组成和结构进行表征.结果发现:以废弃镁碳砖与废弃滑板可以合成出方镁石-尖晶石复相材料,随着废弃镁碳砖引入量增加;试样体积密度降低,显气孔率增加,结构组成中方镁石逐渐增加.煅烧温度的增加促进方镁石与刚玉相形成镁铝尖晶石相.当n(MgO)/n(Al2O3)=3,煅烧温度1500℃时,经煅烧后形成方镁石-尖晶石复相结构中结晶相方镁石含量达到33％,镁铝尖晶石59％,方镁石-尖晶石相间由结晶度较差的玻璃相粘结.     

TiO2对电熔合成镁铝尖晶石的影响

以轻烧氧化镁粉、工业氧化铝为原料合成电熔镁铝尖晶石材料,重点研究二氧化钛为添加剂对电熔合成镁铝尖晶石的物相组成,显微结构的影响,通过XRD,SEM分析试样的物相组成、晶胞参数和断口的微观形貌.研究发现:二氧化钛为外加剂可以增大镁铝尖晶石的晶胞参数、提高材料的体积密度进而改善材料的烧结性能,并且随着二氧化钛加入量的增加镁铝尖晶石的晶胞参数和晶胞体积呈现先增大后减小的变化规律.分析认为由于二氧化钛、钛酸镁固溶到镁铝尖晶石中促使镁铝尖晶石的晶胞参数和晶胞体积增大,而过量的钛酸镁位于晶界阻碍镁铝尖晶石的长大,导致镁铝尖晶石的晶胞参数和晶胞体积减小.在电熔法制备镁铝尖晶石时,二氧化钛的加入量不宜超过5wt%.     

由高炉渣酸解废液制备镁铝尖晶石粉体

以含Mg2+和Al3+等有价元素的高炉渣酸解提硅废液为原料、尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备镁铝尖晶石粉体,研究了其产率及性能. 结果表明,最佳工艺条件为：反应温度100℃,尿素用量为理论用量的10倍,煅烧温度1100℃,保温时间2 h. 加入5%(w) Na2S2O4后,样品中Fe2O3含量从1.70%(w)降到0.49%(w),除铁率达71.2%,白度增加11度. 产品为富铝型镁铝尖晶石,且杂质含量远低于国家标准.     

铝型材废渣制备镁铝尖晶石的研究

以铝型材碱蚀渣为主要原料,采用半干法成型,经烧结制备镁铝尖晶石。实验结果表明:Mg O:Al_2O_3摩尔比为1:1,烧结温度1500℃保温1 h时,制备出的镁铝尖晶石含量较高;烧结温度的提高,对形成镁铝尖晶石有利;添加烧结助剂Ti O_2和H_3BO_3,能提高镁铝尖晶石试样密度,两者比较,Ti O_2提高镁铝尖晶石密度优于H_3BO_3,Ti O_2加入量4%为宜。     

镁铝尖晶石的制备及其催化降烯烃性能研究

采用溶胶-凝胶法制备出一种可以降低催化裂化(FCC)汽油烯烃含量的镁铝尖晶石催化助剂,在小型固定床反应装置上考察了其催化降烯烃效果,并对镁铝尖晶石的制备条件和不同镁铝的物质的量比对降烯烃效果的影响进行了研究,对助剂的催化降烯烃机理进行了分析.实验结果表明,制备温度为80℃,镁铝的物质的量比为1:1时,助剂可将烯烃的体积分数降低20%以上.助剂的降烯烃活性主要是晶胞常数最大的MgAl2 O4·MgO尖晶石促进了氢转移反应.