市场监管总局发布《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定》《饮料中γ-丁内酯及其相关物质的测定》2项食品补充检验方法

正按照《食品补充检验方法工作规定》有关规定,国家市场监督管理总局通过2018年第3号公告,批准发布了《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定》《饮料中γ-丁内酯及其相关物质的测定》2项食品补充检验方法。《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定》规定了食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的液相色谱-串联质谱测定方法,适用于香辛     

探讨基质效应、标曲定量方式对餐饮食品中5种生物碱定量结果的影响

目的：研究探讨基质效应、标曲定量方式对餐饮食品中5种生物碱定量结果的影响,建立一种高效Qu ECh ERS-UPLC-MS/MS方法,一次性同时检测羊汤、火锅汤和水煮鱼汤3种餐饮食品中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡、可待因5种生物碱的含量。方法：试样经高效Qu ECh ERS前处理提取净化,通过UPLCMS/MS正离子MRM模式进行测定。结果：罂粟碱、那可丁、蒂巴因在羊汤、火锅汤和水煮鱼汤3种餐饮食品中表现为弱的基质效应抑制,吗啡、可待因表现为中等基质效应抑制;高效Qu ECh ERS前处理可以满足罂粟碱、那可丁、蒂巴因的提取效率要求,而不能满足吗啡、可待因的提取效率要求,需要采用内标物质进行校正。采用溶剂标曲外标法定量分析罂粟碱、那可丁、蒂巴因和溶剂标曲内标法定量分析吗啡、可待因,罂粟碱、那可丁、蒂巴因线性范围为0.20～5.00 ng·mL^-1,吗啡、可待因线性范围为1.00～25.00 ng·mL^-1,相关系数均在0.998以上,方法检出限位于0.02～1.35μg·kg^-1,加标回收率控制在69%～88%,相对标准...     

市场监管总局关于发布《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定》《饮料中γ-丁内酯及其相关物质的测定》2项食品补充检验方法的公告

正2018年第3号按照《食品补充检验方法工作规定》有关规定,《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定》《饮料中γ-丁内酯及其相关物质的测定》2项食品补充检验方法已经国家市场监督管理总局批准,现予发布。特此公告。附件:1.食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定(BJS 201802)     

HPLC-MS/MS法测定调味粉中5种罂粟碱含量的不确定度评估

采用高效液相色谱-串联质谱法测定调味粉中5种罂粟碱含量,对该方法进行不确定度评估。依据BJS201802《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定》构建不确定度的数学模型,分析整个测定流程,对不确定来源进行分析,计算不确定度分量,获得合成不确定度和扩展不确定度。结果表明:测定调味粉中5种罂粟碱含量过程中不确定度主要来源是标准溶液配制和标准曲线拟合;当调味粉中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因含量为76.87, 76.35, 15.77, 15.78和15.71μg/kg时,其扩展不确定度分别为8.96, 9.72, 1.69, 2.27和2.49μg/kg (k=2)。试验为调味粉中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的检测提供参考和借鉴。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定火锅底料中5种生物碱的方法改进

以上海市地方标准(DB 31/2010-2012)为基础,采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测了火锅底料中的罂粟碱、吗啡、那可丁、蒂巴因以及可待因5种生物碱成分的含量。样品经乙腈提取,采用C18和PSA吸附剂吸附净化后进行液相色谱-串联质谱分析,以电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:罂粟碱、吗啡、那可丁、蒂巴因以及可待因的回收率控制在95%~105%以内,RSD为0.19%~1.33%。该方法灵敏度高、操作简便、准确,优化了样品预处理过程,可用于火锅底料中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因含量的测定。     

固相萃取-液质联用测定火锅底料中5种生物碱

建立双柱串联固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因5种生物碱成分的含量。样品用酸化乙腈提取,PSA和PXC固相萃取柱串联净化,经Hillic色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。在优化的试验条件下,罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因的检出限分别为0.033、1.5、0.066、1.2、0.15μg/kg。5种生物碱类药物在3个加标水平下的回收率范围为96.0%~112.5%,RSD为2.0%~5.7%。该方法操作简便、准确、灵敏度高,适用于火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因含量的测定     

超高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、那可丁和罂粟碱残留量

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、那可丁和罂粟碱残留量的分析方法。方法：样品用水分散、乙腈超声提取，经盐析、低温高速离心分层后，样液于40℃水浴氮吹近干，用10%乙腈溶液(含0.1%甲酸)溶解残渣，再经低温高速离心、过膜上机测定；以Kinetex^? 2.6μm Biphenyl 100?色谱柱(100 mm×3.0 mm)分离，0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱，电喷雾电离(ESI),正离子模式，多反应监测(MRM)下检测，吗啡、可待因用内标法定量，蒂巴因、那可丁、罂粟碱用外标法定量。结果：吗啡、可待因在0.5～20.0 ng/mL,蒂巴因在0.10～4.0 ng/mL,那可丁、罂粟碱在0.05～2.0 ng/mL范围内均有良好的线性关系，相关系数r均大于0.998。吗啡、可待因的方法检出限为1.0μg/kg,蒂巴因的方法检出限为0.2μg/kg,那可丁、罂粟碱的方法检出限为0.1μg/kg。5种生物碱的加标回收率在75.2%～117.3%之间，相对标准偏差均小于15%。结论：该方法操作简单，具有较高的灵敏...     

LC-MS/MS法测定骨汤宝中3种生物碱残留量的不确定度评估

为合理表征LC-MS/MS法检测骨汤宝中罂粟碱、那可丁、蒂巴因残留量检测结果的离散性,提升检测结果的完整性和可靠性。依据DB 31/2010—2012《食品安全地方标准火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法》对骨汤宝中的罂粟碱、那可丁和蒂巴因残留量进行测定,分析检测过程中测量不确定度的来源,进行不确定度评定,并合成总不确定度。结果表明,罂粟碱、那可丁、蒂巴因的合成相对标准不确定度分别为0.475,0.575,1.897;不确定度主要来源于标准液的配制、标准曲线的制作和试验重复性。     

亲水作用液相色谱-串联质谱法快速测定食品中罂粟壳的生物碱残留

目的建立亲水作用液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的罂粟壳残留生物碱的分析方法。方法样品中的罂粟壳成分采用优化后的Qu ECh ERS方法进行提取,BEH HILIC色谱柱分离(2.1 mm×100 mm,1.7μm),最后采用串联质谱仪对吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁及蒂巴因进行检测。结果吗啡、可待因在2.0~100ng/mL范围内线性关系良好,罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.10~5.0 ng/mL范围内线性关系良好。平均加标回收率(n=6)在70%~120%之间,相对标准偏差小于12%。吗啡、可待因、粟碱、那可丁、蒂巴因的检出限分别为10、10、3.8、3.8、7.5μg/kg。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于食品中残留罂粟壳成分的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中罂粟壳

研究建立火锅底料中非法添加罂粟壳的液相色谱-串联质谱测定法。采用水提取,乙腈和无水醋酸钠萃取罂粟壳中的生物碱分,液质联用进行检测,采用色谱柱SHISEIDO CAPCELL PAK CR1∶4(5μm,2.0×150 mm)色谱分离,流动相为乙酸铵:乙腈(50∶50),0.5%甲酸为A相,乙腈为流动相B相。该方法的检出限为1 ng/mL,方法定量下限吗啡为37μg/kg,可待因、罂粟碱、蒂巴因和那可丁为1μg/kg,线性范围为1 ng/m～40 ng/mL,加标回收率64.2%～101.1%。该方法测定火锅底料罂粟碱中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因5种生物碱的含量快速、准确,适合于火锅调味料食品中罂粟壳的检测。