负载型催化剂在乳化液废水处理中的应用

研究了过渡金属氧化物、稀土金属氧化物、CuO／γAl2O3、MnO2／γAl2O3负载型催化剂及其复合负载型催化剂对乳化液废水催化湿式氧化工艺中的催化活性及处理效果。结果表明,CuO的活性高于MnO2,Co3O4未表现出催化活性,CeO2、Nd2O3、Sm2O3均表现一定活性;CuO／γAl2O3负载型催化剂用于乳化液废水处理,200℃下反应2h,COD去除率为88．4％,MnO2／γAl2O3表现出负催化作用,复合负载型催化剂的活性低于CuO／γAl2O3。     

新型异丁烷脱氢催化剂性能

对异丁烷脱氢催化剂YBD-101和国外某催化剂L进行性能比较。采用XRD和BET研究催化剂的物相结构和比表面积,固定床反应器考察两种催化剂的异丁烷脱氢催化活性和产物选择性。结果表明,催化剂YBD-101较催化剂L具有Cr2O3颗粒细小和比表面积大等特点。在反应温度(500~620)℃和空速(1.0~2.0)h-1条件下,催化剂YBD-101的异丁烷转化率高于催化剂L8个百分点,产物选择性高于催化剂L 3个百分点。催化剂YBD-101的活性稳定性优于催化剂L,再生周期明显延长,具有较好的经济效益和社会效益。     

甲烷部分氧化制合成气反应的研究

用粒度为5mm的α－Al2O3、β-Al2O3、γ-Al2O3为载体，用浸渍法制备了10％（质量）Ni基催化剂。在固定床流动反应器中，在反应温度500－850℃，大空速和不同的CH4／O2摩尔比下，测定了该催化剂用于甲烷部分氧化制合成气的活性和CO选择性。500℃用H2对催化剂还2h后，进行活性测试结果,10%Ni／β-Al2O3、Ni／γ-Al2O3对POM反应无活性，只有10％Niα－Al2O3对POM反应有活性。TPR测试结果表明，这是由于10％Ni／β-Al2O3和Ni／γ-Al2O3催化剂在700℃以下未被还原所致。另外，合成气的生成速率和CO选择尾均随反应温度和空速的增大而增大，并在CH4／O2摩尔比2时有最大值。     

低浓度甲烷催化燃烧特性及Cr催化剂的研究

采用浸渍法制备了不同Cr2O3含量的Cr2O3/γ-Al2O3系列催化剂,研究了Cr2O3/γ-Al2O3催化剂焙烧温度、甲烷浓度及反应空速对甲烷催化活性的影响,并考察了催化剂的抗硫中毒能力.结果表明,该法制备的Cr2O3/γ-Al2O3系列催化剂具有较好的低温催化活性,且随Cr2O3含量的增加,催化剂活性先增加后降低;Cr2O3含量为20％的Cr2O3/γ-Al2O3催化剂的甲烷催化燃烧活性与甲烷浓度呈正相关,与反应空速呈负相关关系.实验表明,400℃焙烧制备的Cr2O3含量为20％的Cr2O3/γ-Al2O3催化剂具有较好的甲烷低温催化活性,且具有较强的抗硫中毒能力.     

固体酸催化剂MxOy-ZrO2-Al2O3催化果糖分解制备5-羟甲基糠醛的研究

采用溶胶-凝胶法制备了MxOy-ZrO2-Al2O3固体酸催化剂,通过催化果糖分解制备5-羟甲基糠醛(5-HMF)的反应对催化剂的催化性能进行评估.结果表明,相对于其他MxOy-ZrO2-Al2O3催化剂,La2O3-ZrO2-Al2O3具有更高的催化活性.在其催化作用下,于120℃与二甲基亚砜溶液反应75 min,5-HMF的收率高达74.91％,生成5-HMF的选择性为77.71％.研究发现La2O3-ZrO2-Al2O3的晶体结构对催化活性有着显著影响,随着催化剂由高结晶结构向无定形转变时,其催化活性出现大幅度减弱.此外,La2O3-ZrO2-Al2O3还具有优异回收性能,重复使用2次后其催化活性几乎保持不变.     

CuO-ZnO/Al_2O_3双功能催化剂上纤维素催化液化:焙烧温度的影响

采用共沉淀法制备了一系列不同焙烧温度用于超临界甲醇中催化液化纤维素的CuO-ZnO/Al2O3催化剂。运用XRD、TG/DTG、BET和H2-TPR等手段对催化剂进行表征与分析,考察了焙烧温度对CuO-ZnO/Al2O3催化剂结构及催化性能的影响。结果表明,500℃焙烧下的催化剂,热分解较为完全,CuO、ZnO和Zn Al2O4之间相互作用良好且结构稳定,反应活性较高。当焙烧温度<500℃,催化剂结晶效果差,稳定性差,导致催化剂活性低;当焙烧温度>500℃时,CuO因为高温发生团聚,生成的大量尖晶石Zn Al2O4使催化剂组分相互作用削弱。在300℃、60 mg微晶纤维素,60 mg催化剂,3 m L甲醇反应60 min条件下进行液化试验及重复性研究,500℃焙烧催化剂表现出良好的活性和稳定性。     

CuO-ZnO/Al_2O_3双功能催化剂上纤维素催化液化:焙烧温度的影响

采用共沉淀法制备了一系列不同焙烧温度用于超临界甲醇中催化液化纤维素的CuO-ZnO/Al2O3催化剂。运用XRD、TG/DTG、BET和H2-TPR等手段对催化剂进行表征与分析,考察了焙烧温度对CuO-ZnO/Al2O3催化剂结构及催化性能的影响。结果表明,500℃焙烧下的催化剂,热分解较为完全,CuO、ZnO和Zn Al2O4之间相互作用良好且结构稳定,反应活性较高。当焙烧温度500℃,催化剂结晶效果差,稳定性差,导致催化剂活性低;当焙烧温度500℃时,CuO因为高温发生团聚,生成的大量尖晶石Zn Al2O4使催化剂组分相互作用削弱。在300℃、60 mg微晶纤维素,60 mg催化剂,3 m L甲醇反应60 min条件下进行液化试验及重复性研究,500℃焙烧催化剂表现出良好的活性和稳定性。     

Ru1LaxOδ/γ-Al2O3 催化剂上CO选择性氧化去除性能及焙烧温度的影响

采用共浸渍法制备了一系列Ru1LaxOδ/γ-Al2O3复合氧化物催化剂,考察了La2O3的加入量、焙烧温度对CO选择性氧化反应性能的影响.添加La2O3的Ru1La10Oδ/y-AI2O3催化剂在110～170℃时能达到99%以上的CO转化率,选择性相对较高;镧的加入提高了催化剂的热稳定性.在500℃以前焙烧钌的晶粒大小变化不大,但是焙烧温度达到了600℃后.晶粒明显长大.催化剂活性也随之下降.     

Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂上乙酸与烯烃酯化反应研究

以硅胶为载体,制备了负载型Cs2．5H0．5PW12O40催化剂。将制备的催化剂用于乙酸与1-丁烯的酯化反应。考察了活性组分负载量、焙烧温度、催化剂用量、反应温度、反应压力、n（1-丁烯）／n（乙酸）、反应时间等因素对乙酸转化率的影响。研究结果表明,在活性组分负载量为40％、焙烧温度为300℃时制备的Cs2．5H0．5PW12O40／SiO2催化剂具有较高的催化活性。随着负载量增大,催化剂孔径、孔容和比表面积减小,催化活性先增加后减小。在反应温度为120℃、压力为1．5MPa、n（1-丁烯）／n（乙酸）比为3．0、催化剂用量为4％、反应时间为7h的条件下,乙酸的转化率为87．36％。     

La_2O_3含量对La-Ni/ZrO_2-Al_2O_3催化剂甲烷化性能的影响

采用浸渍法制备了复合氧化物ZrO_2-Al_2O_3,在此基础上采用共浸渍法制备了La-Ni/ZrO_2-Al_2O_3催化剂,考察了催化剂中La2O3含量对催化剂CO甲烷化活性的影响,并利用BET、XRD和TPR对催化剂的物化性能进行了分析。结果表明当La2O3含量为2%~6%(质量分数,下同)时,其在低温和高温时的催化活性均比Ni/ZrO_2-Al_2O_3有一定的提升。另外比较了催化剂4La-Ni/ZrO_2-Al_2O_3和Ni/ZrO_2-Al_2O_3在500℃下连续反应100 h的活性和积碳,结果显示催化剂4La-Ni/ZrO_2-Al_2O_3具有很好的稳定性和优良的抗积碳性能。     

高效液相色谱法测定阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠的含量

采用高效液相色谱法测定阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠的含量。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-甲醇-冰醋酸(69∶30∶1.5,体积比)为流动相,检测波长为310nm,进样量为20μL,理论塔板数按阿魏酸钠峰计算应不低于2 000,按外标法以峰面积计算。结果表明:氯化钠和辅料对阿魏酸钠的含量测定没有影响,回收率在99.9%~100.8%之间,阿魏酸钠的重复性和稳定性良好,浓度在7.944~39.72μg·mL-1的范围内与峰面积线性关系良好,该法适于阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠含量的测定。     

含盐次氯酸钠酮连氮法制备水合肼研究

研究了酮连氮法制备水合肼 ,并考察了原料次氯酸钠的质量浓度以及氯化钠的含量对合成的影响。试验结果表明 ,次氯酸钠的质量浓度对合成水合肼影响较大 ,而原料中氯化钠的含量对合成水合肼影响不大 ,但对分离提纯操作工艺有一定影响。     

HPLC测定注射用头孢哌酮钠、舒巴坦钠的含量

采用高效液相色谱法进行含量测定.色谱柱为Agilent Hypersil C18(25 cm×4.6 mm,5 μm),以0.005 mol/L四丁基氢氧化铵溶液(取40%四丁基氢氧化铵6.6 mL,加水1 800 mL,用磷酸调pH至4.0,再加水稀释至2 000 mL)-乙腈(720∶280)为流动相;检测波长为220 nm.头孢哌酮钠、舒巴坦钠两种成分的回收率分别为100.9%、100.6%,RSD分别为0.31%、0.51%(n=6).该方法简便,结果准确可靠.     

晶体氟化钠的生产

本文介绍了以氟硅酸钠，纯碱为原料生产晶体氟化钠的工艺，并对操作条件作了详细的说明。     

用碘和氢氧化钠合成化学试剂碘化钠的方法

研究了用氢氧化钠与碘合成化学试剂碘化钠的方法.由于使用的氢氧化钠碱性很强,从而缩短了合成碘化钠所需要的时间,所得产品产率高,质量好.     

电位滴定法测定工业烧碱中氢氧化钠和碳酸钠的含量

目前GB／T4348．1—2000测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量时,采用的是化学滴定法,但是此方法存在耗时耗试剂等一系列缺点,不符合现代分析化学发展的趋势,而自动电位滴定法操作方便,测定快速准确,有利于实现化学分析的自动化。本实验用瑞士Metrohm682电位滴定仪对大量样品进行测定,数据表明,电位滴定法的准确度和精密度可以满足国标的要求,可用自动电位滴定法代替化学滴定法。     

过硫酸钠副产物十水硫酸钠的处理方法

过硫酸钠生产过程中副产的十水硫酸钠的处理问题是过硫酸盐行业难题。为解决该问题,对过硫酸钠生产过程中副产的十水硫酸钠进行了研究,得出了两种处理方法,为合理处理十水硫酸钠提供了理论依据。     

氢氧化钠羰基化合成甲酸钠工艺深入研究

通过热力学计算证明一氧化碳水合反应无法进行,同时对氢氧化钠羰基合成甲酸钠反应机理进一步探讨。对甲酸钠合成的化学反应焓变进行理论计算,为-90.131 kJ/mol。在此理论基础上,围绕优化甲酸钠反应条件开展研究,摸索出了生产中预热器温度控制的适宜范围(145~155℃)。通过实验发现:一氧化碳压力越高,反应速度越快,反应时间越短;在一氧化碳分压一定的情况下,氮气分压高低对甲酸钠的合成反应速度和转化率都没有影响。     

溶析结晶法分离盐硝的研究

测定了不同温度下氯化钠、硫酸钠及其混盐在水-甲醇溶液中的饱和溶解度，发现温度对混盐溶液中氯化钠和硫酸钠的溶解度影响不大，而溶剂比(甲醇：水)对其影响显著。提出了溶析结晶法分离盐硝的新工艺。新工艺将混盐饱和溶液与经过浓缩的混盐原料液相混合，加入甲醇将硫酸钠析出。然后蒸出甲醇和水，析出氯化钠，并得到氯化钠和硫酸钠混盐饱和溶液，循环使用。实验表明，在温度为20—30℃，甲醇：水质量比为0．364的条件下，硫酸钠的一次循环收率为50．2％，纯度为98．7％，氯化钠的一次循环收率为60．1％，纯度为97．6％。     

过氧碳酸钠稳定剂的研究

通过实验探索了一种以聚丙烯酸钠为主要成分的稳定剂在过氧碳酸钠生产制备中的应用,并确定了一个稳定性能最佳的稳定剂配方及其制备工艺。