溶胶-凝胶法制备铝合金陶瓷涂层

采用溶胶-凝胶法在铝合金表面制备无机耐磨陶瓷涂层,考察了不同配比的SiO2溶胶对涂层表面质量、显微硬度以及与基体的界面结合情况的影响,并研究了陶瓷涂层的形成机制。结果表明,当SiO2溶胶的配比中,正硅酸乙酯与水、乙醇的摩尔比为1∶1∶10时,得到的涂层表面平整紧实,显微硬度最高。微观分析发现涂层和基体发生了一定程度的化学反应,涂层中出现了AlN、Al3SiCr、Al0.7Fe3Si0.3等新相,表明界面出现过渡层。溶胶与陶瓷粉体制备的复合涂料,使得涂层能在较低温度下完成烧结,从而在铝合金表面得到致密的陶瓷涂层。     

溶胶-凝胶法制备GaN颗粒

以醇酸镓Ga(OC2H5)3作前驱体,利用溶胶-凝胶法和高温氨化法相结合,成功的合成了GaN粉末.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、选择区电子衍射(SAED)、光致发光谱(PL)对粉末的结构、形貌和发光特性进行了表征.结果表明:在950℃时,可以得到纯度较高的GaN粉末且采用该工艺合成的GaN粉末粒度较均匀,生成的GaN多晶絮状颗粒为六方纤锌矿结构,室温下光致发光谱的测试结果发现了较强的402 nm处的近带边发光峰和460 nm处的蓝色发光峰.     

溶胶-凝胶法制备GaN颗粒

以醇酸镓Ga(OC2H5)3作前驱体,利用溶胶-凝胶法和高温氨化法相结合,成功的合成了GaN粉末.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、选择区电子衍射(SAED)、光致发光谱(PL)对粉末的结构、形貌和发光特性进行了表征.结果表明在950℃时,可以得到纯度较高的GaN粉末且采用该工艺合成的GaN粉末粒度较均匀,生成的GaN多晶絮状颗粒为六方纤锌矿结构,室温下光致发光谱的测试结果发现了较强的402 nm处的近带边发光峰和460 nm处的蓝色发光峰.     

溶胶-凝胶高温氧化防护涂层

溶胶-凝胶方法是一种制备氧化物涂层的简单方法.在不同基体上，采用溶胶-凝胶法可以制备连续的对基体起保护作用的SiO2、Al2O3、ZrO2及它们间复合的涂层.本文系统介绍了溶胶凝胶过程的特点、原理，着重介绍溶胶凝胶法制备抗氧化性涂层的工艺过程，分析了该方法存在的缺点，指出未来要解决的问题.并简单介绍了一种新型无氧溶胶-凝胶制备陶瓷涂层技术.      

用溶胶—凝胶法制备金属材料表面非晶态涂层

为了保护钢铁和其它金属材料免于腐蚀破坏或为赋予它表面特殊性质,可以在它表面进行涂装。采用溶胶—凝胶法在金属材料上制备涂层是近年来材料科技领域的新成就。该法可在金属材料上涂覆微晶玻璃及非晶态涂层。这种涂层是一种非常致密牢固的气密性薄膜,与金属材料有很高的粘结强度,它本身有很高的显微硬度、化学稳定性和耐腐蚀性。采用溶胶—凝胶法可以制取多种元素和成份的涂层。涂层薄、韧性好,既可以涂一层,也可以涂二层、三层……。涂装的工艺、设备简单,并且可在比较低的温度下完成,获得的涂层具有高的纯度。目前该工艺在材料保护、表面技术上正渐获得应用与推广。     

纳米晶La1-xSrxMnO3的溶胶-凝胶法合成及表征

采用溶胶-凝胶法制备了纳米晶La1-xSrxMnOa,运用场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射分析仪(XRD)和红外光谱分析仪(FTIR)等手段对掺杂样品的微结构、形貌等进行了分析.结果表明:当掺杂浓度x为0～0.5时,所制备的粉体为单一钙钛矿相;不同的掺杂浓度和热处理温度会使样品的晶格参数发生显著变化;La1-xSrxMnO3纳米晶粒子尺寸为10～80 nm;掺杂浓度和热处理条件对样品粒子尺寸产生很大的影响,在相同的热处理条件下,掺杂浓度高的样品晶粒尺寸较小,且掺杂浓度的增大会引起晶粒特征红外振动的红移和宽化现象.     

溶胶-凝胶法制备超疏水性纳米复合防腐涂层

通过溶胶-凝胶旋涂法在不锈钢基底上制备了具有超疏水性能的介孔碳复合SiO2涂层。通过TEM,SEM及静态接触角、电化学测试技术(Tafel和EIS)等对其结构、疏水性能和耐蚀性等进行表征。结果表明:在不锈钢基底上形成了乳突状形貌,水在涂层表面静态接触角达到163°。该超疏水性SiO2/介孔碳复合涂层具有优良的防腐性能。     

溶胶-凝胶法制备碳化硅晶须

以硅溶胶和炭黑为主要原料，采用溶胶．凝胶法制备了碳化硅晶须，探讨了不同的炭黑与二氧化硅的摩尔比、合成温度对碳化硅晶须形成的影响，通过XRD、SEM对热处理后的试样进行研究。结果表明：碳化硅晶须的形成温度高于1550℃，当温度达到1600℃时，反应产物均是碳化硅：当炭黑与二氧化硅的摩尔比为3．3时，碳化硅晶须形成的量最多，且晶须较细长。     

溶胶-凝胶法制备氧化锆粉体

以正丙醇锆为锆源,采用溶胶-凝胶法制备了ZrO2粉体。研究了硝酸含量对凝胶时间及热处理温度对ZrO2晶型的影响规律。通过控制硝酸含量可以有效改变凝胶时间;通过锆醇盐水解缩聚制备的ZrO2干凝胶,在低温下热处理首先形成ZrO2四方相,在较高温度热处理后才转变为单斜相;锆醇盐水解缩聚制备的氧化锆粉体在1200℃以后烧结过程明显加快。     

乳液溶胶-凝胶法制备莫来石纳米晶微球

以仲丁醇铝为铝源,正硅酸乙酯为硅源,利用乳液溶胶-凝胶法制备了氧化铝/二氧化硅复合凝胶微球,并通过热处理对复合凝胶微球进行了结晶化处理;采用扫描电镜(SEM)、差热/热重分析(DTA/TG)、X射线衍射(XRD)研究了仲丁醇铝与正硅酸乙酯的相对含量以及热处理温度对复合凝胶球微结构及结晶的影响。结果表明：过量的正硅酸乙酯会导致分散相凝胶不充分从而形成液滴融合状的微结构;所得氧化铝/二氧化硅凝胶球经过1000oC热处理后,球体内形成了莫来石纳米晶,经谢乐公式计算,微球体内的纳米晶平均尺寸为12 nm。     

ZnO-B2O3-SiO2溶胶-凝胶制备及表征

研究了ZnO-B2O3-SiO2溶胶-凝胶的制备过程,分析了凝胶的形成机理,探讨了干凝胶的析晶过程.结果表明随着SiO2/(ZnO+B2O3)比值的增大,样品胶凝时间逐渐延长,凝胶从浑浊转为清亮,而对应干凝胶的析晶温度升高.析出主晶相为Zn2SiO4,并存在少量的石英相.物相分析和红外能谱分析表明,在热处理过程前后,始终有B2O3-SiO2玻璃相存在于样品中.微观分析表明,经800℃高温热处理的干凝胶中存在着大量0.4μm左右的圆形气孔.     

氧化硅基溶胶-凝胶玻璃中SnO_2纳米晶的制备与表征

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯、五水四氯化锡为先驱体,制备含不同浓度SnO2的SiO2基玻璃,在不同温度下对所得样品进行热处理。用X射线衍射(XRD)仪、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和透射电子显微镜(TEM)等测试手段对样品的物相、结构进行分析。结果表明:随着温度的升高,SnO2纳米颗粒逐渐长大,当温度为1050℃时,SnO2纳米颗粒的直径约为23nm。     

溶胶-凝胶法制备纳米硅灰石

以正硅酸乙酯和氯化钙为原料,采用溶胶-凝胶法制备了高纯纳米硅灰石,探讨了前驱体的制备工艺条件,用IR、XRD和SEM等手段对纳米硅灰石进行了表征.实验结果表明:前驱体的制备工艺条件为:R≥4,pH=1～3,t≤60℃;前驱体在900℃烧结1 h合成出70～100 nm的四方状晶粒及其聚合体组成的高温型硅灰石纳米粉体;采用溶胶-凝胶法制备纳米硅灰石,烧结温度低,比常用的高温固相合成法要低400℃以上,烧结时间短,产物白度和纯度高.     

溶胶-凝胶法Al2O3涂覆钨纤维的制备及组织特性

采用溶胶-凝胶法在钨纤维的表面制备Al2O3涂层,用热分析(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和电子能谱仪(EDS)等方法研究钨纤维表面Al2O3涂层在不同干燥工艺、不同PVA添加量和不同煅烧温度下的组织特征。结果表明:采用分步干燥工艺可以避免涂层团聚和开裂;溶胶制备中加入体积分数为5%的聚乙烯醇(PVA)可以提高溶胶稳定性,有利于制备均匀且无裂纹的Al2O3涂层;钨纤维表面Al2O3涂层制备的最佳煅烧温度为950℃;采用Al2O3涂覆的钨纤维抗氧化温度提高了120℃,氧化增重减少了约9%。     

立方氮化硼表面Stober法包覆硅氧纳米涂层及其表征

在立方氮化硼聚晶复合材料制备中,为改善晶体相的偏聚,其思路之一便是将晶体相与粘接相预先制备成带有核-壳结构的原料。先采用Pirnaha溶液对cBN进行羟基化改性,改善其亲水性,使其容易分散并带有电荷的基础上,再用Stober法进行硅氧包覆处理,在氨水和少量水的作用下,以乙醇作为分散剂,用TEOS硅氧烷为原料,在室温条件下反应,利用水解-凝胶法让硅醇以非自发形核的方式在c BN粉体表面聚合,并对试验结果进行TEM,SEM,EDS,XRD,FTIR表征。结果表明,通过对立方氮化硼粉体进行硅氧纳米涂层包核处理,成功得到了立方氮化硼-氧化硅微/纳米核壳结构,包核形貌良好,包覆层厚度可由TEOS加入量的不同而调节。对无机材料核壳结构制备和立方氮化硼与结合剂的均布有实际意义。     

前驱体对激光熔覆复合溶胶凝胶制备陶瓷涂层的影响

目的研究不同前驱体配比下,激光熔覆复合溶胶凝胶在3Cr13不锈钢表面制备的陶瓷涂层的性能,并对强化机理进行分析。方法通过溶胶凝胶法制备均匀的前驱体,即Ti O2和C(微米石墨和碳纳米管),利用激光熔覆技术,在3Cr13不锈钢基体表面制备出高性能的涂层。采用光学显微镜、X射线衍射仪、扫描电镜和能谱仪对涂层组织和相成分进行分析,采用维氏硬度计对涂层的硬度进行测试,采用HT-600型高温摩擦磨损试验机测试基体和熔覆层在常温下的磨损性能。结果通过溶胶凝胶法,制备出均匀的Ti O2和C混合粉末。激光熔覆后,在覆层中均匀分布着Ti C和Cr7C3强化相。改变前驱体配比,当C和Ti O2的摩尔比增大时,涂层组织明显细化,且涂层中无气孔,显微硬度也有较大提高。当n(TiO2)∶n(C)=1∶8时,次表面显微硬度达到810HV0.2,涂层硬度从上到下呈现递减的趋势,且涂层的耐磨性最好,为基体的4.5倍。结论增大C和Ti O2两者摩尔比,可以提高熔覆层的显微硬度和耐磨性。在熔池中,Ti C密度较小,涂层中硬质颗粒从上到下依次减少,与之对应,硬度也依次递减。同时,碳纳米管的加入将对涂层起到细晶强化的效果。Ti与碳纳米管和微米石墨结合生成微米级和亚微米级Ti C,提高了形核率,Cr7C3以亚微米级Ti C为非均质核心,形核长大,生成均匀分布的Cr7C3强化相。     

石墨表面TaC涂层的熔盐法制备及表征

目的 以K₂TaF₇和Ta粉为主要原料,在石墨材料表面制备TaC涂层。方法 反应物在1200℃的熔盐体系中保温3h,反应生成碳化物,经后续2300℃真空保温1h后,得到TaC涂层材料。采用XRD和SEM对涂层的组成结构进行表征,采用拉开法对涂层的和石墨基体的结合强度进行测量,采用纳米压痕对涂层的硬度和弹性模量进表征,最后对TaC涂层的抗腐蚀性能进行模拟测试评估和实际的SiC长晶测试。结果 熔盐法制备的TaC涂层连续地覆盖在石墨表面,保持了原始石墨的形貌,其物相组成为TaC,呈现出亮黄色,厚度为20～40μm,涂层的晶粒无择优取向生长,呈现出无序堆积的状态。TaC涂层与石墨基体的结合强度为9.49 MPa,硬度和弹性模量分别为14.42 GPa和123.32 GPa。TaC涂层样品于2 300℃的SiC腐蚀气氛环境下保温3 h,质量损失率仅为0.01 g/(m²·h),远低于同测试条件下无涂层石墨样品的质量损失率4.67 g/(m²·h)。在2 300℃氩气气氛下保温3 h的SiC粉包埋TaC涂层的接...     

准晶增强铝基复合材料的微观组织及热膨胀行为

以铝粉(+200目)为基体、准晶颗粒(粒度≤30μm)为增强相,采用粉末冶金法制备了准晶颗粒增强铝基复合材料.采用光学显微镜、扫描电镜、能谱分析仪分析了该复合材料的微观组织及界面结合特征,并用TMA设备研究了复合材料在25～500℃的热膨胀行为.XRD和SEM分析结果均证明准晶具有良好的结构和热稳定性.准晶颗粒与Al基体之间存在成分均匀且界面厚度均匀的过渡层(厚度＜1μm),且准晶颗粒在Al基体内均匀分布.TMA结果表明:颗粒尺寸对复合材料的热膨胀系数影响最为显著,当颗粒尺寸为10～30μm时,其线膨胀系数达到最小值16.25×10-6/℃;复合材料的热膨胀系数随着颗粒含量的增加而减小.     

溶胶-凝胶法制备纳米CuO-TiO2复合粉体

以乙酸铜和钛酸丁酯为初始原料,利用溶胶-凝胶法制备纳米CuO-TiO2粉末,采用差热-失重(DTA-TG)、红外吸收光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等分析手段对粉料进行表征.结果表明CuO-TiO2干凝胶在进行热处理后得到纳米级CuO和TiO2粒子,平均粒子尺寸在40 nm左右;随CuO含量的增加,TiO2晶化温度和相变温度(TiO2由锐钛矿相向金红石相)降低,纳米粒子的团聚相应减少.     

溶胶-凝胶法制备La，Y-Mo超微粉末

用溶胶．凝胶(Sol-Gel)法制备了RE(RE=La，Y)-Mo复合氧化物粉末，工艺条件：初始溶液pH值=1，于550℃分解胶体，500℃，900℃ 2次还原粉末。采用XRD，TEM对还原后粉末的相组成、形貌、粒度进行分析。结果表明：500℃还原后，单质Mo衍射峰出现，RE以非晶态RE-O-Mo存在；900℃2次还原后，RE以氧化物形式存在。红外光谱(FT-IR)分析结果表明，La和Y通过O与Mo键合，削弱Mo=O键，使稀土钼复合氧化物可还原性增强。TEM分析表明，还原后稀土钼粉末粒径在70nm左右。