超灵敏度检漏仪校准技术进展

本文综述了国际上超灵敏度检漏仪的校准技术进展。超灵敏度检漏仪是高可靠长寿命真空器件封装的重要检漏工具,当前报道的检漏下限可达10^-16 Pa·m³/s,但检漏结果的正确性是器件可靠性的关键因素。超灵敏度检漏结果正确性主要取决于检漏仪的自身性能和计量校准,对于后者,国际上先后采用标准漏孔、可变漏率的白金丝漏孔及标准气体流量计作为参考标准来提高检漏结果的正确性。采用标准漏孔的方法是使用当前下限仅为10^-11 Pa·m³/s的漏孔作为参考标准,由于漏孔自身的偏差及检漏采用质谱计跨越几个数量级的线性递推方法,在小于10^-14 Pa·m³/s范围的检漏结果偏差可达一个数量级;采用可变漏率的白金丝漏孔作为参考标准,可提供(10^-10～10^-12)Pa·m³/s范围内漏率,与标准漏孔相比对检漏结果的正确性有一定提升;采用近期新研制的宽量程标准气体流量计作为参考标准,可提供下限为10^-16     

固定流导法真空漏孔校准装置

为了精确校准较小漏率真空漏孔,研制了固定流导法真空漏孔校准装置。在漏孔校准过程中,通过调节稳压室中的压力,很容易使标准气体流量与漏孔漏率非常接近或相等,从而避免四极质谱计的非线性影响。通过实验测试,校准装置的极限真空度为3.7×10-6Pa,漏率校准范围为10-5Pa.m3/s~10-11Pa.m3/s,合成标准不确定度为1.4%~4.2%。     

质谱仪在空间行波管生产中的超灵敏度检漏应用

保证极低的漏率是生产高可靠、长寿命空间行波管的必要条件.本文针对空间行波管微小漏孔常发生堵塞的问题,结合空间行波管的实际生产过程,在排气台上建立了一种超灵敏度检漏手段.通过漏率为1.8×10-8 Pa·m3/s的标准漏孔和一支漏气的空间行波管对检漏性能和可靠性进行了测试与验证.结果表明,该系统的检漏下限为1.9×10-...     

正压漏孔校准装置的研制

作者对正压漏孔校准方法作了研究,为了对不同示漏气体的正压漏孔进行精确校准,建立了一套改进型的PΔV/t漏孔校准装置,并对该装置进行了不确定度的分析.该装置校准范围1×10-4 Pa m3/s～1×10-7 Pa m3/s,在漏率2×10-6 Pa m3/s时系统总误差小于4.0%.     

基于选择性抽气原理的超灵敏检漏方法分析

随着科研生产对仪器设备精密程度与长寿命要求的不断提高,对超灵敏检漏需求的不断增加,氦质谱检漏仪已无法完全满足要求。利用超高真空材料处理降低本底氦信号,采用非蒸散型吸气剂泵选择性抽气实现静态真空的维持,运用静态累积比较法放大被检件的氦信号,实现了对10~(-13)～10~(-15)Pa·m~3/s极小漏率的检测。依据改进方案设计的超灵敏检漏仪和极小气体流量校准装置,为航空航天、核工业等多家单位的产品提供了可靠性保证。     

一种下限为5×10^(-16)Pa·m^3/s的高精度超灵敏度检漏装置北大核心CSCD

为了解决长寿命、高可靠真空器件的封装检漏需求,研制出下限可达5×10^(-16)Pa·m^3/s的高精度超灵敏度检漏仪。当前基于动态分流原理的通用检漏仪由于引进质谱计分析室的示漏气体量小致使实际检漏下限为10^(-11)Pa·m^3/s,通过软件修正实现的检漏下限可达10^(-12)Pa·m^3/s;基于累积法的超灵敏度检漏下限可达5×10^(-15)Pa·m^3/s,该方法采用商用漏孔作为参考标准,通过线性递推得到的检漏结果偏差可达一个数量级以上,严重影响特殊应用领域器件的高可靠性和寿命。本文在原有的研究基础上,提出累积比较检漏方法。在特殊加工的累积室中对示漏He气进行累积,使其形成的分压力在质谱计测量范围内;通过对累积室内壁的特殊工艺处理获得了更小的示漏气体本底压力;用新研制的下限为5×10^(-16)Pa·m^3/s高精度流量计作为参考标准比较获得被检测器件漏率,避免传统采用自身偏差较大的漏孔作为参考标准和使用线性递推得到漏率引入的较大偏差。实验结果证明,所研制装置的检漏范围为10-12～5×10^(-16)Pa·m^3/s,检漏结果的不确定度为5. 3%～13%。     

一种下限为5×10~(-16)Pa·m~3/s的高精度超灵敏度检漏装置

为了解决长寿命、高可靠真空器件的封装检漏需求,研制出下限可达5×10~(-16)Pa·m~3/s的高精度超灵敏度检漏仪。当前基于动态分流原理的通用检漏仪由于引进质谱计分析室的示漏气体量小致使实际检漏下限为10~(-11)Pa·m~3/s,通过软件修正实现的检漏下限可达10~(-12)Pa·m~3/s;基于累积法的超灵敏度检漏下限可达5×10~(-15)Pa·m~3/s,该方法采用商用漏孔作为参考标准,通过线性递推得到的检漏结果偏差可达一个数量级以上,严重影响特殊应用领域器件的高可靠性和寿命。本文在原有的研究基础上,提出累积比较检漏方法。在特殊加工的累积室中对示漏He气进行累积,使其形成的分压力在质谱计测量范围内;通过对累积室内壁的特殊工艺处理获得了更小的示漏气体本底压力;用新研制的下限为5×10~(-16)Pa·m~3/s高精度流量计作为参考标准比较获得被检测器件漏率,避免传统采用自身偏差较大的漏孔作为参考标准和使用线性递推得到漏率引入的较大偏差。实验结果证明,所研制装置的检漏范围为10-12～5×10~(-16)Pa·m~3/s,检漏结果的不确定度为5. 3%～13%。     

温度对正压漏孔校准装置本底漏率影响的研究

在实验室条件下,由于温度变化引起正压漏孔校准装置本底漏率变化是影响正压漏孔校准下限的主要因素,因此正压漏孔校准装置采用水浴恒温技术,采取主动恒温与被动恒温相结合的方式进行恒温,以减小因温度变化对本底漏率的影响。通过实验研究,采取恒温措施后,本底漏率降低到1.36×10-9Pa×m3/s,正压漏孔的测量下限可以扩展到2.667×10-8Pa×m3/s,延伸了正压漏孔标准的下限。     

超灵敏度质谱检漏实验的新结果

为适应对真空及压力器件密封性日益增长的要求 ,尤其是确保小体积密封真空器件的长期可靠性 ,研制了一套超灵敏度检漏系统。这套全金属的超高真空系统主要由分子泵、离子泵、无油前级泵、消气剂泵和高性能的四极质谱计等组成 ,由于采用了现代先进的真空技术 ,仅在几个小时内就可达到 10 - 6 Pa的工作压强。该系统有两种检漏模式 ,累积模式用于漏率小于 5× 10 - 1 2 Pa· m3/s漏孔的检漏 ,更大的漏率则用动态检漏模式。实验结果表明该系统的最小可检漏率可达 1× 10 - 1 5Pa· m3/s。     

超灵敏度真空检漏技术进展

文章主要介绍国内外超灵敏度真空检漏技术的现状与发展。超灵敏度真空检漏是指对小于10^-12 Pa·m³/s的漏率进行检测的技术,它是高可靠长寿命真空器件封装的重要诊断手段。当前普通商用检漏仪受质谱分析下限和微小电流测量下限等因素的限制,其实际检漏下限一般为10^-11 Pa·m³/s量级,采用软件修正后显示的检漏下限可达10^-12 Pa·m³/s量级。为了解决对微小漏率的超高灵敏度检测,国际上自上世纪60年代开始相关技术研究,主要围绕检漏下限的延伸和检漏精度的提高两方面开展工作。国内突破了多项技术难题,最新研制出下限为5×10^-16 Pa·m³/s的超灵敏度真空检漏仪,并将检漏结果的合成标准不确定度减小到15%以内。     

真空混合漏孔示漏气体的延迟和保持特性研究

真空混合漏孔 ,如漏孔通道内含有空腔、毛细管道等 ,示漏气体除存在超长反应时间外 ,还存在超长的延迟时间和保持时间。只有经该延迟时间后 ,检漏仪才能探得信号。为满足真空元件在生产中的快速检漏的要求 ,又避免常规质谱检漏法漏检混合漏孔的可能性 ,在真空室内对检漏元件集体充氦 ,然后在保持期内逐个检测氦气浓度来判断有无混合漏孔 ;也可用质谱计比较残余气质谱图中空气成分来确定     

氦质谱正压检漏法

为了直接获得工作状况下的漏率 ,在模拟工况条件下 ,采用氦质谱检漏仪正压检漏法可满足这样的要求。这种方法具有广泛地推广价值。介绍了此方法的意义、检漏过程及计算公式。     

比对法漏率校准装置

比对法漏率校准装置是计量气体漏率的一种装置 ,可绝对法和相对法对真空漏孔进行校准。绝对法的校准范围为 10 - 4～ 10 - 9Pa· m3/s;相对合成标淮不确定度为小于 10 %。相对比对法的校准范围为 10 - 6～10 - 1 0 Pa· m3/s,相对合成标准不确定度为小于 2 5 %。     

不同压力下正压漏孔漏率研究

在不同出口和入口压力下校准了1只正压漏孔,给出了校准结果并进行了讨论,按照黏滞流-分子流理论拟合校准曲线,给出了不同压力下计算漏率的公式。     

大型超长贮箱立式泄漏检测技术研究

针对新一代运载火箭大型超长贮箱氦质谱泄漏检测的需要,本文提出了立式检漏的工艺方法。针对立式检漏中可能存在的由于高度差及重力因素产生的气体分层问题,本文从理论分析和模拟试验验证两个方面分别开展了深入研究。通过理论和试验的对比表明,大型超长贮箱立式检漏时不会产生明显的氦气分层,由分层造成的漏率测量误差可忽略不计,立式泄漏检测技术具备工程应用的可行性。     

氦质谱检漏仪现场校准方法研究

目前,用户采用单只标准漏孔对氦质谱检漏仪进行校准,由于受检漏仪线性范围的影响限制,不能对其全量程范围进行校准。为了满足对氦质谱检漏仪全量程范围内的现场校准,将一系列不同量级漏率的薄膜渗氦型标准漏孔分别接入氦质谱检漏仪,得到一组标准漏孔检漏仪示值,通过对标准漏孔漏率值与检漏仪示值的关系曲线进行数学拟合,得到氦质谱检漏仪全量程测量范围示值与漏率值之间的拟合公式。其校准过程简单,能够提高氦质谱检漏质量。     

氦质谱检漏仪在溴化锂吸收式制冷技术中的应用

指出了氦质谱检漏仪在溴化锂制冷行业中应用的重要性.进一步介绍了氦质谱检漏仪的基本原理,结构,以及对溴化锂制冷机组进行氦质谱检漏时的检漏程序、检漏方法和注意事项.     

85 m3液氢铁路槽车的检漏和抽空

介绍了85 m3液氢铁路槽车首次定期检修过程中检漏与抽真空的设备配置、系统组成和实施工艺,对槽车夹层气体进行了质谱分析,对检漏工艺和抽空工艺的实施经验进行了分析.结果表明:氢气、水气和氮气是夹层的主要气体成分,首先进行检漏可为后面抽空提供前提条件,热氮冲洗置换和间断抽空排气的抽空工艺可以大大缩短抽空时间,得出了抽空时间与漏放气速率变化的规律.     

Real time calibration for ultrasensitive leak detection

A variable reference leak rate system is developed for real time calibration of ultrasensitive leak detection. It is based on the molecular flow characteristics of the platinum wire-glass leak element combined with a helium pressure adjustable device. Helium reference leak rate range from 10⁻¹⁴ to 10⁻¹⁰ Pa m³/s is provided and has been used for real time calibration of ultrasensitive mass spectrometer leak detection system.     

真空设备维修问答

多年来真空设备的用户常常反映使用中存在这样那样的问题,或者由于操作不当,或者由于缺乏经验,往往使用户感到头痛。本人根据这一客观要求,结合自己维修工作中积累的一些经验写出这篇问答常识,供广大用户参考。