C.I.酸性棕28的合成研究

本文介绍了C.I.酸性棕28的合成工艺.酰化反应使用焦亚硫酸钠作为稳定剂,反应温度控制在80℃左右,反应收率达到95%;用正丁醇作为偶合反应的溶剂,产物的收率明显提高;络合反应控制pH在8～8.5,反应时间短,产品收率高,色光艳.     

C.I.活性黄95中间体的合成研究

本文介绍了用氰基乙酸乙酯、乙胺、乙酰乙酸乙酯为原料,经过缩合、闭环、水解、磺甲基化合成C.I.活性黄95偶合组分的合成工艺,讨论了各步反应影响收率因素,产物纯度99%,总收率81%。     

不对称金属络合染料C.I.酸性棕355的合成

6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸与乙萘酚偶合,得偶合物I;2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸重氮化与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合,得到偶合物II;偶合物I与铬明矾在水杨酸存在下络合,得到单络合物III;络合物III再与偶合物II在碱性条件下络合,得到不对称金属络合染料C.I.酸性棕355。     

C.I.颜料红146的合成和改性

讨论了主要合成条件和表面活性剂对C.I.颜料红146性能的影响。结果表明:合成C.I.颜料红146的较好工艺条件为:顺式偶合,偶合时间1小时,偶合结束pH为5.0,升温至90℃,保温30分钟,产品在80℃下干燥。添加表面活性剂后可得到色光偏蓝,着色力较高,分散性较好的C.I.颜料红146产品。     

C.I.酸性橙116合成工艺的改进

本文介绍了由间氨基苯磺酸、1-萘胺、对甲基苯酚为原料通过两次重氮化与偶合反应,最后将酚羟基转化为乙氧基,合成出C.I.酸性橙116的方法。对重氮化和偶合反应以及羟基化反应的条件和影响因素进行了研究。     

C.I.分散红153的合成

C.I分散红153是由2-氨基-5,6-二氯苯并噻唑重氮化后,再与N-乙基-N-β-氰乙基苯胺偶合 而成。本文介绍了三种合成C.I.分散红153的方法。     

非光气法合成C.I.直接黄107

以间氨基苯磺酸为原料,经重氮化与邻氨基苯甲醚偶合,再以三光气替代光气缩合,合成标题染料。缩合反应条件为:pH=6～7、三乙胺为催化剂、时间为10小时、收率85%。探索了“一锅法”合成标题染料,收率比传统工艺提高了5.1%,产品质量未见明显下降,具有工业化价值。     

水性C.I.颜料红57∶1的制备及分散性研究

采用自制的具有聚合物结构的端羟基聚醚型3-羟基-2-萘甲酸衍生物作为合成C.I.颜料红57∶1的第二偶合组分,采用共偶合工艺对C.I.颜料红57∶1进行了水性化改性。研究了衍生物在颜料合成中的最佳添加量,着重讨论了改性后的C.I.颜料红57∶1在水介质中的分散性能。结果表明:衍生物的最佳添加量为理论生成颜料质量的5%;与未改性的颜料相比,改性后颜料粒径缩小一半;离心分散100 min后所得水性色浆比吸光度为0.166,色浆黏度下降至102.7 mPa·s,即改性后的颜料分散稳定性得到了明显提高。     

溶胶-凝胶法制备二氧化硅包覆水性C.I.P R 31

以3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺(RBKD)和3-羟基-N-(3-硝基苯基)-2-萘甲酰胺(NASBS)为中间体,通过重氮化和偶合反应,制备了单偶氮红色系C.I.PR31。偶合过程中首先选用松香酸对其进行水性化改性处理,进而通过溶胶-凝胶法在颜料表面包覆了1~3层的SiO_2颗粒层。经接触角、SEM、TEM、色光、热重分析测试,结果表明:经过松香酸处理的颜料样品晶体形貌可由长条状转变为圆片状,极性明显增强。松香酸占总反应物质量的3%时,颜料与水之间的接触角降至52.8°,粒径分布峰值和粒径分布宽度分别降至78 nm和0.01~0.54μm,具有较佳的亲水性能。包覆2层及2层以上的SiO_2可使颜料接触角降至0,完全转为亲水性。松香酸的加入在一定程度上会导致颜料色样偏向红色和蓝色,而SiO_2颗粒层则使颜料偏向绿色和蓝色。包覆2层SiO_2的C.I.PR31*-2SiO_2色差(ΔE)为0.96,着色力可达105.09%,氮气气氛中加热至290℃颜料晶体开始分解,达到了耐高温颜料的标准,可以用于水性分散介质。     

分散黄C.I.104的合成

以２－氯－４－硝基苯胺为原料,先经过重氮化、偶合反应合成出对硝基偶氮苯,经还原后再进行重氮化与偶合反应制备出最终产品分散黄１０４。研究了反应条件的影响,在优化条件下,总收率８５．７％。     

头孢卡品前体酸的合成

头孢卡品前体酸是合成盐酸头孢卡品酯的重要中间体,以7-氨基头孢烷酸为起始原料,经水解反应得3-脱乙酰基-7-氨基头孢烷酸,再与（Z）-2-（2-叔丁氧羰基氨基噻唑-4-基）-2-戊烯酸、二异丙胺作用得到头孢卡品前体酸。总收率70％以上,纯度98％以上。     

Synthesis of derivatives of Naphtol AS containing polar groups and modification used for C.I. Pigment Red 57

The synthesis of derivatives of Naphtol AS containing polar groups (–COOH, –SO₃H) and factors affecting the reaction have been studied. Four derivatives of Naphtol AS containing –COOH or –SO₃H groups in the 3- or 4- position of the phenyl ring were synthesized. Derivatives of Naphtol AS as the second coupling component were used in mixed coupling and the effect of its added amount on the colour strength, hue, flowability and dispersing extent (in water) of pigments was studied.     

左旋甲状腺素钠合成工艺的改进

以L-酪氨酸为原料,六步法合成左旋甲状腺素钠。对左旋甲状腺素钠合成的关键步骤--偶联反应的催化剂进行了改进,考察了偶联反应催化剂用量、溶剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。工艺经改进后,偶联收率达60.5%,比文献报道提高了18.5%,6步反应总收率为22.5%,比文献值提高了11.1%。     

Reaction coupling preparation of high sintering activity boron carbide nano-powders

Large scale B₄C nano-powders were synthesized via a novel ball milling assisted reaction coupling self-propagating high temperature synthesis method using Mg, B₂O₃ and CH₂H₃Cl as the starting materials. The XRD, FTIR, Raman, EDX, FSEM, TEM, HRTEM and SAED were used to characterize the B₄C samples. The optimum endothermic rate was 35%, when the samples presented fine and uniform regular morphology with an average particle diameter of about 100 nm. In addition, the reaction coupling principle, possible chemical reaction mechanism and the effects of the endothermic reaction rate were also discussed. Moreover, the commercial B₄C (C-B₄C) and homemade B₄C (H-B₄C) ceramics were prepared by spark-plasma sintering method at 1700 °C under 30 Mpa. Compared with the C-B₄C ceramic, the values of relative density, vickers hardness and fracture toughness of the H-B₄C ceramic were increased by 2.1%, 9.2% and 20.1%, respectively, demonstrating high sintering activity of the homemade B₄C nano-powders.     

微波强化固相合成伐普肽

以伐普肽为研究对象,用固相合成方法,并对偶合反应进行微波强化。利用正交实验研究了微波强化对偶合反应的促进作用。正交实验结果用多元非线性回归分析和响应面法优化,确定优化条件为:反应时间5min,包括1min升温、4min维持,最高反应温度60℃。与常规偶合反应相比,提高反应效率12~36倍。常规接肽反应保护氨基酸用量与固相合成树脂摩尔数之比为3倍,在优化的微波强化反应条件下,保护氨基酸用量减少为过量1倍;保护氨基酸与树脂的偶合效率明显提高,伐普肽得率从常规合成的48%提高到76%。其结构经质谱、高分辨质谱、红外光谱、核磁共振氢谱证实,与目标化合物的结构一致。     

Covalent bonding of wood through chemical activation

The reaction of softwood thermomechanically pulped fibres with succinic anhydride (SA) and its subsequent reaction with hexamethylene diamine (HMDA) were examined, the latter employing the coupling agents dicyclohexylcarbodiimide, or diisopropylcarbodiimide. FTIR and ¹³C NMR studies showed amide linkages were produced between SA modified fibres and the diamine. Wood veneers were covalently bonded using this technology. It was found that during hot pressing bonding occurs between SA treated veneers and HMDA without the need for a coupling agent.     

双氰乙基偶氮化合物的合成及表征

用无水AlCl3催化问甲苯胺与丙烯腈的加成反应,合成了偶合组分N,N-二氰乙基间甲苯胺,并分别与重氮组分对硝基苯胺、对硝基邻氯苯胺、2,4-二硝基-6-氯苯胺和2,4-二硝基-6-溴苯胺进行偶合反应,合成了4种双氰乙基偶氮化合物.结果表明,生成的偶氮化合物产率分别为72%、78%、91%和81%,含量均超过96%;而且...     

偶联反应合成多氟联苯液晶化合物

以丙基(双环己基)苯为原料,经碘代和偶联反应合成多氟联苯液晶化合物3,4 二氟(4′ 丙基双环己基)联苯,两步总收率为58 3%。目标化合物经IR,1HNMR和元素分析仪确证了分子结构,运用差示扫描量热仪(DSC)测定了液晶相态温度范围。偶联反应工艺条件为:采用四(三苯基膦)合钯作为催化剂,反应时间为6h,收率达到81%。     

用正交试验选择有机锡烷偶联反应的最佳催化条件

采用正交试验设计对纤维素氧膦－钯催化的有机锡烷与有机卤化物偶联反应的反应条件进行了系统研究,确定了最佳催化条件。