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磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的反应,考察了反应的各种影响因素,研究表明,磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素,具有较高的反应活性,可重复使用多次。该合成反应的较优工艺条件:反应温度105 ℃,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1∶1,磺酸树脂催化剂0.28 g,反应时间3 h,7-羟基-4-甲基香豆素收率达65.8%。 相似文献
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7-羟基-4-甲基香豆素的合成 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,考察了影响反应的主要因素。反应的最优条件:反应温度为75℃,对甲苯磺酸0.5g,间苯二酚0.1mol,a(间苯二酚):n(乙酰乙酸乙酯)为1.0:1.0,反应时间为2h,在此条件下产率为91.8%。 相似文献
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以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,Keggin结构磷钨酸、磷钼酸、磷钼钨酸和硅钨酸杂多酸做催化剂,在无溶剂的条件下,经Pechmann反应催化合成了7-羟基-4-甲基香豆素,该催化反应具有选择性高、不污染环境及不腐蚀设备的优点。以H4SiW12O40.15H2O催化剂为代表进行了条件优化,在n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(H4SiW12O40.15H2O)=1∶1.5∶0.01,反应温度130℃,反应时间20min条件下,7-羟基-4-甲基香豆素收率为85.9%。该文报告工作的新颖性已为中国科学技术信息研究所2007年6月4日出具的第20071100100234号《科技查新报告》所证实。 相似文献
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利用超声波辐射技术,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,水为溶剂,磷钨酸为催化剂,通过Pechmann缩合反应合成了7-羟基4-甲基香豆素(HMC),其结构经熔点仪和IR分析表征。结果表明,超声波辅助作用有效促进了HMC的合成反应。实验考察了催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为:间苯二酚与乙酰乙酸乙酯物质的量比为1:1,反应时间为40min,催化剂用量为反应物质量的2.5%,反应温度为80℃。在此反应条件下。HMC的收率为96.8%。 相似文献
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超声波辐射氨基磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 总被引:1,自引:0,他引:1
以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,氨基磺酸为催化剂,超声波辐射下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,其结构经IR和1 H NMR表征。考察了超声波辐射功率和辐射时间及催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,在80 W辐射反应40min,间苯二酚11g(0.1mol),n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氨基磺酸)=1.0∶1.1∶0.1条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率到达95%以上。 相似文献
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以间苯二酚为原料,在酸催化下与乙酰乙酸乙酯发生取代、环化脱水反应,得到4-甲基-7-羟基香豆素(1),化合物1再经酯化获得4-甲基-7-乙酰氧基香豆素(2),通过核磁共振氢谱(nuclear magnetic resonance hydrogen spectroscopy,1HNMR)、核磁共振碳谱(nuclear magnetic resonance carbon spectroscopy,13CNMR)和超高效液相色谱-电喷雾离子源质谱联用仪(ultra high performance liquid chromatograph electrospray ion source mass spectrometer,UHPLC-ESI-MS)对合成产物结构进行了表征。采用多种自由基氧化DNA的反应体系来检测化合物的抗氧化活性,其中包括抑制2,2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐(2,2’-azobis(2-amidinopropanehydrochloride),AAPH)、HO?、Cu2 /还原型谷胱甘肽(glutathione,GSH)引发的DNA氧化反应。此外,还通过淬灭自由基体系,探索了化合物还原自由基的能力,其中自由基包括2,2′-偶氮-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐自由基(2,2’-azinobis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonate) cationic radical,ABTS ?)、二苯苦味酰肼自由基(2,2’-diphenyl-1-picrylhydrazyl,DPPH)、2,6-二叔丁基-(3,5-二叔丁基-4-氧代-2,5-环己二烯)-对-甲苯氧(galvinoxyl)自由基,进而探究羟基对香豆素抗氧化性能的影响。结果表明:1)化合物1不仅能够很好地抑制AAPH、HO?、Cu2 /GSH自由基引发的DNA氧化反应,也能够捕获ABTS ?、DPPH、galvinoxyl自由基;2)化合物2仅能够抑制HO?和Cu2 /GSH自由基引发的DNA氧化反应,捕获ABTS ?和DPPH两种自由基。3)化合物1抑制自由基引发的DNA氧化反应活性和捕获自由基能力均优于化合物2,说明化合物1具有较强自由基的清除能力和还原能力,是一种潜在的抗氧化剂。 相似文献
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大孔磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 总被引:1,自引:0,他引:1
考察了DT-852大孔磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的工艺。结果表明,DT-852大孔磺酸树脂具有较好的催化活性;7-羟基-4-甲基香豆素较佳的合成工艺为:反应温度105℃,反应时间2.5h,催化剂用量1.0g,物料比n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1∶1,产率为93.8%,w(7-羟基-4-甲基香豆素)=98.3%(HPLC),催化剂可重复使用多次。产物结构经FTIR验证。 相似文献
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杂多酸催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了以杂多酸(H3PW12O40、H3PMo12O40、H8SiW12O42、H6P2W18O40、H4SiW12O40、H6PMo6W6O40)为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应合成标题化合物的方法。探讨了以H4SiW12O40为催化剂时反应温度、催化剂用量、反应时间、原料比诸因素对产品收率的影响。实验表明,H4SiW12O40是合成标题化合物的良好催化剂,在反应温度为130℃,反应时间为50min,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.3,催化剂用量为1.5%(与间苯二酚的物质的量比)时,产品收率75.9%。 相似文献
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H2SO4-SiO2催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成 总被引:2,自引:0,他引:2
分别制备了4种H2SO4-SiO2。以H2SO4-SiO2为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应,在无溶剂条件下,催化合成了7-羟基-4-甲基香豆素。以4种不同H2SO4-SiO2、催化剂用量、反应时间、反应温度和反应原料的物质的量比设计了五因素四水平的正交试验,得到负载硫酸催化反应的最佳条件:n(H2SO4)∶n(Si)=0.75∶1,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量0.35 g(间苯二酚0.04 mol),反应时间95 min,反应温度105 ℃,最佳条件下产品收率为72.4%。 相似文献
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以一水合硫酸氢钠为催化剂,间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,通过Pechmann缩合反应,在无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量及原料配比等因素对产品收率的影响。实验表明,一水合硫酸氢钠是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,正交实验法得出反应的最优条件为:反应温度为110℃,反应时间40min,/Z(间苯二酚):n(乙酰乙酸乙酯)=1:1.2,催化剂用量为0.300g(间苯二酚物质的量为0.010mol)时,产品的收率为81.3%。 相似文献
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《Journal of Industrial and Engineering Chemistry》2014,20(3):953-960
AlSBA-1 molecular sieves were synthesized successfully and used for the synthesis of coumarins through Pechmann condensation. The synthesized AlSBA-1 catalysts were characterized by XRD, BET, SEM, FTIR, TGA techniques. The synthesized materials possess large surface area with mesopores. Pechmann condensation of 3-methoxyphenol and ethyl acetoacetate was carried out under solvent free condition and 7-methoxy-4-methylcoumarin was the main product. The selectivity of the product was found to be 74.04%. Among the synthesized catalysts, AlSBA-1(2) showed high activity than others due to high density of acid sites. Hence, AlSBA-1 molecular sieves a better choice of catalyst for the synthesis of coumarins. 相似文献
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HZSM-5型分子筛催化合成2-乙酰噻吩 总被引:1,自引:0,他引:1
用固体酸催化剂HZSM-5型分子筛代替液体磷酸催化合成2-乙酰噻吩,探讨了反应时间、反应温度、催化剂质量对该反应的影响。采用正交实验法优化的工艺条件是:反应温度为95℃,反应时间为2.5 h,催化剂质量为2.5 g(约占原料质量的3.5%)。最优工艺条件下2-乙酰噻吩的收率为90.60%。产物通过色谱-质谱联用仪分析可知:产品2-乙酰噻吩的质量分数约为98.28%,副产物主要是少量的3-乙酰噻吩。该实验中,固体催化剂可以回收、再生和重复使用,给出的收率几乎与新鲜的催化剂相同。 相似文献
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《Catalysis communications》2007,8(11):1567-1572
Enhanced performance of methane dehydro-aromatization reaction (MDA) were achieved on a Mo-based HZSM-5 zeolite catalyst in which HZSM-5 were pretreated by a proper amount of NH4F (Mo/HZ(F)). The results of NH3-TPD and 27Al MAS NMR demonstrated that the number of Brönsted acid sites decreased on the HZSM-5 zeolite and Mo/HZSM-5 catalyst after NH4F treatment. TGA and TPO measurements showed that the Mo/HZ(F) catalysts were highly resistant to coke deposition, which resulted mainly from the elimination of the Brönsted acid sites after the pretreatment of the HZSM-5 zeolite with NH4F. 相似文献