基于电沉积石墨烯阪崎肠杆菌免疫传感器研究

为研制一种新型免疫传感器并用于快速检测阪崎肠杆菌(E.sakazakii),采用自组装方法将辣根过氧化物酶标记的阪崎肠杆菌抗体(HRP-anti-E.sakazakii)固定于修饰有电沉积石墨烯(ERGO)的丝网印刷碳电极上,制得一次性酶免疫传感器。采用循环伏安法(CV)考察不同修饰电极的电化学特性,根据CV还原峰电流值的变化对E.sakazakii进行快速检测。在优化的检测条件下,该方法检测E.sakazakii的线性范围为102～109cfu/mL,检测限为9.1×101cfu/mL(S/N=3)。该酶免疫传感器灵敏度高,并具有良好的特异性、重现性(RSD=6.4%)、稳定性(4℃无菌容器中放置15d后电流响应为初始值的90.05%),具有一定潜在应用价值。     

基于多壁碳纳米管/SDBS/硫堇阪崎肠杆菌免疫传感器的研究

目的:研制一种灵敏度高、电化学性能稳定的免疫传感器,构建准确检测阪崎肠杆菌(Enterobacter sakazakii,E.sakazakii)的电化学方法。方法:将硫堇(Thi)、辣根过氧化物酶标记的阪崎肠杆菌抗体(HRP-anti-E.sakazakii)依次自组装固定于多壁碳纳米管(MWCNT)/十二烷基苯磺酸钠(SDBS)修饰的四通道丝网印刷电极上,制得一次性免疫传感器。采用原子力显微镜(AFM)表征电极修饰和孵育抗原后的表面形态,用循环伏安法(CV)考察不同修饰电极的电化学特性,根据还原峰电流的变化对阪崎肠杆菌进行测定。结果:在优化的实验条件下,该方法检测阪崎肠杆菌的线性范围为102～108cfu/mL,检测限为5.7×101cfu/mL(S/N=3)。结论:该免疫传感器灵敏度很高,具有较好的特异性、重现性(RSD=6.3%)、稳定性(4℃无菌容器中放置15d后电流响应为初始值的93.24%)和准确性(与GB/T4789.40-2010符合率为96.67%),具有一定的应用潜力。     

基于纳米材料构建免疫传感器快速测定粮油食品中的黄曲霉毒素B_1

以改性壳聚糖和纳米金复合物为电极修饰材料,包埋固定黄曲霉毒素B_1抗体制备信号放大型免疫传感器。以K_3[Fe(CN)_6]为探针,利用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究其免疫反应对传感器响应电流的影响,结果表明,免疫响应电流与溶液中AFB_1的浓度在0.1~1.1 ng/m L范围内成线性关系,最低检测限为0.05 ng/m L(S/N=3);免疫传感器的特异性、稳定性和重现性较好。利用该法对花生、花生油等实际样品中的黄曲霉毒素B_1进行检测,回收率在87.8~98.2%,检测精确度优于ELISA试剂盒,可用于食品中黄曲霉毒素B_1的快速检测。     

基于壳聚糖-纳米金修饰的酪蛋白免疫传感器的研制

在玻碳电极表面修饰壳聚糖和纳米金,以纳米金对抗体等生物分子的良好亲和性,固定抗-αs-酪蛋白(anti-αs-酪蛋白)抗体制得酪蛋白免疫传感器。通过循环伏安法考察电极表面的电化学特性,并对该免疫传感器的性能进行研究。该免疫传感器对以磷酸盐缓冲液溶解的αs-酪蛋白进行检测。响应电流与酪蛋白抗原质量浓度的对数在1～10000ng/mL的范围内线性相关。该免疫传感器制作简单,成本较低,操作方便,可应用于牛奶质量和非乳蛋白掺杂使假的检测。     

基于石墨烯-壳聚糖复合膜修饰电极的麻保沙星电化学免疫传感器的构建

用氧化石墨烯/壳聚糖复合膜修饰玻碳电极,经电化学还原后,再在修饰电极表面固载麻保沙星抗体,构建一种高灵敏的麻保沙星电化学免疫传感器。用扫描电子显微镜表征氧化石墨烯和氧化石墨烯-壳聚糖复合膜的表面形貌。用循环伏安法和差分脉冲伏安法对电化学免疫传感器的检测条件进行优化。在最适条件下,麻保沙星在2.0～40.0 ng/mL浓度范围内与电极峰值电流呈良好的线性关系,检测限为0.08 ng/mL。对猪肉样和牛奶样进行添加回收,回收率达到84.40%～96.36%。因此,该研究所建立的免疫传感器准确、稳定且灵敏,可用于动物性食品中麻保沙星残留的快速检测。     

基于多壁碳纳米管/海藻酸钠4-SPCE福氏志贺氏菌酶免疫传感器的研究

目的:为增强响应信号,改善生物相容性,研制可以快速检测福氏志贺氏菌(Shigella flexneri,S.flexneri)的电化学免疫传感器。方法:将辣根过氧化物酶标记福氏志贺氏菌抗体(HRP-anti-S.flexneri)吸附在多壁碳纳米管(MWCNT)/海藻酸钠(SA)复合物修饰的四通道丝网印刷电极表面,制得一次性酶免疫传感器。采用原子力显微镜(AFM)表征免疫电极和孵育抗原后的电极表面形态以及循环伏安法(CV)考察不同修饰电极的电化学特性;采用一步法检测福氏志贺氏菌,CV监测酶促反应;根据免疫反应前、后还原峰峰电流的降低值来检测样品中的福氏志贺氏菌。结果:在优化的试验条件下,酶免疫传感器与福氏志贺氏菌浓度的对数在104~1011cfu/mL范围保持良好的线性关系,检出限为3.1×103cfu/mL(S/N=3)。结论:该酶免疫传感器放大了电化学反应信号,保持了生物物质的活性,具有较好的特异性、重现性(RSD=7.8%)、稳定性(4℃放置两周后电流响应为初始值的95.16%)和准确性(与GB/T 4789.5-2003符合率为97.5%),有望用于福氏志贺氏菌的快速筛检。     

电沉积纳米金修饰4-SPCE电流型VP免疫传感器的研制

为改善免疫传感器的生物相容性和反应信号强度,采用恒电位沉积法将HAuCl4直接还原成纳米金,并修饰于四通道丝网印刷碳电极(4-SPCE)表面.以质量浓度为0.05 g/L和HAuCl4和电沉积时间30 s作为电沉积纳米金修饰4-SPCE的制备条件.利用静电吸附作用将辣根过氧化物酶标记副溶血性弧菌抗体(HRP-anti-VP)固定,制备副溶血性弧菌酶免疫电极.通过循环伏安法表征免疫电极和监测酶促反应,根据免疫反应前、后还原峰电流下降的比例(DP)来实现对VP的检测.在优化的免疫反应条件及电化学检测条件下,免疫电极线性检测范围为104-109cfu/mL,其线性回归方程为:DP=7.7lgC-12.63,线性相关系数为0.9973(n=6),检测限为8.1×104 cfu/mL(S/N3).该免疫电极具有较好的特异性、重现性(RSD<6%)、稳定性(1周后电流响应为初始值的90%)和准确性(与GB/T 4789.7-2003符合率93.3%).所研制的免疫传感器用于快速筛检VP效果良好.     

基于石墨烯/离子液体构建免疫传感器快速测定食品中黄曲霉毒素B1

采用壳聚糖、石墨烯和1-丁基-3-甲基咪唑基四氟硼酸盐复合膜修饰玻碳电极,包埋固定黄曲霉毒素B1（aflatoxin B1,AFB1）抗体,构建了一种免疫传感器,用于快速测定食品中的AFB1。在pH值为7.0含1 mmol/LK3[Fe(CN)6]和0.1 mmol/L KCl的磷酸盐缓冲溶液中,基于AFB1抗体与抗原之间的特异性免疫反应,以K3[Fe(CN)6]为探针,运用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究免疫反应对传感器响应电流的影响。在优化实验条件下,免疫传感器峰电流的降低值随溶液中AFB1质量浓度对数的增大而增大,且二者在0.1～8.1 ng/mL范围内呈线性关系,其检出限为0.04 ng/mL（RSN=3）。该免疫传感器的稳定性和重复性较好,利用该法对花生和玉米油样品中AFB1进行检测,回收率为94.73%～104.41%,检测结果与高效液相色谱法基本一致,用于食品中AFB1的快速检测是可行的。     

基于纳米材料的免疫传感器法快速检测水产品中的呋喃西林代谢物

目的 建立纳米免疫传感器法快速检测水产品中呋喃西林代谢物的分析方法。方法 采用电沉积法,在0～1.5 V电位区间内扫描3圈,将纳米金负载到玻碳电极上,依次将壳聚糖包埋的羧基化多壁碳纳米管修饰液和呋喃西林代谢物抗体滴涂在电极表面,制得呋喃西林代谢物抗体/纳米金/壳聚糖/羧基化多壁碳纳米管修饰的纳米免疫传感器,利用循环伏安法(扫描电位:-0.2～0.6V)对免疫传感器的性能进行表征,差分脉冲伏安法(扫描电位:-0.2～0.6V)对水产品中呋喃西林代谢物进行检测。结果 最佳检测条件为:修饰材料体积比为1:1、底液pH为7.0、抗体固载量为600 ng、孵育温度为37℃、时间为30 min。在此条件下,该传感器的免疫响应电流与呋喃西林代谢物的浓度在(1.0～8.0)×10^-8mol/L的范围内具有良好的线性关系,相关系数r²为0.99548,检出限为2×10^-10 mol/L (S/N=3),加标回收率为95.18%～99.44%。结论 该方法具有较高的灵敏度、较好的特异性和重现性,可用于水产品中呋喃西林代谢物的快速检测。     

电化学免疫传感器法快速测定粮油食品中的苯并(a)芘

采用2.0 G聚酰胺-胺(PAMAM)、石墨烯(GS)和1-丁基-3-甲基咪唑基四氟硼酸盐复合膜修饰玻碳电极(PAMAM/GS/IL/GCE),包埋固定多环芳烃抗体,构建了一种纳米免疫传感器,用于快速测定粮油食品中的苯并(a)芘(Ba P)。在p H为7.0含1mmol/L K3[Fe(CN)6]和0.1 mmol/L KCl的磷酸盐缓冲溶液中,基于多环芳烃抗体与抗原之间的特异性免疫反应,以K3[Fe(CN)6]为探针,利用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究其免疫反应对传感器响应电流的影响。在优化实验条件下,免疫传感器的峰电流随溶液中Ba P浓度的增大而减小,且峰电流与Ba P浓度在0.1~100 ng/m L范围内呈线性关系,其检测限为0.03 ng/m L(S/N=3)。该免疫传感器的稳定性和重现性较好,利用该法对玉米油和菜籽油等样品中的苯并(a)芘进行检测,回收率在94.46%~103.36%,检测结果与HPLC法基本一致,用于粮油食品中苯并(a)芘的快速检测是可行的。     

石墨烯/针织复合电极材料的制备及性能测试

为了满足柔性智能可穿戴电子产品的供电需求,设计了一种与之匹配的柔性超级电容器。电极材料是决定超级电容器性能的关键因素,为提高电极材料的电化学性能和耐弯曲性能,以针织物为基底,采用电化学沉积法制备石墨烯/针织复合电极材料。通过SEM测试表征电极材料的表观形貌及结构;通过恒流充放电、循环伏安以及交流阻抗等测试表征电极材料的电化学性能。试验结果表明:石墨烯/涤棉针织复合电极最佳电沉积时间为150 min,比电容为57.76 F/g、电阻为21.14Ω;经过1000次循环充放电后,电容保持率仍然可达82.2%,循环寿命长且耐弯曲性能优异。     

网状聚吡咯膜的电化学合成及电化学性能测试

采用电化学方法在不锈钢网电极表面合成了网状聚吡咯膜.利用扫描电子显微镜(SEM)观察网状膜的表面形态,并用循环伏安和交流阻抗技术对其电化学性能进行分析,结果表明,该聚吡咯膜具有规则的网状结构和良好的电化学活性.     

电化学发光法在食品分析中的应用

随着社会的发展、环境的改变及人类生活的进步,食品安全问题越来越受到人们的关注。民以食为天,食品检测方法的研究与食品安全问题的解决息息相关。目前检测食品的方法有高效液相色谱法、酶联免疫吸附法、荧光检测法、光度法等,电化学发光分析法兼具电化学分析法和化学发光法的优点,背景噪音低、灵敏度高、选择性好、可控性强及设备简单,已广泛应用于食品营养成分、食品添加剂及食品污染等检测中。本文主要介绍了电化学发光分析法在食品检测中的应用,包括食品中营养成分、有机污染物、无机化合物、致病菌的检测及食品中其他方面的应用等,并对电化学发光分析法发展趋势及前景进行了概述。     

石墨烯复合材料在电化学检测食品中亚硝酸盐的研究进展

亚硝酸盐是一种常见的食品添加剂,过量的亚硝酸盐可与人体内的氨基化合物反应形成强致癌物亚硝胺化合物,因此对亚硝酸盐的检测极其必要。与其他传统检测方法相比,电化学法具有仪器简单、操作方便、分析快速和灵敏度高等优点。石墨烯具有电化学窗口宽、电化学稳定性好、电催化活性高和电子转移速率快等电化学特性,故石墨烯及其复合材料是用于检测亚硝酸盐电化学传感器的理想电极修饰材料。石墨烯与其他功能材料复合能进一步改善其可分散与可加工性能,提高修饰电极的电催化活性和检测选择性。本文综述了纳米金属粒子/石墨烯、金属复合物/石墨烯、纳米金属氧化物粒子/石墨烯、高分子纳米材料/石墨烯、非金属纳米材料/石墨烯等复合石墨烯材料修饰电极在电化学法检测亚硝酸盐方面的研究进展,并重点阐述了相关设计思路与电极反应机理,深入分析比较了不同复合材料修饰电化学传感器的检测效果,从而说明采用基于石墨烯复合材料修饰电极电化学检测亚硝酸盐更具优势。最后讨论了石墨烯复合材料修饰电极的不足,展望了其在食品中亚硝酸盐检测的应用前景和未来发展方向。     

A novel electrochemical assay for chymosin determination using a label-free peptide as a substrate

Chymosin is a predominant enzyme in rennet and is used in cheese production because of its excellent milk-clotting activity. Herein, we proposed a facile and label-free electrochemical method for determining chymosin activity based on a peptide-based enzyme substrate. The synthesized substrate peptide for chymosin was assembled onto the surface of the Au-deposited grassy carbon electrode. The current was proportional to chymosin activity, and thus chymosin activity could be determined. The detection ranges of chymosin activity were 2.5 to 25 U mL^?1. The detection limit of chymosin activity was 0.8 U mL^?1. The sensing platform was used to quantify chymosin activity in commercial rennet with high selectivity, excellent stability, and satisfactory reproducibility. We developed a facile, fast, and effective electrochemical assay for detecting chymosin activity, which has potential applications in cheesemaking.     

四碘荧光素的电化学合成

采用电化学合成法由荧光黄和碘制得赤藓红。用DSA作阳极、不锈钢作阴极,无水Na2CO3溶液作为介质,探索电解时间、荧光黄浓度、无水Na2CO3浓度、电流密度等对产品产率及总色素含量的影响。荧光黄质量浓度为0.010kg/L、碘量为0.016kg/L、电流密度为500A/m2时,产品产率为87.78%,总色素含量可达96.05%。     

真丝绸在不同材料电极下电化学染色的探讨

用新材料电极与石墨电极对真丝绸电化学染色的半染时间t1/2、活化能E与槽电压U和温度T的关系进行了初步探讨。结果表明：伴随槽电压U和温度T的增加，使用新材料电极染色比石墨电极染色的半染时间t1/2降低，活化能E降低。说明新材料电极染色优于石墨电极染色，为寻找最佳的材料电极拓宽了视野。     

原位生长α-Co (OH)2纳米片修饰电极快速检测亚硝酸盐

本工作以硝酸钴为前驱体,通过一步电沉积法在玻碳电极表面原位生长氢氧化钴纳米片,构建了电化学传感器,研究了其对NO2-离子的电催化行为,建立了快速测定NO2-离子的电化学方法。通过扫描电子显微镜（Scanning electron microscope,SEM）、能量散射光谱（Elemental energy spectrum analysis,EDX）和电化学技术对所获得的纳米材料的形貌和性能进行表征,进一步研究该修饰电极快速检测NO2-离子的电化学行为和电催化机理。结果表明,同一浓度NO2-离子在不同扫描速度与电流响应间成正比关系,得到Co(OH)2/GCE界面的电化学过程受吸附控制。Co(OH)2/GCE对NO2-离子展现了良好的电催化性能,检测线性范围为1~15 mmol/L,检测限为0.29 mmol/L（S/N=3）。该传感器具有快速制备、催化活性好、易操作以及检测耗时短等特点,适用于亚硝酸盐的现场快速筛查。     

介体电化学氧化法测定制革废水COD

考察了在室温下经电化学活化的PbO2 阳极电生Co(Ⅲ)用于测定COD的条件及其应用。阳极电生Co(Ⅲ)的库仑效率可达97%以上,Co(Ⅲ)在溶液中的稳定时间达3 0min。电生的Co(Ⅲ)能氧化适量的葡萄糖和邻苯二甲酸氢钾。方法用于测定2种制革废水的COD ,测定值与重铬酸钾法测得值基本一致