洋甘菊中黄酮类成分的分离与结构确定

对洋甘菊中黄酮类活性成分进行分离纯化和结构确定。经过聚酰胺反复柱色谱进行分离、纯化,并经核磁共振确定其结构。从洋甘菊的乙醇(95%)提取物中分离得到2个黄酮类化合物,其结构被确定为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)。芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷很可能为洋甘菊的主要黄酮活性成分。     

中药黄芪中异黄酮苷类化合物的高效液相色谱-串联质谱分析

利用高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术,建立了黄芪提取物中的有效成分毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的定性分析方法。这两个化合物在大气压化学电离质谱条件下,质谱裂解行为的研究表明,二者具有相似的特征质谱裂解行为,即在正离子模式下的一级质谱中均产生强的准分子离子[M+H]+峰和苷元离子[M+H-G lu]+峰;且苷元离子经碰撞诱导解离均产生.CH3(15 Da)、CH3OH(32Da)和2CO(56 Da)的中性丢失;同时发生Retro-D iels A lder(RDA)裂解反应,导致在毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的二级质谱图中分别产生相对分子质量为m/Z148和m/Z133的特征碎片离子峰。这些特征碎片可以作为这两个化合物定性的依据。该方法已成功应用于黄芪注射液中的这两种物质的定性分析。     

三桠苦中几个黄酮苷及构象异构现象研究

目的:研究三桠苦Melicopepteleifolia的化学成分。方法:三桠苦用80%乙醇渗漉提取,提取物用色谱技术分离,采用波谱技术(ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR等)和化学方法进行结构鉴定。结果:从三桠苦乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离出4个化合物,分别鉴定为山奈酚-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(1)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(2)、异鼠李素-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(3)和山奈酚-3-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(4)。结论:所有化合物均为首次从该属植物中分离得到。黄酮苷的构象异构引起核磁共振碳谱信号裂分。     

一支箭黄酮类化学成分研究

采用硅胶柱色谱、凝胶色谱及高压制备色谱等方法对一支箭(Ophioglossum vulgatum Linn.)的黄酮类成分进行分离纯化和结构表征.共分离得到黄酮类化合物5个,分别为3-O-甲基槲皮素7-O-β-D-葡萄糖基-4′-O-β-D-葡萄糖苷(1),槲皮素3-O-(6-O-咖啡酰基)-β-D-葡萄糖基-(1→2...     

活性天然产物19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷快速富集

19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷是一种重要的天然来源的三萜类成分，具有良好的抗神经炎症、抑制乙酰胆碱酯酶(AChE)活性，是一种潜在的抗阿尔茨海默病(AD)的先导药物，具有深入研究价值。介绍了一种在金樱子果实中快速富集19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的新方法，并研究其与潜在抗AD活性靶点的分子对接。以94 g金樱子果实粉末中提取该化合物为例，通过自制减压真空色谱装置，利用少量流动相，快速便捷地得到19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷0.172 5 g。此外，该化合物与靶蛋白结合能为-24.7 kJ·mol^-1。结果表明：19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷具有潜在的抗AD活性，提取的方法具有样品耗损低、操作方便、快速稳定、得率高等优点，在一定程度上为环境保护做出了贡献。     

皇冠果籽化学成分的分离提取

对皇冠果籽进行了化学成分的分离提取,从中得到了8个化合物,分别是十四碳酸、软脂酸、硬脂酸乙脂、β-胡萝卜苷、4,4’-二羟基-2-甲氧基二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、芒果素、蔗糖.其中4,4’-二羟基-2-甲氧基二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷为首次报道的新化合物。     

灯盏花石油醚部分化学成分的HPLC-ESI-MS/MS分析

为了给灯盏花开发利用时制定质量标准提供科学依据,采用高效液相色谱-质谱联用方法分析了灯盏花石油醚部分的化学成分.鏊定出灯盏花石油醚提取部分中5个化合物,分别为灯盏乙素、黄芩苷、芹菜素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、山矾碱或阿西米罗宾.为进一步研究灯盏花的活性成分及开发其药用价值奠定了基础.     

五爪金龙化学成分研究

目的为阐明五爪金龙(Ipomoea cairica(Linn.)Sweet)的化学成分。方法采用多种柱层析方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱解析进行化学结构鉴定。结果本实验从氯仿部位分离得到3个化合物,经光谱方法和物理方法鉴定分别为(S)-药喇叭脂酸-11-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→3)-O-[3-O-桂皮酸基,4-O-[(2(S)-甲基丁酸基)]-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-O-(2-O-正十一烷酸基)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-O-α-D-葡萄糖,1,3′′-内酯(1),牛蒡子苷(2),牛蒡子元(3)。结论化合物1-3为首次从该植物中分离得到。     

保护的3,6位支化葡萄三糖选择性合成

以2,3,4,6-四-O-苯甲酰-α-D-吡喃葡萄糖三氯乙酰亚胺酸酯为糖基供体,与不保护的烯丙基-α-D-吡喃葡萄糖苷为糖基受体进行一锅糖苷化法反应制得标题化合物.同时,对反应溶剂及配比进行了考察,目标产物及重要中间体的结构经MS、1HNMR、13CNMR及1H-1H COSY表征.     

中药翻白草黄酮类化学成分及其降糖活性研究

以翻白草为材料,探究黄酮类化学成分及其降糖活性降糖活性。采用系统溶剂法、柱色谱分离法对翻白草的化学成分进行分离,并鉴定化合物结构。基于HepG2细胞,筛选出具有降糖活性的化合物;采用胰岛素抵抗模型,筛选具有改善胰岛素抵抗的化合物。从翻白草乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为芹菜素(1)、木犀草素(2)、山柰酚(3)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(5)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(6)、山柰酚-3-O-ɑ-L-阿拉伯糖苷(7)、槲皮苷(8)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(11)、异鼠李素(12)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(13)。正常HepG2细胞实验中,化合物3、4、11、12、13组葡萄糖含量显著下降(P0.05);胰岛素耐受细胞实验中,化合物3、9、11、13组葡萄糖含量显著下降(P0.05),化合物3、13组的PPARγ蛋白表达显著上升(P0.05)。化合物3、4、11、12、13能够促进正常的HepG2细胞葡萄糖消耗,化合物3、9、11、13能够改善胰岛素抵抗的HepG2细胞葡萄糖消耗。     

回归正交优化头孢菌素中间体7-DTMC合成工艺

7-对甲苯硫亚氨基-3-（1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基）-3-头孢烯-4-羧基酸二苯甲酯（7-DTMC）是合成甲氧头孢菌素关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-（1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基）-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯（7-MAC）的重要中间体。采用7β-氨基-3-（1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基）-3-头孢烯-4-羧酸二苯酯（7-DAMC）为原料,以对甲基苯硫氯（TSC）为氨基保护试剂,二氯甲烷为溶剂,1,2-环氧丙烷为催化剂和4分子筛为脱水剂剂反应制备得到7-DTMC。本文主要探讨了反应温度、反应时间、物料配比、催化剂用量等因素对反应的影响,并通过二次回归建立了数学模型,确定了合成7-DTMC的最佳工艺条件。在此基础上合成的产品收率89.71%,HPLC纯度99.34%。产品结构经1H-NMR和FT-IR表征确认。     

Integrative Extraction of Ergosterol, （1→3）-α-D-Glucan and Chitosan from Penicillium chrysogenum Mycelia

Abstract Ergosterol,（1→3）-α-D-glucan and chitosan are important biomaterials. In this research, a process has been developed to integratively extract ergosterol, （1→3）-α-D-glucan, and chitosan from Penicillium chrysongenum mycelium. First the mycelia are pretreated with 0.1mol·L^-1 of NaOH. After recovery by centrifugation the solid portion is made to undergo saponification and deacetylation reactaons by addition of 2mol·L^-1 NaOH and et anol.After reaction, extraction is carried out by addition of petroleum ether, which separates the reaction mixture into two phases. The upper layer of petroleum ether contains extracted ergosterol, and the .bottom layer of NaOH solution contains （1→3）-α-DEglucan; the chitosan is on the mycelia residuum. After isolation, the recovery yield of ergosterol is 0.52% of dry mycelium. That of （1→3）-α-D-glucan is about 8.2%; and chitosan is 5.7% with 86% deacetylation. The compositions have been characterized by 1R, HPLC analyses.     

非均相磺化反应体系制备(1→3)-β-D-葡聚糖硫酸酯

考察硫酸和正丙醇组成的非均相磺化反应体系制备(1→3)β--D-葡聚糖硫酸酯的可行性,利用元素分析、红外光谱、1H NMR、扫描电镜等技术对产物进行结构表征。结果表明,制备得到的(1→3β)--D-葡聚糖硫酸酯完全溶于水,质量收率约37.4%,经验式为(C6H10O5)25.9SO3.7H2O,红外谱图在1 240 cm-1、810 cm-1存在特征吸收带,1H NMR分析也支持产物为(1→3)-β-D-葡聚糖硫酸酯。     

银盐法合成9-O-芴基-β-L-阿拉伯糖苷与表征

以自制的1-溴-2,3,4-三-O-乙酰基-L-阿拉伯糖和9-羟基芴为原料,在碳酸银的催化作用下,通过Koen igs-Knorr反应合成了2,3,4-三-O-乙酰基-9-O-芴基-β-L-阿拉伯糖苷化合物(Ⅰ),然后经无水碳酸钾脱去保护基得到9-O-芴基-β-L-阿拉伯糖苷(Ⅱ),它们的结构经NMR和元素分析所确认。     

Enzymatic enantioselective hydrolysis of acyloxyferrocenophanes using lipases and esterases

Enantioselective hydrolysis of racemic acetate or butyrates of 1-hydroxy [3](1,1′) ferrocenophane and endo-1-hydroxy [4](1,2) ferrocenophane using lipases, pig liver esterase and horse liver esterase resulted in the formation of (R)-alcohols and (S)-esters.     

9-O-芴基-β-L-阿拉伯糖苷的合成与表征

在四丁基溴化化铵相转移催化剂的作用下,以二氯甲烷为溶剂,自制的1-溴-2,3’4-三-O-乙酰基-L-阿拉伯糖、9-羟基芴和无水碳酸邛为原料,合成了2,3,4-三-O-乙酰基-9—O-芴基-β-L广阿拉伯糖苷化合物,然后经无水碳酸钾脱去保护基得到标题化合物．总收率达63．9％。     

离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑分离毛竹半纤维素研究

以毛竹为原料,通过1-烯丙基-3-甲基咪唑室温离子液体([Amim]Cl)直接分离半纤维素,并利用红外光谱检测、热动力学分析、中性糖成分检测、糖醛酸含量测定和一维核磁共振成像等分析手段证明氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体可直接分离毛竹半纤维素。所得组分中不含有木质素杂质但混有少量纤维素和果胶质,毛竹半纤维素结构是以(1→4)-β-D-木聚糖为主链,以阿拉伯糖和4-O-甲基-α-D-葡糖醛酸为侧链的木聚糖,其中阿拉伯糖以C-3位与木聚糖主链相连,4-O-甲基-α-D-葡糖醛酸则以O-2位与木糖主链相连。     

4-氟-α-(2-甲基-1-氧丙基)-γ-氧-N,β-二苯基-苯丁酰胺的合成

以苯乙酸为原料,4-氟苯基苯乙酮在HBr/H2O2作用下发生α-溴代,合成2-溴-1-(4-氟苯基)-苯乙酮,再与异丁酰乙酰苯胺在碱性条件下发生α-碳上的取代反应,得到阿托伐他汀钙的关键中间体4-氟-α-(2-甲基-1-氧丙基)-γ-氧-N,β-二苯基-苯丁酰胺,总收率57.3%。化合物结构经核磁、质谱得到确认。