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亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯,肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮。环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得±4-(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶,对混旋体进行手性拆分得目标产物(4R,3S)-4-氟苯基-3-羟甲基-1-甲基哌啶。选择自制酸载硅胶催化剂catl#、醋酸-乙二胺催化剂cat2#、复合相转移催化剂cat3#为各步催化剂,反应收率分别为89.1%,96.3%,86.5%,76.3名,87.2%,43.7%,总收率24.3%,比旋光度-36~-38°,纯度大于99%。 相似文献
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亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯,肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮,环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得±4-(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶,把混旋体进行手性拆分得目标产物(-)反式-4R(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶。选择自制硅胶酸载催化剂Cat1#、醋酸-乙二胺催化剂Cat2#、复合相转移催化剂Cat3#为各步催化剂,反应收率分别为89.1%、96.3%、86.5%、76.3%、87.2%、43.7%,总收率24.3%,比旋光度-36 ̄-38°,纯度大于99%。 相似文献
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以间溴三氟甲基苯,N-苄基-4-哌啶酮为原料,经格氏反应、催化脱苄等步骤合成了医药中间体4-(3-三氟甲基)苯基-4-哌啶醇。总收率达87.9%,纯度达99.0%,并得到元素分析、红外及核磁共振的确证。 相似文献
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该文通过V ilsm e ier反应,用4,4′-二甲基三苯胺制得了4-[N,N-二(4′-甲基苯基)]氨基苯甲醛(Ⅰ),收率85.4%;Ⅰ与1,1-二苯基-3-氯丙烯经W ittig反应合成了三苯胺衍生物4-(4,′4′-二苯基-1,′3′-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺(Ⅱ),收率43.0%,HPLC面积归一法测定目的产物为99.64%。通过紫外光谱、红外光谱、质谱和元素分析对产物的组成和结构进行了鉴定。用Ⅱ作空穴传输材料制成功能分离型有机光导体,测得其静电特性数据为V0=-580 V,VR=-20 V,E1/2=0.50 lx.s,表明Ⅱ具有优良的空穴传输特性。 相似文献
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1-甲基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑是合成吡唑类HPPD酶抑制剂的-种很重要的有机合成中间体。笔者以丙二酸二乙酯与原甲酸三乙酯反应得到乙氧亚甲基丙二酸二乙酯,再与水合甲基肼反应、关环后得到1-甲基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑。探讨了反应温度及溶剂对反应的影响,以水为溶剂,反应温度为回流温度.收率较有机溶剂法有较大幅度提高。 相似文献
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以氯乙酸乙酯为原科与亚磷酸三乙酯经Arbuzov反应合成中间体2-(二乙氧基磷酰基)-乙酸乙酯,再与2-溴丙烷反应制备得到2-(二乙氧基磷酰基)-3-甲基丁酸乙酯.两步总收率79.1%. 相似文献
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1-叔丁氧羰基-4-(4,5-二氨基-3-甲基苯基)哌嗪的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以碘化亚铜为催化剂、乙二醇为催化剂配体、磷酸钾为碱性介质、异丙醇为溶剂,4-碘-2-甲基-6-硝基苯胺经一步氨基化反应得到了1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪,产率约为52%,并通过ESI-LC1、HNMR和元素分析对其进行了表征;该化合物再进一步还原得到1-叔丁氧羰基-4-(4,5-二氨基-3-甲基苯基)哌嗪。该反应步骤少、路线短、收率高、成本低、条件温和。 相似文献
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1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺.以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得.各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40~45℃下反应5h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比为1∶2.5,选用毒性较低的乙醇代替二氯甲烷为溶剂,收率由文献值67%提高到93 7%;酰化反应:以三乙胺为缚酸剂,选用三氟乙酰氯代替剧毒气体光气作为酰化剂,配料摩尔比为1∶1.5∶2(N,N-二甲基氨基丙烯腈∶三氟乙酰氯∶三乙胺),收率78.6%;环化反应:以甲醇和水的混合溶剂为反应体系,收率74.3%.该工艺收率高、原料廉价易得、反应温和以及操作简便,因此具有较好的工业价值.中间体和产品的结构经1H-NMR确定. 相似文献
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哌啶类衍生物作为药物中间体在医药领域具有重要的研究价值。4-哌啶乙酸乙酯也是一种重要的哌啶类衍生物药物中间体,主要应用于合成多种神经性疾病的药物,例如惊厥、抗癫痫、镇静等,从而使其研究逐步成为许多科研工作者的研究热点。目前国内对该化合物的合成报道很少,因此对4-哌啶乙酸乙酯的合成进行研究,从而实现工业化生产,具有重要的社会经济价值。本文是以廉价的4-哌啶甲酸为原料,根据反应设备的条件,合理的选择反应试剂,探究出一条适合工厂生产4-哌啶乙酸乙酯的反应路线。 相似文献
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4-(1-哌啶基)哌啶的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以苄胺和丙烯酸甲酯为原料,经加成、迪克曼缩合、脱羧制得1-苄基-4-哌啶酮。后者与哌啶通过脱水缩合、氧化还原、还原脱苄得到4-(1-哌啶基)哌啶。 相似文献
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以苯肼与甲基丙烯酸甲酯为原料 ,在乙醇钠存在下通过缩合反应制备了 4 甲基 1 苯基 3 吡唑酮 ,最佳工艺条件为 :苯肼与甲基丙烯酸甲酯的物料配比为 1∶1、反应温度为 85~ 90℃、反应时间为 6h。在此条件下 ,产品收率为 93 2 % ,产品含量达 99 5 %。 相似文献
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以3,4-二氟硝基苯为原料,与吗啉在二异丙基乙胺中反应4h得到3-氟-4-吗啉硝基苯(Ⅰ),在w(Pd):10%催化下,Ⅰ与甲酸铵在V(THF):V(甲醇)=1:4中反应6h,得3-氟-4-吗啉苯胺(Ⅱ),Ⅱ与光气在通入干燥HCl气体下反应得3-氟-4-吗啉异氰酸苯酯(Ⅲ),最后在无水LiBr和n-Bu3PO催化下,Ⅲ与(R)-丁酸缩水甘油酯在二甲苯中反应2h,所得产物在甲醇钠催化下,与甲醇反应3h,合成了(R)-3-(3-氟-4-吗啉苯基)-2-氧-5-噁唑烷基甲醇(Ⅳ),总收率35.8%。 相似文献
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