新型磁记录材料——氮化铁磁粉制备的研究

为了获得具有优异磁有的氮化铁磁粉,本研究采用铁粉氮化制备γ’－Ｆe4N,优越氮化温度及氮化气氛,提高γ’Ｆe4N与α－Fe的混合粉末高能球磨后,在２４０℃真空退火４h,形成含５％左右α６”－Fe16N2相的复合氮化铁磁粉。     

纳米晶复相Nd-Fe-B合金粉末的制备及组织结构研究

研究了在氢气氛下机械球磨铸态Nd8Fe86B6合金,利用机械力驱动Nd-Fe-B合金发生歧化反应,并随后在一定温度及真空度下进行脱氢-再结合处理,制备纳米晶Nd2Fe14B/α-Fe复相材料.利用X射线衍射检测(XRD)、差示扫描量热法(DSC)、透射电镜(TEM)及磁力显微镜(MFM)等测试方法,对球磨和脱氢过程中合金粉末相变及微观组织进行分析观察.实验结果表明,Nd8Fe86B6合金中基体Nd2Fe14B相发生了吸氢并歧化反应,球磨20h后,Nd2Fe14B相峰基本消失,获得了晶粒大小为10nm左右的Nd2H5、FeB和α-Fe歧化组织.在700℃下进行30min真空脱氢处理,获得了平均晶粒尺寸约为37nm左右的Nd2Fe14B/α-Fe复相组织.通过对材料磁畴结构的观察,发现获得粉末中两相晶粒之间具有明显交换耦合作用.     

等离子体辅助球磨活化对Al_2O_3+C合成AlN固-固反应的影响机制

利用介质阻挡放电等离子体辅助球磨和普通球磨分别对Al_2O_3+C混合物料进行活化,研究等离子体辅助球磨活化后Al_2O_3+C合成AlN的碳热还原反应机制。结果表明,等离子体辅助球磨30h的Al_2O_3+C,在N2气氛中1 400℃下保温4h,Al_2O_3即可全部转化为AlN,Al_2O_3+C的碳热还原反应符合固-固反应机制。相对于球磨活化单一的Al_2O_3粉末,等离子体辅助球磨Al_2O_3+C混合粉末可以缩短10h的球磨活化时间,这主要是由于在等离子体与球磨的协同作用下,有利于Al_2O_3与C形成适于固-固反应的均匀互溶的精细复合结构,使得反应扩散通道增加,平均扩散路径缩短,这在动力学方面大大促进了Al_2O_3+C的碳热还原反应,并促使反应按照固-固机制进行。     

高能球磨Si还原V2O5的固相反应

采用机械还原的方法以Si／V2O5为原料直接制VO2／SiO2复合陶瓷粉，主要探讨了高能球磨实现固相反应的动力学条件。利用X射线衍射仪和扫描电镜分析了不同球磨时间粉末的物相、形貌及结构变化，结果表明，球磨25hV2O5衍射峰消失，36h发生固相还原反应生成新相VO2。随着球磨的进行，V2O5的层状结构断裂，表面吸附小颗粒更均匀化，晶格常数发生明显改变，为室温下发生固相还原反应提供新增表面能、减小反应物之间的接触距离以及歧变能。     

球磨合成Fe3Al金属间化合物及其固相反应机理

Fe3Al金属间化合物是一种新型耐高温材料,并因其电热和磁性能受到重视。本文研究由铁、铝元素混合粉末利用高能球磨工艺合成Fe3Al。通过对冷焊现象的分析,用适量的有机物有效地控制了机械合金化过程。利用X射线衍射研究了反应物在球磨过程中的结构演变。通过对Fe／Al固相反应热力学的分析,认为Fe／Al原子比相等成分附近,固相反应最容易进行。     

Al63Cu25Fe12准晶粉末的制备及物相分析

采用铸态Al63Cu25Fe12准晶材料进行球磨和高压惰性气体（N2）雾化水冷快速凝固两种方式，制备了各种粒度的Al63Cu25Fe12准晶粉末，经筛分后为－40～80目、－80～200目及－200目的粉末。对两种工艺下获得的粉末做了粒度组成分析和X射线衍射分析，发现雾化法制得的粉末中相的组成远比球磨粉末的简单，而且随着粉末粒度细化，雾化粉末中准晶相的相对含量增加，但增加的幅度降低，最后在变化曲线上趋于平缓。差示扫描量热法（DSC）分析结果表明，雾化粉末中不存在铸态材料中出现的先析出相λ相（Al13Fe4)。     

高能球磨制备立方A1N及其高温相变

研究了高能球磨过程中Al2O3的相变，随着球磨时间的延长，粉末中发生了γ-Al2O3向α—Al2O3的转变、高能球磨20h，Al2O3部分非晶化，同时，有立方A1N生成．增加球磨强度，立方A1N生成量增加，650r／min高能球磨40h，A1N生成量达到72％．随后的氮气气氛退火实验发现，在500℃以上，立方氮化铝与氧化铝反应，生成AION相．AION相的生成，有效地降低了碳热还原氮化反应激活能．     

Al—Fe—V—Si（Nd）合金纳米晶粉末的制备及相转变的研究

利用机械合金化方法制备Al-Fe-V-Si(Nd)合金粉末,球磨状态下得到合金粉末由铝固溶体组成,经适当的热处理后,得到α-A112(Fe,V)2Si粒子弥散分布的合金末,加入稀土后,合金粉末的组织得到细化,并出现非晶化的趋势。利用DNMA方法可以直接得到具有α－Al13(Fe,V)3Si粒子弥散分布的合金粉末,并观察到α－Al13(Fe,V)3Si 转变为准晶的现象,从而证实了准晶相与αAl13(Fe,V)3Si之间的强烈关联性。     

机械合金化工艺对Fe_(33)Si_(67)合金微观组织结构的影响

以Fe33Si67(原子分数)为研究对象,采用机械合金化方法制备β-FeSi2热电材料。用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了球磨机转速、球料比及球磨时间等工艺参数对生成物物相和显微形貌的影响,着重研究了机械合金化引起的Fe-Si合金相变过程。研究表明,随球磨时间的延长,合金粉末依次析出ε-FeSi、α-FeSi2和β-FeSi2相,随后β-FeSi2、α-FeSi2相消失,合金粉末转化为单一相ε-FeSi;在球磨机转速为450r/min、球料比为10∶1、球磨时间为35～50h时,所得合金粉末中β-FeSi2相的质量分数约为50%。     

球磨法制备α′-Fe(N)超细粉末

通过球磨α－ Ｆｅ 和脲的混合粉末，制得α′－ Ｆｅ（Ｎ） 超细粉末．使用Ｘ 射线衍射仪（ＸＲＤ） 、透射电镜（ＴＥＭ） 和热失重（ＴＧＡ） 分析了在真空条件下经１３０ ｈ 和２００ ｈ 球磨后的粉末样品的结构和性能．结果表明，经１３０ ｈ 球磨后开始得到α′－ Ｆｅ（Ｎ） 相；热分析表明，α′－ Ｆｅ（Ｎ） 相在４３０℃以下是稳定的；经球磨２００ ｈ 后，得到α′－ Ｆｅ（Ｎ） 超细粉末（０ ．０３～０ ．０６ μｍ） ，它是ｒ（Ｎ） 为１３ ．４９％ 的过饱和固溶体．     

湿固相机械化学法制备蓝粉前驱体过程中的物相转变

采用湿固相机械化学法制备稀土铝酸盐蓝色荧光粉前驱体，用XRD和DTA－TG分析技术研究了湿固相球磨过程和后续煅烧过程中的物相转变。结果表明：在球磨过程中反应原料经历了无定型化与水热结晶两个主要阶段，观察到了MgAl2O4尖晶石结构相的形成和BaMg(CO3）2及BaCO3的再结晶现象，这些晶相在640℃之前仍保持稳定。在烧成过程，首先发生无定型Al(OH)3的分解，而后是分两个阶段的BaMg(CO3)2和BaCO3分解过程，到900℃时，碳酸盐的分解才基本结束，但没有形成高温固相反应所得到的BaMgAl10O16晶相。扫描电镜观察和粒度分析结果表明所得前驱体为粒度1－3μm,分散性良好的亚球形蓝色荧光粉前驱体。     

混合导体氧化物SrFeCo0.5Oy粉末的微波合成与表征

采用微波加热方法与常规高温固相法合成了Sr-Fe-Co-O系混合导体陶瓷氧化物粉末.利用XRD,TEM/EDX及SEM等测试方法分析与表征粉体.用微波加热合成的粉体颗粒尺寸分布均匀,一次颗粒尺寸较小,结晶度也好于用常规加热合成的粉体.微波加热合成粉体的结晶相结构是钙钛矿结构Sr(Fe,Co)1.5Oy相,并有少量的正交结构相和尖晶石(Co,Fe)3O4相;高温固相法合成粉末由Sr4(Fe,Co)6O13±δ相及少量的Sr(Fe1-xCox)O3-δ相和CoO相组成.     

无限固溶合金系纳米粉末中相生成规律的研究

采用感应加热式的气相蒸发法制备了Bi-Sb、Fe-Ni和Fe-Cr3种无限固溶合金的纳米粉末，研究了粉末中相的生成规律和粉末颗粒的形貌特征。结果表明，在Bi-Sb合金纳米粉末中生成的相为无限固溶体相（Bi、Sb），在Fe-Cr合金纳米粉末中生成的相为α－（Fe、Cr）固溶体相，在Fe-Ni合金纳米粉末生成的相为α-Fe和γ－（Fe、Ni)固溶体相。3种固溶体相的晶格常数随母合金成分的变化而连续变化，表明生成的固溶体相为无限固溶体相。对于无限固溶合金系，在纳米粒子内组元间也同样无限固溶。     

固相法制备α-Fe2O3纳米粒子

用固相反应法合成了纳米α－Fe2O3粒子,采用XRD、TEM、Moessbauer对合成样品进行表征,结果表明此方法合成的粒子为α－Fe2O3。其粒子呈花生型,粒子直径为20－40nm左右。     

Fe-Ni-N薄膜的结构及磁性

用双离子束溅射法在玻璃基片上制得了Fe-Ni-N薄膜，研究了Ni含,源气氛及退火温度对Fe-Ni-N薄膜的结构，磁性及热稳定性的影响。选择合适的工艺条件，可制得在（100）面方向有100％晶粒取向度的单一γ′（Fe,Ni)4N相，Ni含量为6．7％（摩尔分数）的Fe-Ni-N薄膜具有较的软磁性能，其饱和磁化强度Ms为2．04T，矫顽力Hc为0.68kA/m。但是随着Ni含量的提高，Fe-Ni-N薄膜的热稳定下降，在主源气压比PN2／PAr较低时，有利于氮含量较低的γ′相的形成，在较高的PN2／PAr条件下，则形成氮含量较高的ε-（Fe,Ni)2-3N相和ξ－（Fe,Ni)2N相。     

机械合金化Fe-Ni粉末的相结构

使用XRD和Moessbauer等方法，研究了在Ar气氛下机械合金化Fe—Ni粉末相结构的变化．结果表明，在机械合金化Fe64-Ni36粉末过程中，fcc相的数量随着球磨时间的增加先增加然后减少，与加乙醇球磨Fe64-Ni36的情形相同．当Ni的含量(原子分数)大于50％时，有fcc相、顺磁相和FeNi3形成，当Ni的含量低于50％时，bcc相的数量随着Ni含量减少而增加．Moessbauer谱的结果表明，因球磨时间或Fe、Ni比例的不同，Fe—Ni球磨粉末固溶体具有不同结构的原子配比。     

HDDR处理的Sm2Fe16Ti1Nx化合物高能球磨的研究

在用HDDR法制备Sm2Fe16Ti1Nx氮化物过程中,研究了高能球磨对氮化物粉末的形貌、物相结构及磁性能的影响.发现高能球磨Sm2Fe16Ti1Nx氮化物使粉末颗粒细化的过程可描述为大粉末颗粒→压延成层片状→断裂成短棒状及球形颗粒→压延成层片状→断裂成球形小颗粒,并在球磨一定时间后使粉末中的Sm2(FeTi)17Nx主相完全非晶化,α-Fe含量增高且没有非晶化.球磨后粉末的矫顽力随着球磨时间的延长而降低,而剩磁在球磨短时间时降低,再延长球磨时间又增高,在球磨较长时间到Sm2(FeTi)17Nx主相完全非晶化后又使剩磁降低,最高磁场下的磁化强度值则随着球磨时间的延长而增加.手研磨后粉末的矫顽力随研磨时间的延长而逐渐升高而剩磁及最高场下磁化强度值变化不大.     

纳米晶钨基重合金粉末的注射成型与固相烧结

采用高能球磨技术制备了９０Ｗ－７Ｎｉ－３Ｆｅ（质量分数,％）纳米晶钨基重合金粉末,研究了该粉末的注射成型和烧结行为,并与传统混合粉末进行了比较,结果表明,机械球磨可以有效地增加粉末喂料的固体粉末含量,改善粉末料的均匀性,并可促进团相烧结的致密化,纳米粉末注射成形坯在 １３００～１４５０℃进行固相烧结后,可得到近全致密（＞９９％）、晶粒细（３～５μｍ）、拉伸强度高（≥１１３０ＭＰａ）和几乎无变形的重合金样品     

自燃/球磨法制备NiZn系铁氧体

以金属硝酸盐和柠檬酸为原料,用溶胶凝胶自燃烧法制备NiZn系铁氧体前驱体粉末(Ni0.4Zn0.6Fe2O4,Ni0.2Zn0.6Cu0.2Fe2O4,Ni0.33Zn0.59Cu0.11Fe1.97O4(Bi2O3)0.002和Ni0.33Zn0.59Cu0.11 Fe1.97O4(Bi2O3)0.002(MnO2)0.02),然后经30小时高能球磨,从X-ray衍射谱中发现前驱体粉末虽然基本上是尖晶石结构,但是还有一些杂相,经过球磨,杂相明显减少,结构更加完整,颗粒减小.前驱体粉末Ni0.33Zn0.59Cu0.11Fe1.97O4(Bi2O3)0.002经30小时球磨后,在空气中退火,退火温度分别为400℃,600℃,800℃,900℃,1000℃.用X-ray衍射谱分析其物相,发现在800℃退火得到单相的尖晶石结构,无杂相.该样品的最佳退火温度低于1000℃.用振动样品磁强计分别测量制备态和退火态样品粉末的磁性,可以看出,随退火温度的升高,比饱和磁化强度σs逐渐增大,矫顽力Hc逐渐减小,当900℃退火后,比饱和磁化强度已接近块状NiZn系铁氧体.1000℃退火后,上述四种样品中Ni0.4Zn0.6Fe2O4具有最高的比饱和磁化强度σs=65.09emu/g.本文为NiZn铁氧体的低温烧结提供了有用的实验数据.     

过共析Ti-Cr合金的机械合金化

以钛，铬元素粉为原料，在行星式球磨机上采用φ20mm的淬火钢球，以200r/min的球磨速度和15：1的球料比，研究了Ti-20%Cr(ω(B)和Ti-30%Cr(ω(B)两种合金的机械合金化（MA）规律，研究结果表明；在球磨初期的2h内钛的（011）主衍射峰强度迅速降低，（010）第二衍射峰强度提高并成为最强峰，同时铬的衍射峰强度提高；随着球磨时间的增加，钛和铬的X射线衍射峰均发生宽化，强度下降和衍射角左移并减小；当球磨时间为30-40h时，钛逐步非晶化，但在本试验条件下铬没有发生非晶化；MA的前10h是粉末晶粒细化，晶格应变和合金化进行的最迅速的时期，经该阶段球磨后铬的晶粒尺寸可以达到20nm，进一步示磨有利于获得过饱和固溶的合金粉末；两种合金在超过100h的MA过程中均未发现在固相合成Laves相TiCr2；确定30-40h为制备纳米晶或非晶过饱固溶Ti-Cr合金粉末的合理球磨时间。