反应条件对水热法制备纳米ATO粉体形貌和电性能的影响

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用水热法制备出了纳米级锑掺杂二氧化锡(ATO)导电微粉,运用XRD和TEM等测试手段对粉体进行了表征,比较系统地研究了掺杂量,共沉淀温度,溶液pH值,水热时间、温度和表面活性剂对粉体粒度、形貌和电性能的影响规律.研究表明,合成的ATO粉体分散性较好、导电性能优异,粒径在10nm左右,具有金红石型结构.在ATO纳米导电粉的制备过程中,前驱体制备温度对其性能有很大影响,当共沉淀温度在40-50℃时制得的粉体导电性能最佳.水热条件对粉体的形貌、粒度和导电性也有较大的影响,在200℃,4h,pH=2～4条件下可以制得导电性能良好的ATO粉体,所添加的表面活性剂可以改善粉体的粒径和分散性能,但对粉体的导电性影响极小.掺入Sb3 的量对载流子的迁移率有很大的影响,在掺杂浓度为4～5%左右可制得导电性极佳的纳米ATO粉体.     

纳米ATO粉体制备及其悬浮液的分散稳定性

采用化学共沉淀法制备锑掺杂二氧化锡(ATO)纳米微粉,研究了反应温度、滴定终点pH值、掺锑量及煅烧温度对粉体平均粒径的影响.并用透射电镜(TEM)、X-射线衍射分析(XRD)对粉体形貌及晶形进行了表征.讨论了pH值、分散剂种类、添加量等对ATO水浆分散稳定性的影响,通过粒径分析及Zeta电位的测定,对各种影响因素进行优化筛选,最终制得分散性、稳定性均较好的纳米ATO水浆.     

微波辅助共沉淀法制备NiZnCu铁氧体纳米粉体研究

以硝酸铁、硝酸铜、硝酸镍和硝酸锌为原料,采用微波辅助共沉淀法制备了NiZnCu铁氧体纳米粉体,研究了微波的引入对纳米粉体制备的影响,通过XRD、TG-DTG、激光粒度分析和TEM表征了粉体的结晶性能,热性能,粒度以及粉体的形貌.研究表明,微波的引入可以明显加速晶化反应的进行,在较短时间内制得的纳米晶发育好于同温度下传统热处理方式制得的NiZnCu铁氧体纳米晶.研究表明,通过15min的微波辅助加热,可制得粒径在10nm左右的NiZnCu铁氧体纳米晶.     

稀土Ce掺杂对SnO2电极电学性能的影响

通过共沉淀法制备了铈掺杂二氧化锡超细粉体，平均粒径为20nm，并制得氧化锡电极样品。主要研究了在氧化锡电极中添加不同含量的Ce对电极导电性能的影响情况，通过XRD、SEM和电阻率表征样品性能。实验结果表明，Ce掺杂有利于提高SnO2电极的导电性能，并随Ce含量增加，导电性也提高。共沉淀制得的原料粉体具有纯度高、掺杂均匀等特点，有利于充分发挥添加剂在SnO2电极中起到的提高导电性能的作用，且共沉淀法操作较简便，易实现从实验室制备到实际生产的转化。     

化学共沉淀法制备纳米ITO粉体及结构表征

以InCl3·5H2O和SnCl4·5H2O为原料,在掺杂浓度In2O3与SnO2的质量比为9∶1的条件下,采用化学共沉淀法合成了纳米ITO粉体。利用TEM、XRD、IR、粒度分布仪等实验手段对粉体的形貌、物相、粒度进行了表征,讨论了煅烧温度对粉体物相和粒度的影响。研究结果表明:当煅烧温度>300℃时,可以获得立方In2O3结构的球形纳米ITO粉体。     

微波辅助-水相共沉淀法纳米ITO粉体的制备及其表征

利用微波辅助-水相共沉淀法,在InCl3和SnCl4混和溶液中添加PEG-6000,并滴加体积比1∶4浓度的氨水,并在不同反应温度(35～75℃)下制备了ITO前驱体,在温度800℃煅烧1h后得到纳米ITO粉体。利用SEM对纳米ITO粉体的形貌进行表征,用XRD对其结构、晶粒度和堆垛层数进行了表征,同时用纳米粒度Zeta电位分析仪对相应颗粒度进行了测试。讨论了微波辅助下不同反应体系温度对制备的纳米ITO粉体的形貌和尺寸的影响,并探讨了其机理,研究结果表明,随着反应体系温度的上升,纳米ITO粉体形貌由球形转为棒形,其晶体结构不变,晶粒粒径和颗粒度随着增大;反应体系温度的升高使纳米ITO晶粒不同晶面的晶粒度不同程度地增大,以及不同晶面垂直方向晶面不同程度地增多,是球形ITO晶粒成为棒形ITO晶粒的基础。     

水热法制备ZnO抗静电导电粉研究

采用水热法制备掺杂镓(Ga)的氧化锌(ZnO)导电粉体,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDX)等,对材料的组织结构、形貌、粒度等进行了分析和表征。结果表明,制得的ZnO纳米导电粉体具有六方纤锌矿结构,结晶完好,颗粒呈棒状、球状或片状,平均粒径20.04nm,具有导电性,在160℃水热反应3h,Ga用量为1.8%(wt,质量分数)条件下,ZnO纳米导电粉体的电阻率最低,为2.18×10~6Ω·cm。     

化学共沉淀制备ZnO压敏电阻粉体研究

做 对压敏电阻主原料ZnO粉的特性、添加剂粉料的掺杂方法和化学共沉淀制备ZnO压敏电阻粉体进行了研究。 利用SEM、TEM、红外吸收谱、比表面积和粒度分布测定表征了所制备的球状、棒状和不同颗粒大小的ZnO粉。压敏电阻研究表明,颗粒细的球状ZnO粉有利于获得微结构均匀的压敏电阻。 对添加剂采用溶液形式进行了有选择的定量掺杂研究,结果表明,对晶粒固溶添加剂采用溶液形式掺杂,可以使它们更有效地固溶入ZnO晶粒中,获得的压敏电阻小电流区的电气性能优异,且电压温度系数表现为正值。所有添加剂采用溶液形式掺杂,压敏电阻通流能力得到了提高。 针对压敏电阻体系进行了单体元素沉淀的pH值与沉淀量的变化关系研究。采用共沉淀制得了颗粒细、活性好的添加剂复合粉料。用这种添加剂复合粉料与利用溶液掺杂Al的ZnO粉制作的压敏电阻,通流能力比用传统的球磨混合氧化物粉体制得的提高了1倍。首次通过实验找到了解决提高通流能力这一难题的途径。 实验研究获得了焙烧温度和pH值对粉体特性的影响规律。用SEM、TEM、粒度分布、比表面积、等离子体发射光谱和X射线衍射测定表征了粉体的特性。结果表明,pH为6.6、焙烧温度为800℃时获得的粉体颗粒细,平均粒径为0.87μm,活性好,比表面积为7.93m~2/g。化学共沉淀粉体制得的     

热处理温度对纳米ITO粉体形成的影响

纳米ITO粉体是光电材料中很重要的的基础材料。文章主要研究了水相共沉淀法制备ITO粉体过程中,热处理温度对粉体形成过程的影响,并用TG—DTA、TEM和XRD对其作了表征分析。结果表明,ITO前驱体在320℃以上发生晶型转变成ITO粉体,并随着温度的升高,粉体晶粒长大。在700℃左右,晶粒粒径最小,比表面积最大,团聚系数最小,粒径分布均匀,单分散性能好,无团聚现象。温度过高时,因烧结现象的发生,可能产生硬团聚。     

并流共沉淀法合成Dy_(2)O_(3)-ZrO_(2)纳米粉体EI北大核心CSCD

采用并流化学共沉淀法合成了Dy_(2)O_(3)掺杂ZrO_(2)(DySZ)纳米粉体材料,系统研究稳定剂掺杂量、阳离子浓度、反应系统pH值和煅烧温度对粉体材料物相组成、晶体结构和微观形貌的影响。结果表明:不同合成工艺条件下,DySZ粉体材料均具有纳米尺度特征,球形颗粒尺寸为10~30 nm,Dy_(2)O_(3)的掺杂可以起到稳定晶型的作用;稳定剂掺杂量对DySZ粉体的物相组成具有明显影响,掺杂量为10%(质量分数)时可合成单一四方相结构的DySZ粉体;DySZ粉体材料的四方度和微观形貌对稳定剂掺杂量、阳离子浓度、反应体系pH值和煅烧温度均不敏感,但其平均晶粒尺寸随稳定剂掺杂量、阳离子浓度和反应体系pH值的升高略有降低,随煅烧温度的提高而显著增加。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

Calculation of the Heat of Combustion of Hydrocarbon Components of Fuels

Development is continued of the empirical method for the calculation of the heat of combustion of organic compounds and, in particular, of hydrocarbons of different structures by the additive scheme based on their chemical structure.