液液萃取-UPLC快速测定初榨橄榄油中叶绿素铜钠的含量

建立了液液萃取-超高效液相色谱（UPLC）快速测定初榨橄榄油中叶绿素铜钠含量的方法。初榨橄榄油样品经80%的乙醇溶液提取后，在UPLC条件为采用SVEA C18色谱柱（50 mm×1.0 mm, 1.7 μm），柱温30 ℃，乙腈-水（体积比95∶ 5）为流动相，等度洗脱，流速0.3 mL/min，进样量2.0 μL，检测波长405 nm下，可实现初榨橄榄油中叶绿素铜钠的有效分离，整个分析过程仅需6 min。通过方法学考察，该方法的检出限及定量限分别为0.20 mg/L和0.50 mg/L，叶绿素铜钠加标回收率均在84.00%~97.90%之间，方法的重复性、精密度和稳定性较好。所建立的方法可用于初榨橄榄油中叶绿素铜钠含量的快速测定。     

高效液相色谱法测定饮料中的新红、诱惑红及赤藓红

利用高效液相色谱法测定饮料中的新红、诱惑红及赤藓红含量,确定了检测条件为：Agilent C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温25 ℃,流动相为乙酸铵-甲醇(92∶8, V/V),流速1.0 mL/min,进样量10 μL,检测波长254 nm。结果表明,新红、诱惑红及赤藓红在0～50 μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),平均加样回收率为91.0%～96.8%,平均相对标准偏差(RSD)为0.4%～2.9%,新红、诱惑红及赤藓红的检出限分别为0.10 mg/kg、1.00 mg/kg及0.70 mg/kg。该方法快速准确,适用于饮料中的新红、诱惑红及赤藓红含量的测定。     

加速溶剂萃取超高效液相色谱法测定枇杷叶中的齐墩果酸和熊果酸

建立了加速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定枇杷叶中齐墩果酸、熊果酸2种主要成分含量的方法。样品采用加速溶剂萃取法进行提取并与超声提取法进行比较,优化后的提取条件为:以体积分数80%甲醇水溶液为提取溶剂,在110 ℃下提取2次,每次10 min。使用Waters ACQITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,填料粒径1.7 μm),以乙腈:15 mmol/L乙酸铵(pH9.3)=75%:25%为流动相等梯度洗脱,体积流量为0.5 mL/min,柱温为40 ℃,检测波长为205 nm。齐墩果酸和熊果酸分别在2～100.0 mg/L(R~2=0.9994)、10～500.0 mg/L(R~2=0.9997)范围内线性关系良好,平均加标回收率分别为95.0%～98.9%、97.3%～100.5%,相对标准偏差为1.89%～3.45%。该方法简单快速、准确稳定、重复性好,可用于枇杷叶中齐墩果酸、熊果酸的含量测定。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中的17种食品添加剂

目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定饮料中安赛蜜、柠檬黄、苯甲酸、新红、苋菜红、糖精钠、靛蓝、山梨酸、胭脂红、日落黄、诱惑红、阿斯巴甜、酸性红、亮蓝、喹啉黄、赤藓红、专利蓝v共17种食品添加剂的方法.方法 样品经乙腈除去蛋白、用水稀释,采用迪马EndeavorsilTM C18反相色谱柱(1.8 μm×2.1 mm×l00 mm)分离,以乙腈-乙酸铵(20 mmol/L,pH5.8～6.0)为流动相进行梯度洗脱,在30℃柱温、0.3 ml/min流速下,采用二极管阵列检测器多波长分析,外标法定量.结果 在10 min内可以实现17种食品添加剂的完全分离;在0.025～25.0 mg/L范围具有良好的线性关系,回归系数均大于0.998,检出限为0.000 70 ～0.007 4 mg/L;定量限为0.002 4 ～0.043 0 mg/L;标准加入的平均回收率为86.4％ ～ 104.8％,相对标准偏差值为0.25％～9.6％.结论 该方法简便、快速、分离效果好、灵敏度高,适用于饮料中17种添加剂的检测需求.     

HPLC法测定乳饮料中纽甜含量的研究

建立快速、准确测定乳饮料中纽甜含量的高效液相色谱检测方法。样品以20%乙腈水溶液为提取液,硫酸锌和亚铁氰化钾为沉淀剂进行前处理,采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,200 nm检测波长,磷酸氢二铵(0.020 mol/L,pH 3.5~4):乙腈=(70∶30)为流动相进行等度洗脱分离。纽甜在0.2μg/m L~50.0μg/m L范围内线性良好,在0.8 mg/kg~5.0 mg/kg加标范围内,回收率为90.1%~96.1%,RSD值为1.7%~2.1%,最低定量限为0.30 mg/kg。     

UPLC测定豌豆尖中槲皮素和山奈酚的含量

目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)测定豌豆尖中类黄酮水解产物槲皮素和山奈酚的含量。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%冰醋酸水溶液(60:40)为流动相,流速为0.4 m L/min,槲皮素检测波长为371 nm,山奈酚检测波长为366 nm,柱温为30℃,进样量2.0μL。结果:槲皮素和山奈酚在1.5 min时间内达到基线分离,分别在(0.03~0.18)mg/m L、(0.015~0.15)mg/m L范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为101.37%、100.64%,RSD分别为0.84%、0.37%。结论:该方法快速、准确、稳定,可用于豌豆尖中槲皮素和山奈酚的含量测定。     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法 快速测定腐竹中的乌洛托品

目的 建立腐竹中乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法 样品经乙腈/水(1：1, v/v)溶液超声提取,阳离子交换柱净化后,经Waters Acquity UPLC BEH HILIC(2.1 mm × 100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。结果 乌洛托品在0. 5 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0. 999。方法检出限和定量限分别为6 μg/kg和20 μg/kg。在20、40、100μg/kg 三个空白加标水平下,乌洛托品的加标回收率为100.1% ~ 103.9%,相对标准偏差为4.7% ~ 8.9%。结论 该方法快速、简便、准确可靠,适用于腐竹中非法添加的乌洛托品的含量测定。     

HPLC检测生物柴油生产过程中副产物甘油含量的研究

研究了高效液相色谱法(HPLC)测定生物柴油生产中副产物甘油的方法.生物柴油废弃物(主要含甘油)经稀释、调节pH至5.5,离心,所得下层液经微孔滤膜过滤,HPLC检测其甘油含量.最佳色谱条件色谱柱ZORBAX NH2(250 mm×4.6 mm,5 μm);检测器示差检测器;柱温30℃;流动相70%乙腈;流速1 mL/min.甘油最低检测限为2 mg/L,回收率为94.34%～99.43%,相对标准偏差为1.03%.与传统化学方法相比,高效液相色谱法快速简便,结果准确,重现性好.     

高效液相色谱法测定饮料、泡菜中的赤藓红

建立一种快速处理样品并检测样品中赤藓红含量的高效液相色谱法。选择C18色谱柱为分析柱;检测波长:530nm;柱温:35℃;流动相:0.005mol/L乙酸铵溶液-甲醇(42+58);流速为1.0m L/min;进样量为10μL。待测样品加水经超声波提取,沉淀蛋白质,高速离心后经滤膜过滤后直接上机测定。赤藓红浓度在4-40μg/m L之间呈线性关系,相关系数0.9999。平均回收率为89.0-98.8%,相对标准偏差为0.78-1.32%。该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、干扰少、适用于饮料和泡菜中赤藓红的测定。     

液相色谱法快速测定乳制品中三聚氰胺含量

建立高效液相色谱法快速测定乳制品中三聚氰胺的分析方法.采用三氯乙酸溶液-乙腈提取乳制品中的三聚氰胺,用强阳离子交换色谱柱(SCX,250 min×4.6 mm,5μm),在流动相配比为0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH=310)-乙腈(65+35,体积比)条件下分离,紫外检测器210mm波长检测.结果表明:采用外标法定量,该方法在0.10mg/L～10.0 mg/L浓度范围内有良好的线性关系,加标回收率均在91%以上,相关系数R2为0.9999,相对标准偏差不大于1.2%,方法最低检出限为0.01 mg/L.通过实验室间能力验证证明,该方法具有快速、准确、灵敏度高,样品前处理简便易行等优点,可满足实验室日常快速检测乳制品中三聚氰胺的工作需求.