人眼安全激光用Er:YAG陶瓷的致密化、显微结构与光学性能

以高纯商业Y2O3、α-Al2O3和Er2O3粉体为原料,以TEOS(正硅酸乙酯)和MgO为烧结助剂,采用固相反应和真空烧结技术制备了0.5%Er:YAG透明陶瓷,并对样品的致密化行为、显微结构演化和光学性能进行了系统的研究。结果表明:1760℃烧结的Er:YAG透明陶瓷(保温时间50 h)的结构均匀致密,平均晶粒尺寸约为30μm,几乎没有晶界和晶内气孔。厚度为4 mm的Er:YAG陶瓷样品在1 200 nm处的直线透过率高达83.2%,样品的气孔率低达1.96×10–6。     

顺序共沉淀法制备Nd:YAG陶瓷

以NH4Al(SO4)2·12H2O、Y2O3、Nd2O3为原料,NH4 HCO3为沉淀剂,采用顺序共沉淀法制备Nd:YAG粉体.并研究了碳酸氢铵浓度对粉体性能的影响,研究结果表明:较佳的碳酸氢铵浓度为1.0 mol/L.制得的粉体颗粒尺寸小,粒度分布窄,分散性好,具有良好的烧结活性,在1800℃真空烧结15 h制备了Nd:YAG透明陶瓷,其近红外波段的透过率为78％.断面和表面形貌显示陶瓷晶粒尺寸均匀,晶界清晰,结晶性好,瓷体致密,平均晶粒尺寸约为15 μm.     

两步烧结法制备纳米氧化钇稳定的四方氧化锆陶瓷

采用共沉淀法制备纳米氧化钇稳定的四方氧化锆（yttria stabilized tetragonal zirconia,3Y-TZP）粉体。利用X射线衍射、N2吸附–脱附等温线,透射电子显微镜对3Y-TZP粉体的物理性能和化学性能进行表征。研究了纳米3Y-TZP粉体的烧结曲线,分析了3Y-TZP素坯在烧结过程中的致密化行为和显微结构,探讨了两步烧结工艺对3Y-TZP纳米陶瓷微观结构的影响。结果表明：采用共沉淀法,在600℃煅烧2h后,可获得晶粒尺寸为13nm、晶型发育良好、团聚较少的纳米3Y-TZP粉体;采用两步烧结法,将素坯升温至1200℃保温1min后,再降温到1050℃保温35h,可获得相对密度大于98%,晶粒尺寸约为100nm的3Y-TZP陶瓷。两步烧结法通过控制煅烧温度和保温时间,利用晶界扩散及其迁移动力学之间的差异,使晶粒生长受到抑制,样品烧结致密化得以维持,实现在晶粒无显著生长前提下完成致密化。     

高能球磨对YAG陶瓷制备的影响(英文)

通过高能球磨法处理Y2O3-Al2O3(yttrium aluminum garnet,YAG)混合粉体,对球磨产物进行煅烧、成型以及烧结,并对固相反应中的物相变化、YAG粉体形貌以及YAG陶瓷密度、力学性能及显微结构进行表征和分析,确定了最佳的球磨时间和粉体煅烧温度.研究表明:经过40h高能球磨,得到的球磨产物具有良好的活性.采用传统固相法制备的YAG粉体,需要在1 500℃煅烧,该方法处理的YAG粉体在1 200℃煅烧2 h,可以得到活性较高的YAG粉体,使粉体的煅烧温度下降了300℃.利用常压烧结在1 550℃烧结坯体2h,得到致密的YAG陶瓷,明显改善了YAG陶瓷制备技术.     

纳米3Y-TZP粉体的制备及烧结曲线研究

采用共沉淀法制备纳米3Y-TZP粉体,并利用DSC-TG,XRD和TEM等测试方法对3Y-TZP的物理化学性能进行表征。通过研究纳米3Y-TZP粉体的烧结曲线,分析3Y-TZP素坯在烧结过程的致密化和显微结构。结果表明:在600℃下煅烧2h后,可获得晶粒尺寸为13nm,晶形发育良好、团聚较少的纳米3Y-TZP粉体。在烧结过程中,不同烧结阶段中的扩散机制不同,在烧结后期晶粒尺寸发生显著长大。     

固相反应法制备YAG透明陶瓷

研究了固相反应法制备钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet，YAG)透明陶瓷的工艺。采用高纯Y2O3和Al2O3超徽粉为原料，在1300℃煅烧2h，制备出YAG粉末。YAG相生成温度比常规温度大约低200℃。加入0．5％(质量分数)正硅酸乙醑烧结助剂后，YAG坯体在1700℃真空烧结5h，得到了高透光的YAG陶瓷，其在可见光区最大透光率为63％，在红外光区的透光率接近70％。YAG陶瓷具有均匀的微观结构，晶粒尺寸大约为10～30μm。     

直接干压成型与真空烧结技术制备Nd:YAG透明陶瓷

以高纯氧化物粉体为原料,采用直接干压成型与固相反应烧结技术制备Nd:YAG透明陶瓷,并对其光学透过率和烧结致密化行为进行了研究。结果表明,经1 760℃烧结10 h后,250 MPa成型压力下的样品透过率最高,在1 064 nm处达到83.8%。其素坯的气孔率为40.5%,气孔平均孔径74.5 nm。烧结后陶瓷的显微结构致密,晶界干净清晰,断裂方式为沿晶断裂。将250 MPa成型压力下获得的陶瓷素坯在不同温度和时间下烧结,得到致密化轨迹、晶粒生长曲线以及显微结构演变等信息。通过理论拟合,得出低温下陶瓷致密化和晶粒生长的控制机制为晶界扩散。     

共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体及透明陶瓷的制备

以硝酸铝[Al(NO3)3·H2O]和硝酸钇[Y(NO3)3·6H2O]为原料、以碳酸氢铵[NH4HCO3]为沉淀剂,硫酸铵[(NH4)2SO4]为分散剂,用共沉淀法合成钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)纳米粉体.用X射线衍射仪、红外光谱仪、热分析仪和场发射扫描电镜等测试手段对YAG前驱体和煅烧后的粉体进行表征.结果表明:前驱体经过1 000℃煅烧5h后已完全转变成纯立方相YAG,所得的粉体分散性好、无团聚、形状近似球形、平均颗粒尺寸约为100 nm.以该YAG粉体为原料,正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]为添加剂,用真空烧结技术在1 700～1 800℃煅烧20h制备YAG透明陶瓷.YAG陶瓷样品的平均晶粒尺寸为10 μm,存在少量气孔相和杂质相.为了提高YAG陶瓷的透过率,需要进一步优化陶瓷的制备工艺.     

反应条件对均相沉淀法制备Nd:YAG粉体及透明陶瓷的影响

以A1(NO3).9H2O、Y2O3、Nd2O3、(NH)4SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为烧结助剂,采用均相沉淀法制备YAG纳米粉体,研究了反应温度、pH值和尿素的浓度对粉体的纯度及陶瓷透过率的影响。结果发现,在92℃,溶液的最终pH值为6左右,尿素的浓度为2M制备了分散均匀,团聚程度轻,晶粒尺寸为28nm的纯相粉体,经1785℃烧结后,制备的透明陶瓷在1064nm处的透过率为65.2%。     

放电等离子(SPS)快速烧结TiB_2陶瓷

利用放电等高子烧结技术制备纯TiB2 陶瓷 ,烧结温度 160 0℃ ,压力 3 0MPa ,真空烧结 ,保温 1～ 3分钟 ,即可获得相对密度达 99%以上的致密烧结体。扫描电镜分析表明 :烧结体晶粒细小 ,结构均匀 ;材料的晶粒随烧结温度的提高而长大 ;但烧结体的硬度分布不均匀     

Rapid microwave sintering of centimetric zirconia: Scalability and electromagnetic-thermal-fluid-dynamic simulation

Microwave sintering is a method presenting the following advantages for flash sintering: contactless/volumetric heating, and the possibility to control the heating cycle of the microwave power. In this study, the transition from a typical 100 K/min to an ultra-rapid heating rate of 500 K/min is studied. The heating homogeneity of the typical hybrid configuration using silicon carbide susceptors is tested up to the stability limit of the system. We show that zirconia specimens as thick as 10 mm can be heated and sintered up to 500 K/min heating rate at which thermal cracks appear. However, the centimetric size of the specimens seems to favor coarsening implying an important remaining porosity in the end. A comprehensive simulation including microwave heating and convection has allowed the determination of the heating regime transition during the flash process and the quantification of each specimen's cooling fluxes.     

纳米TiO2陶瓷无压烧结的主烧结曲线

采用纳米金红石相TiO2粉末在空气中进行烧结,用热膨胀仪记录恒定加热速率条件下的烧结过程,测量了烧结体密度,根据烧结3个阶段的全期烧结模型(combined-stage sintering model),建立TiO2主烧结曲线(master sintering curve).纳米TiO2主烧结曲线对烧结路径不敏感,烧结体的相对密度仅是时间和温度的函数,利用主烧结曲线得到的相对密度和Archimedes法实测的密度吻合,证明了主烧结曲线的有效性;根据纳米金红石的主烧结曲线,得到其在空气中的烧结激活能为105 kJ/mol;可以预测烧结收缩量和最终相对密度,准确描述烧结全程的烧结行为.     

纳米介电陶瓷的晶粒尺寸效应及低温烧结技术

微电子技术对纳米陶瓷材料的需求催生了各种新型纳米陶瓷材料制备与烧结技术的开发与研究。结合纳米晶介电陶瓷的晶粒尺寸效应（即晶粒尺寸与陶瓷介电特性、烧结特性之间的依赖关系）,系统介绍了制备纳米晶介电陶瓷材料的低温烧结技术,包括液相烧结、两步烧结、水热压烧结和放电等离子体烧结,重点阐述了各种低温烧结技术的基本原理、使用设备、实验参数,比较了其优、缺点和应用领域,综述了近年来国内外相关领域的研究进展,并对这些技术目前存在的问题和今后的研究方向进行了分析和展望。     

纯B4C和掺碳B4C的烧结机制

研究了中位粒径为0．42μm的纯B4C和掺碳B4C的烧结致密化过程。根据烧结温度和保温时间对线收缩率的影响。得出了它们的烧结动力学方程;由特征指数n值对比研究了它们的烧结致密机制。纯B4C的烧结致密机制为体扩散和晶界扩散,而掺碳B4C的烧结机制主要为晶界扩散,因此,掺碳对B4C起到了活化烧结的作用,在2160℃烧结45min,掺碳B4C烧结后相对密度大于90％,掺入的碳除了固溶于B4C晶格中之外,其它均以游离石墨形式存在,不形成新相。掺碳还导致B4C晶粒尺寸大大减小。     

液相烧结氧化铝陶瓷及其烧结动力学分析

研究了CuO TiO2复相添加剂对Al2O3陶瓷烧结性能、显微结构的影响以及添加剂形成液相时Al2O3陶瓷的烧结动力学.结果显示:添加剂的加入明显地促进了Al2O3陶瓷的烧结致密度.添加剂含量对致密有明显影响,含量越高,烧结速率越快.当添加剂(CuO TiO2)为2%(质量分数),CuO/TiO2质量比为1/2时,Al2O3样品致密度最高.添加剂的存在使Al2O3晶粒发生较快生长,晶粒形貌为等轴状.通过等温烧结动力学,确定掺杂Al2O3陶瓷烧结激活能为25.2kJ/mol,表明可能是氧离子和铝离子在液相中的扩散作用控制了烧结过程.     

微波烧结ZTA陶瓷的影响因素

通过改进混合加热模式,实现了ZTA陶瓷微波烧结。材料的类型及配比直接影响微波烧结的升温速率;输入功率的提高有助于提高烧结速率;辅助加热体的老化现象降低微波烧结速率;微波烧结过程中应避免出现热剧变现象。     

先进陶瓷材料快速烧结技术发展现状及趋势

快速烧结技术在节省时间和能源方面的巨大优势使其成为一直以来的研究热点。近几十年来,快速烧结技术(如火花等离子烧结、闪电烧结、选区激光烧结、感应烧结、微波烧结和传统烧结装置中的快速烧结等)的发展,使陶瓷材料的快速烧结成为可能。本文综述了近20年来先进陶瓷领域中的快速烧结技术和烧结机理,并对火花等离子烧结中直流脉冲电流和机械压力对微观结构、材料性能和烧结机理的影响进行了深入分析和总结。同时指出,快速烧结技术今后的发展一方面是对烧结机理的进一步研究并应用到先进陶瓷材料的制备中,另一方面是解决快速烧结技术工业化生产中大尺寸、大批量生产的难题。     

Thermodynamical evaluation,microstructural characterization and mechanical properties of B4C–TiB2 nanocomposite produced by in-situ reaction of Nano-TiO2

This work discusses the pressureless sintering of a boron carbide-titanium diboride (B₄C– TiB₂) nanocomposite via in-situ reaction of the boron carbide/titanium dioxide/carbon system. Attempting to sinter pure boron carbide leads to poor mechanical properties. In this work, the effect of adding TiO₂ to B₄C on mechanical properties of the boron carbide was investigated. Thermodynamic simulations were performed with HSC chemistry software to determine the phases which were most likely to form during the sintering process. The reaction thermodynamics suggested that during the sintering process, formation of TiB₂ occurs preferentially over formation of TiC. For examination of the microstructural evolution of the samples, Scanning Electron Microscopy (SEM) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) were utilized. The density, porosity, Young's modulus, microhardness and fracture toughness of the specimens were compared. Optimum properties were achieved by adding 10 wt% TiO₂. In the sample possessing 10 wt% TiO₂, the relative density, Young's modulus, hardness and fracture toughness were 94.26%, 428 GPa, 23.04 GPa and 5.19 MPa m^0.5, respectively, and the porosity was decreased to 5.73%. Furthermore, phase analysis via XRD confirmed that the final product was free of unreacted TiO₂ or carbon.     

脉冲电流烧结的现状与展望

脉冲电流烧结(Pulse Electric Current Sintering，PECS)技术是近十年发展起来的一种新型特殊的快速烧结技术。它具有升温速度快、烧结时间短、有利于控制烧结体的细微结构等特点。近几年来在纳米材料、复合材料等的制备中显示了极大的优越性，得到了材科学界和产业界的瞩目。本文介绍了脉冲电流烧结的特征和研究现状，并展望了在今后新材料开发中的应用前景。     

Flash sintering of ceramics

Flash sintering is a novel densification technology for ceramics, which allows a dramatic reduction of processing time and temperature. It represents a promising sintering route to reduce economic, energetic and environmental costs associated to firing. Moreover, it allows to develop peculiar and out-of-equilibrium microstructures.The flash process is complex and unusual, including different simultaneous physical and chemical phenomena and their understanding, explanation and implementation require an interdisciplinary approach from physics, to chemistry and engineering. In spite of the intensive work of several researchers, there is still a wide debate as for the predominant mechanisms responsible for flash sintering process.In the present review, the most significant and appealing mechanisms proposed for explaining the “flash” event are analyzed and discussed, with the aim to point out the level of knowledge reached so far and identify, at least, possible shared theories useful to propose future scientific activities and potential technological implementations.