ICP-MS测定地表水中痕量金属元素

建立了ICP-MS同时测定地表水中多种痕量金属元素的方法,对仪器工作参数、干扰消除方法进行了研究。建立了14种主要金属元素的标准曲线(相关系数均高于0.9997),针对不同元素的检出限、标准样品及地表水样品进行了研究,实验有效解决了多元素同时测定存在的干扰、各元素相对标准偏差值均小于5.0%。结果表明,ICP-MS可同时、快速测定水中多种痕量金属元素,测定结果准确度令人满意。     

ICP-MS法测定岩矿样品中23种痕量元素的方法研究

针对当前地质勘探中对岩矿痕量元素测定的必要性,结合当前主流的元素测定方法,提出一种基于ICP-MS的岩矿样品痕量元素测定方法。在该方法中,首先对ICP-MS测定的原理进行分析,然后以碳酸盐岩矿作为分析对象,采用ICP-MS对碳酸盐中的痕量元素进行测定。同时为提高痕量元素测定的准确度,采用HNO3-HCl-HF-HCLO4体系对样品进行消融,然后结合国家一级标准物质作为对比,进而绘制曲线,最后得到检测的曲线对比结果和准确度、精密度。通过对比发现,在测定的23种痕量元素中,Bi、Th、U等元素的测量误差较大,其余的都与标准物质曲线基本一致。由此看出,本文采用的消融体系和测定方法在测量岩矿上具有一定的可行性。     

微波消解ICP-MS法测定土壤中的8种金属元素

采用微波消解,利用内标元素校正及仪器条件和干扰校正方程来消除干扰,ICP-MS同时测定土壤中的8种金属元素,各个元素检出限0.003~0.752 mg/kg,相对标准偏差小于6%,土壤标准样品的测量值满足要求。方法操作简单,准确度高,精密度好,适合在实验室分析大批量土壤样品。     

ICP-AES/ICP-MS法测定飞灰浸出液重金属及其干扰消除

采用醋酸缓冲液对飞灰样品进行浸提,经硝酸消解后,用ICP-AES测定消解液中的铜、镍、铅、锌、铬、镉等重金属元素。测定结果与ICP-MS进行比对,发现铅的测定结果有较大正偏差。通过模拟浸出液的背景水平,找出主要干扰元素为铝,并计算出铝的干扰系数为0.0011,用该系数对飞灰浸出液校正ICP-AES测定结果正确。     

ICP-MS测定电子级三乙基镓中23种杂质元素含量

建立了电子级三乙基镓中痕量杂质元素的分析方法。采用百级超纯工作环境下缓和滴加盐酸分解三乙基镓样品。使用Perking elmer Nex ION300D电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对三乙基镓中Ag、Al、As、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cμ、Fe、Ge、Hg、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sr、Ti、V、Zn共23种杂质元素进行测定。详细研究了各个元素的质谱干扰和镓基体产生的基体效应干扰,总结出消除质谱干扰和使用标准加入法校正基体干扰的方法,确立了最佳测定条件,实现了对三乙基镓中痕量杂质元素的准确分析。结果表明,23种杂质痕量元素回收率在90-110%之间,相对标准偏差RSD10%(n=10)。检出限在μg/L范围内。该方法具有良好的准确性和精密度。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中16种稀土元素

地表水样品经过0.45μm滤膜过滤后,加入适量的硝酸将酸度调节至pH<2,试液直接用ICP-MS测定16种稀土元素。分别选用74 Ge、115 In、185 Re为内标元素消除基体效应,选择适当的待测元素的同位素及校正方程消除质谱干扰,依据HJ 168-2020对方法的空白、检出限、线性范围、精密度、准确度等指标进行研究。结果表明,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中16种稀土元素具有灵敏度高、准确度好、干扰少、检出限低、能同时进行多元素测定等优点。测定各个稀土元素方法检出限在0.01～0.05μg/L范围内,相关系数均大于0.999,相对标准偏差在0.43%～3.07%范围内,加标回收率在91.7%～101.2%范围内。     

ICP-MS法测定水中21种痕量元素

建立了ICP-MS同时测定水中21种痕量元素的方法。对仪器工作参数、测定的同位素、干扰消除方法等进行了研究。21种元素的检出限为0.01～0.9g·L-1,相对标准偏差(RSD)为0.33%～4.46%,加标回收率为90%～104%,适合水样中多种元素痕量分析的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定盐酸伊伐布雷定中钯的含量

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对于金属离子的检测具有很高的灵敏度,非常适用于生物制药中痕量金属元素的检测。建立了一套简便易行的处理盐酸伊伐布雷定样品,通过ICP-MS法测定样品中痕量钯元素的检测方法。盐酸伊伐布雷定样品经HNO_3-H_2O_2体系消解完全,在优化仪器工作参数后,用ICP-MS测定溶液中105Pd的含量,以Cs为内标元素补偿基体效应和准确度漂移。测定结果表明,105Pd元素检出限为0.099μg/g,加标回收率为98%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.34%~7.8%。该方法操作简便,结果准确且灵敏度高,尤其适合大批量生物制药中痕量金属元素的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定农产品产地土壤中重金属元素

农产品产地土壤样品经四酸(盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸)分解和王水提取后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对重金属元素铬、镉和铅进行分析,通过在线加入内标校正基体效应和接口效应,应用干扰校正公式消除元素质量数干扰。测定元素校正曲线相关系数在0.9995以上,元素方法检出限(3s)在0.013~2.33μg.g-1之间,RSD%10(n=12),加标回收率在98.1%~103.4%之间,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)测定地下水中痕量元素

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了地下水中痕量元素(Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、As、Se、Zn、Ba、Fe),应用在线加入内标校正干扰效应,元素检出限为0.002-0.179 μg,/L,加标回收率为96.50 ％～103.10％,相对标准偏差(RSD)＜2.31％.试验结果表明该法测...