抗疲劳保健品中非法添加那非类物质液质筛查方法建立

建立那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、红地那非、西地那非、豪莫西地那非、爱地那非、硫代爱地那非、羟基豪莫西地那非等9种那非类化合物的液相色谱-四级杆飞行时间高分辨质谱联用仪快速筛查和确证检验方法。对照品及样品经过甲醇超声提取,以C_(18)色谱柱(3.0×100 mm,1.8μm)分离,流动相A为0.1%甲酸-5 mmol·mL~(-1)乙酸铵,流动相B为乙腈,梯度洗脱;确定了这9种物质的精确分子质量数,建立多级质谱碎片离子数据库。运用建立的方法对22种保健品进行检测,采用精确质量数匹配和自建多级质谱碎片离子数据库进行检索,实现快速筛查;确定这22种保健品中的非法添加情况。     

TLC-HPLC法检测减肥产品中的西地那非和西布曲明

建立了薄层色谱法-高效液相色谱法快速测定减肥类保健品中西地那非和西布曲明等成分的方法。采用薄层色谱法(TLC)进行前处理,配合高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相为甲醇/三乙胺(100/0.1),用冰醋酸调节pH=7,检测波长254 nm,流速1.0mL·min~(-1)进行检测。在选定的色谱条件下,2种非法添加的化学药物成分有很好的分离,西布曲明和西地那非均在5～100μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0.9997。不同样品中的西地那非和西布曲明的最低检测限分别为4.2μg·mL~(-1)和3.1μg·mL~(-1)。该方法灵敏准确,可用于减肥类保健品的质量检验监督。     

RP-HPLC法测定阿托伐他汀钙片的含量

用反相高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙片的含量。以C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-四氢呋喃-0.05 mol/L枸橼酸溶液(26∶19∶55)为流动相,检测波长244 nm,流速1.0 mL/min。阿托伐他汀在9.3~185.6μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好。平均回收率为99.35%,RSD%为0.45。本方法简便、准确、重现性好,可用于阿托伐他汀钙片的含量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中双酚类化合物

文中以直接进样方式，基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立饮用水中双酚A(BPA)、双酚E(BPE)和双酚F(BPF)的同时检测方法。2 mL水样经亲水性聚四氟乙烯(PTFE)针式滤膜过滤后上机检测。以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)进行分离，甲醇-水为流动相梯度洗脱，采用电喷雾负离子(ESI^-)模式扫描，多反应监测模式(MRM)检测。结果显示，BPA、BPE和BPF分别在0.05～50.00、0.05～50.00μg/L和0.1～50.00μg/L呈现良好的线性关系，相关系数(r)均大于0.999;方法检出限(LOD, S/N=3)分别为0.030、0.009μg/L和0.060μg/L,方法定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.10、0.03μg/L和0.20μg/L。不同加标浓度水平下BPA、BPE和BPF的回收率分别为92.7%～103.8%、91.7%～103.2%和92.6%～98.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.2%～3....     

超高效液相色谱法测定粒粒醒中西地那非的含量

目的建立超高效液相色谱法测定中粒粒醒中西地那非含量分析方法。方法以西地那非为标准物质,C18(150 mm×4.6 mm,5μm,SHIMADZU)为色谱柱,0.05 mo L/L磷酸三乙胺∶甲醇∶乙腈(55∶25∶20)为流动相,流速为1.0 m L/min,在290 nm波长处检测其含量。结果方法平均加标回收率为99.0%,RSD为0.62%。结论该方法操作简便,结果重现性好,准确快速,适用于粒粒醒中西地那非含量的测定。     

基于QBD的枸橼酸西地那非清洁残留物的分析方法开发与验证

目的:对枸橼酸西地那非生产设备清洁残留,采用QBD进行分析方法开发与验证。方法:经过方法设计(第1阶段)、方法确认(第2阶段)和持续方法确证(第3阶段),色谱柱为C18(3.9 mm×150 mm,5.0μm);流动相为0.05 mol/L三乙胺磷酸盐溶液(取三乙胺7 m L,加水1000m L,用磷酸调p H至3.0)-乙腈-甲醇(58∶17∶25);流速为1.0 m L/min;检测波长为290 nm;柱温为30℃;进样量为20μL。结果:检测限为0.028μg/m L,相当于下一批0.02 ppm的限度;在0.028~28.0μg/m L(R2=0.9999,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;方法平均回收率为99.95%,RSD=0.09%(n=9);取样平均回收率为98.63%,RSD=0.33%(n=9)。结论:实践证明,基于QBD是一种科学知识与风险评估有机结合的现代分析方法开发与验证的方法。     

RP-HPLC法测定血浆中奥卡西平及其活性代谢物浓度

目的:建立同时测定人血浆中奥卡西平(OXC)及其活性代谢物10,11-二氢-10-羟基卡马西平浓度的实验方法。方法:以阿普唑仑为内标,血浆样本采用甲基叔丁基醚萃取,以RP-HPLC测定,使用Kromasil ~(TM) C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为CH3CN-H2O(45︰55,V/V),流速1.0 m L/min,检测波长220 nm,柱温40℃,灵敏度为0.01AUFS。结果:OXC、MHD血浆浓度分别在0.70～11.2μg/m L、2.40～38.40μg/m L范围内线性关系良好,最低检测限分别为0.35μg/m L、1.20μg/m L;两者低、中、高浓度方法平均回收率分别为83.23%～103.17%、87.99%～116.07%;日内RSD(n=3)、日间RSD(n=5)均低于10%。结论:该方法灵敏、准确、简便、快速,可用于OXC与MHD的临床治疗药物监测(TDM)与药动学研究。     

RP-HPLC测定南、北五味子中三种木脂素类成分的含量

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法检测五味子中三种木脂素类成分的含量。色谱柱为Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.0 m L/min,检测波长250 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,3种成分的进样量分别在4~800、4~400、4~400μg/m L范围与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 3,0.999 8,0.999 9),平均回收率分别为98.44%,98.86%和97.84%,RSD分别为1.24%,1.87%和1.18%(n均为5)。北五味子中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量分别为7.196,1.344,3.476 mg/g,南五味子中不含五味子醇甲,五味子甲素、五味子乙素的含量依次为59.065,3.213 mg/g。该方法快速、准确、重现性好,可用于南、北五味子中木脂素类成分的分析,评价不同来源五味子的质量。     

APC-MALLS法测定聚酰胺相对分子质量及其分布

以5 mmol/L的三氟乙酸钠的六氟异丙醇溶液为溶剂及流动相,采用超高效聚合物色谱-多角度激光光散射仪-示差折光仪检测器,在色谱柱为ACQUITY APC XT 450,200,125,柱温55℃,检测器温度25℃,流动相流速0.5 m L/min,进样量为50μL的条件下,测定聚酰胺6(PA 6)、聚酰胺66(PA 66)的相对分子质量及其分布,探讨了折光指数增量(dn/dc),试样浓度对测试结果的影响。结果表明:PA 6,PA 66的dn/dc分别为(0.260 3±0.009 3)m L/g,(0.243 9±0.003 8)m L/g,质量浓度均为2×10-3g/m L时,在色谱操作条件下,测得PA 6,PA 66数均相对分子质量分别为20 100,19 100,重均相对分子质量分别为31 400,27 800,相对分子质量分布宽度平均值为1.56,1.46,6次测量的变异系数分别为1.96%,2.26%,试样洗脱峰出现时间均为4.5~9 min;该方法重复性和准确性较好,可大幅度缩短测试时间。     

液相色谱-串联质谱法测定食品接触用塑料材料及制品中溶剂红149迁移量

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了测定食品接触用塑料材料及制品中溶剂红149的方法。采用Poroshell EC-C₁₈色谱柱,以0.01%甲酸水溶液-0.01%甲酸甲醇溶液为流动相,外标法定量。结果表明,溶剂红149在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.995。在3个浓度加标水平下,加标回收率为88.5%～115.9%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～9.8%。溶剂红149在食品模拟物中的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.1μg/L(μg/kg)和0.2μg/L(μg/kg)。