新型阻燃剂二乙基次膦酸铝的合成研究

以自制的二乙基次膦酸钠及铝盐为原料,合成了标题化合物.通过采用ICP、FT-IR对产物进行表征.并对其反应条件,如反应温度、反应体系pH及反应物初始浓度进行研究,实验表明,其反应最佳条件:在反应体系的pH为2～3,二乙基次膦酸钠初始浓度为0.25 mol/L,反应温度为75℃时,合成高磷含量,热稳定性强的二乙基次膦酸铝...     

无卤阻燃剂二乙基次膦酸铝的表面改性

硅烷偶联剂KH550,KH560和KH570被用于对二乙基次膦酸铝粉体阻燃剂的表面改性。经该法改性的二乙基次膦酸铝粉体的吸水率被明显降低,在PBT中的相容性被提高,并且在PBT中的分散度也得到提高。该改性方法有效地解决了利用化学沉淀法制备该阻燃剂时粉体易团聚的问题。     

硼酸锌协效二乙基次膦酸铝阻燃PA6

采用硼酸锌(ZB)与二乙基次膦酸铝(ADP)协同阻燃聚酰胺6(PA6).对其阻燃性能和力学性能进行了探讨,并运用垂直燃烧、极限氧指数、锥形量热、热失重分析、扫描电子显微镜以及拉曼光谱对阻燃机理进行了探究.结果表明,ZB作为协效剂,与ADP的协同阻燃效果显著;当在PA6中添加1.5％(质量分数,下同)ZB和8.5％ADP...     

二乙基次膦酸铝阻燃环氧覆铜基板的研究

采用二乙基次膦酸铝(OP1230)阻燃环氧覆铜基板。通过垂直燃烧测试考察了二乙基次膦酸铝含量对环氧基板阻燃性的影响,并采用炭层形貌观察、热失重分析、XPS分析等研究了上述阻燃体系的成炭行为和热降解历程。结果表明,OP1230的添加质量分数为15.0%时,基板阻燃性可达UL94 V-0(1.6 mm)级,阻燃胶液粘度及基板力学性能可满足覆铜板制备和使用性能要求。     

重量法测定二乙基次膦酸铝中磷含量的研究

为了建立二乙基次膦酸铝(Al Pi)中磷含量的分析方法,采用磷钼酸喹啉沉淀法(重量分析法),分别探讨氧化剂过硫酸铵的添加量、喹钼柠酮试剂添加量、过滤时采用砂芯漏斗规格等检测条件对磷测定值的影响。结果表明,试样为0. 1～0. 2 g,过硫酸铵添加量为2. 5 g,喹钼柠酮体积为30 m L,选择G4规格的砂芯漏斗过滤时,其结果与理论值更接近,通过精密度试验,精确度高,准确度好,加标回收率为98. 84%～99. 34%,较仪器分析更接近理论值,适用于Al Pi产品磷含量的检测。     

PPS与二乙基次膦酸铝协同阻燃GF增强PBT研究

采用聚苯硫醚(PPS)与二乙基次膦酸铝复配(ALDP),对玻璃纤维(GF)增强聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)进行无卤阻燃改性,研究了复配阻燃体系对GF增强PBT阻燃性能和力学性能等的影响。结果表明,ALDP与PPS复配具有明显的协同阻燃效果,且随PPS含量的增加,阻燃GF增强PBT的力学性能呈现先降低后增加的趋势,而热变形温度、热分解温度和高温残留率逐渐提高,最大热分解速率逐渐降低。当添加PPS与ALDP的质量分数分别为10%,15%时,阻燃GF增强PBT的阻燃性能可达到UL94 V–0级(1.6 mm),拉伸强度为97.6 MPa,弯曲强度为149.1 MPa,缺口冲击强度为7.3 k J/m2,热变形温度为210.2℃,失重50%时的热分解温度(T50%)为513.5℃,700℃时的残留率为42.08%,最大热分解速率为9.53%/min。扫描电子显微镜测试表明,PPS的加入可以促进阻燃材料成炭,且对燃烧中形成的炭化层有加固作用,有效阻隔氧气和热量的传递,从而提高阻燃材料的阻燃性能。     

微波诱导催化氧化处理二乙基次膦酸铝废水

采用微波诱导活性炭负载铁铜(Fe_3O_4-CuO-AC)催化H_2O_2、Na_2S_2O_8处理二乙基次膦酸铝(AlPi)废水,探究了两种体系下pH、催化剂投加量、氧化剂投加量、温度等因素对废水中总磷去除率的影响,对比了双氧化体系(MW/Fe_3O_4-CuO-AC/Na_2S_2O_8+H_2O_2)与两种单一氧化体系(MW/Fe_3O_4-CuO-AC/Na_2S_2O_8、MW/Fe_3O_4-CuO-AC/H_2O_2)对AlPi的氧化效果。结果表明,双氧化体系对AlPi模拟废水和工业废水中总磷的去除率可分别达到85.47%、71.43%,显著高于单一氧化体系。     

PET/二乙基次膦酸铝的阻燃和热降解动力学研究

将二乙基次膦酸铝(Al Pi)引入到聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中,采用垂直燃烧和氧指数等检测手段对PET复合材料的阻燃性能进行了研究,并运用热重分析仪(TG)和Flynn-Wall-Ozawa法计算了热分解活化能,进一步对热降解行为进行了深入探讨。结果表明:Al Pi用量为15%时,PET复合材料可达到UL 94V-0级,氧指数从21.2%逐渐提高到34.8%,阻燃效果较好;随着Al Pi用量的增加,改性PET材料的起始热分解温度逐渐降低,但其残炭率逐渐提高,同时当降解率(α)在0.5~0.7之间时,PET/Al Pi的降解活化能高于PET。表明Al Pi可促进PET复合材料在后期降解过程中形成更多炭层,起到隔热和隔氧的作用,有效地提高材料的阻燃性。     

1,2—次乙基二膦酸合成工艺的探讨

１前言１，２－次乙基二膦酸简称乙二磷酸，是一种优良的植物生长调节剂。其被植物吸收后，分解为对植物生长起作用的乙烯和植物营养素磷酸。乙二膦酸与植物生长调节剂乙烯利相比，药效释放缓慢、适宜浓度范围广、使用安全、不易产生药害。关于乙二磷酸早在１９７３年已有日本专利做了详细介绍。１９７９年河北轻化工学院胡怀谦进行了乙二磷酸的小试，并于同年开始进行了四年的田间药效试验。乙二膦酸的合成国外采用二卤代烷与亚磷酸三烃基酯反应，生成二磷酸酯，再在浓盐酸作用下水解生成以乙二膦酸的工艺，但其收率仅为２７％。本小试采用…     

二乙基次膦酸铝和OMMT在PLA中协同阻燃作用研究

采用熔融共混工艺制备了一系列聚乳酸(PLA)/二乙基次膦酸铝(AHP)和PLA/AHP/有机蒙脱土(OMMT)复合材料,并通过热失重分析、极限氧指数、垂直燃烧和锥形量热仪测试研究了AHP和OMMT对PLA复合材料热稳定性和阻燃性能的影响,探讨了AHP和OMMT协同阻燃的作用机理。结果表明,相比于PLA/AHP复合材料,PLA/AHP/OMMT复合材料表现出更优异的热稳定性和阻燃性能,材料的最大热分解温度提高了约3℃,而且能够通过垂直燃烧UL 94 V–0级别测试,同时材料的热释放速率峰值、平均热释放速率、平均质量损失速率等都出现显著降低,这证实AHP和OMMT在PLA基体中具有明显的协同阻燃效果。扫描电子显微镜观察材料燃烧后残炭的微观形貌发现,与PLA/AHP相比,PLA/AHP/OMMT的炭层更加连续、致密,红外结果显示该炭层中有"类陶瓷"结构生成,起到了促进成炭及稳定炭层结构的作用,这是AHP和OMMT发挥良好协同阻燃效果的原因。     

二乙基次膦酸钠的合成研究

以次磷酸钠和乙烯为原料,自由基加成法合成二乙基次膦酸钠。通过FTIR、NMR、HPLC表征与检测产物的结构和纯度。考察了引发剂、反应时间、反应压力和反应温度对产物收率的影响。实验结果表明:最佳反应条件为引发剂与次磷酸钠摩尔比2%~2.5%,反应时间为8~10小时,反应压力为8~12 bar,反应温度为95~105℃。     

无卤阻燃剂二乙基次磷酸铝的热降解和阻燃机理

通过不同分析方法研究了二乙基次磷酸铝（AlPi）受热后的变化过程。结果证实,随温度升高AlPi会通过自身挥发将阻燃性含磷物质释放到气相中;此外还存在一种热降解机理,分解后含磷物质留在固相中,降低了气相阻燃能力;进一步分析发现,在与火焰温度接近条件下,挥发到气相中的二乙基次磷酸铝会充分裂解成磷原子,进而形成含磷自由基淬灭剂起气相阻燃作用。     

高纯四氢芳樟醇的研究

在一定条件下,芳樟醇可高选择性地氢化成四氢芳樟醇,氢化选择性与催化剂的特性、氢化温度及芳樟醇来源有关。在适宜的氢压及搅拌条件下,改变催化剂的特性、反应温度及使用不同来源的芳樟醇能提高加氢产物中四氢芳樟醇的含量。以日本进口的合成芳樟醇（含量98.7%）为原料,采用W-6型雷尼镍为催化剂,在（60±10）℃、1～3 MPa氢压的条件下进行氢化,所得四氢芳樟醇含量为98.7%,选择性为100%。     

高纯度苯肼的合成

通过对苯肼的合成工艺进行改进 ,高收率地合成了高纯度苯肼 ,产品纯度为 99% (GC)以上 ,联苯胺浓度小于 0 0 0 1 5 % (HPLC) ,苯胺小于 0 1 % (HPLC) ,苯酚小于 0 0 5 % (HPLC) ,总收率由 70 %提高到 75 %。     

高含量克螨特原药的合成

在研究以往克螨特合成路线的基础上,通过优化工艺条件和在个别工序辅以助剂,使得原料转化率提高的同时,又将过量的部分脱除得更彻底,从而减少了克螨特原油中杂质的生成,将克螨特原油的含量和整体收率又提升到一个新的高度.     

臭菜抗氧化活性研究

为了研究臭菜提取物体外抗氧化活性,考察其对DPPH自由基和羟自由基活性的清除能力,并且与多种抗氧化剂进行对照研究。通过实验得出,臭菜提取物清除DPPH自由基活性的能力优于对香豆酸。结果表明,臭菜提取物具有很好的清除DPPH自由基和羟自由基活性的能力,是一种良好的天然抗氧化剂。     

微波高温固相法合成高纯磷酸盐的实验研究

研究了采用微波高温固相法快速合成高纯磷酸盐的工艺条件,与传统高温固相合成反应相比,磷酸三钙的合成时间比传统加热方式减少了50%,反应温度降低200℃;磷酸三钾的合成时间比传统加热方式减少了2/3,反应温度降低250℃。XRD分析结果显示磷酸盐结晶形态稳定。     

高纯度苯基丙酮合成

介绍了用苯乙腈合成高纯度苯基丙酮的一种方法 ,总收率大于 5 0 %。     

高含量芳环醇的合成研究

文章研究了催化剂、溶剂种类、反应温度、反应时间等因素对合成芳环醇的影响,探索出合成高含量芳环醇的最佳反应条件。     

高纯度2,6-二氯喹喔啉的合成新工艺

采用一种简单的方法,将合成的2,6-二氯喹喔啉的含量由95%左右提高至99%以上,大大拓宽了产品的使用范围.