火焰原子吸收光谱法测定镧热还原稀土金属及熔盐电解稀土金属中锂含量

采用硝酸低温溶解试样,选择Li 670.8 nm作为分析谱线,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定镧热还原稀土金属及熔盐电解稀土金属中锂含量的方法。确定了FAAS的最佳工作条件为空气流量固定在15 L/min时乙炔气最佳流量为1.75 L/min,燃烧器高度为7 mm。实验表明,盐酸浓度对测定结果影响很大,测定时必须严格控制盐酸浓度,而硝酸浓度对测定结果无明显影响,实验选用5 mL硝酸溶解试样,5%(体积分数)的硝酸为测定介质;共存元素对测定的干扰可忽略。锂的浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=0.1944X+0.009336,相关系数r=0.9997,方法检出限为0.0066μg/mL。采用工作曲线法和标准加入法测定实际试样,选择操作较简单且能满足检测要求的工作曲线法。采用实验方法测定稀土金属中锂含量,其相对标准偏差(RSD,n=11)5%,加标回收率在91.0%～102.7%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化铀中痕量钍

采用717型阴离子交换树脂分离试液中钍,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二氧化铀中痕量钍的新方法。介绍了阴离子交换柱的制备方法,通过试验选择0.01mol/L硫酸为淋洗液、6mol/L盐酸为洗脱液,使钍与铁、钙、镁、铀等干扰元素得到较好地分离;同时考察了分析谱线、载气流量等因素对测定的影响,优选了最佳测定条件。方法标准加入回收率为101%,相对标准偏差(n=6)为5.4%。标准物质的测定结果与认定值相符合。     

PAIV萃淋树脂色层柱富集微量钕的研究

研究了 PAIV萃淋树脂色层柱在钕浓度 0 .414× 10 - 6 、2 5～ 30 m L溶液中对钕的吸附 ,选择含有草酸或EDTA的稀硝酸溶液进行淋洗 ,可以使钕富集近 4倍 ,用分光光度法测定淋洗液钕含量 ,回收率为 10 3.1%     

化学氧化强化化学淋洗修复汞污染土壤的试验研究

分别采用KI、Na_2S_2O_3、EDTA溶液对汞污染土壤进行淋洗修复,筛选出修复效果最好的淋洗剂,确定了最佳淋洗工艺条件,并研究了化学氧化对化学淋洗修复汞污染土壤的强化作用。结果表明,Na_2S_2O_3溶液对汞的淋洗效果最好,最佳淋洗工艺条件为Na_2S_2O_3浓度0.05 mol/L、固液比1∶6(g/mL)、淋洗时间5 h,在此条件下,土壤中汞的淋洗效率达到62.54%。化学氧化能大大提高土壤汞的淋洗效率,经化学氧化强化化学淋洗处理后,土样汞含量降低到1.65 mg/kg,且淋洗效率达到78.85%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢中锡

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定普碳钢、低合金钢中的锡,试验了酸介质、载气流量、还原剂用量测定的影响,并选择出最佳工作条件.锡的检出限为0.248 μg/L,相对标准偏差分别为4.44%、1.02%.     

电感耦合等离子体质谱法测定白云鄂博矿区土壤及植物中稀土总量

利用碱熔融,硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀处理土壤样品,微波消解处理植物样品,采用ICPMS法测定土壤及植物中稀土含量。通过实验选择最佳测定同位素,对仪器工作条件进行优化,确定功率为1100 W,载气流量为0.80 L/min。讨论了测定条件对结果的影响,确定测定介质为1%盐酸,内标元素为Cs,研究土壤的最佳溶解条件,并用正交实验确定了植物的溶解条件。方法测定下限为:土壤0.030 ng/m L~0.30 ng/m L,植物0.004 ng/m L~0.012 ng/m L,采用实际样品进行测定,回收率均在95%~105%之间,RSD4%。     

PAIV萃淋树脂色层分离-ICP-MS法测定高放废液中的微量钕

研究了高放废液中金属元素在 PAIV(酰胺荚醚 )萃淋树脂色层柱上的吸附及淋洗性能。选择合适的淋洗条件 ,能使微量钕和大量杂质元素分离 ,用 ICP- MS法测定钕含量 ,扣除空白 ,钕回收率为 96.8%～ 1 0 6%。     

实验用磁性铁分离装置的设计及其在铁矿石磁性铁测定中的应用

磁性铁含量的测定是铁矿勘查中的基本分析项目之一。以往常采用手工磁选法对磁性铁分离后再进行测定,但手工磁选法不仅容易出现清洗不彻底或由于水流难以控制使磁性铁流失等现象,而且各实验室采用的永久磁铁规格不统一也会导致测定结果的重现性较差。实验自主设计了由框架、传动及淋洗系统3大部分组成的磁性铁分离装置,不仅提高了分离效率,还可一人对多个样品同时操作。对该装置应用于磁性铁分离时的条件进行了单因素和正交试验,并将其应用于铁矿石中磁性铁含量的测定。结果表明,磁性铁分离装置对磁性铁分离的最佳条件是磁场强度为80Gs,水流速度为30mL/min,翻转速度为70r/min,淋洗时间为3min;样品中磁性铁的含量对测定结果的影响较小。采用实验方法对铁矿石物相成分分析标准物质中磁性铁含量进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.80%和1.0%。采用实验方法对2个铁矿石实际样品进行测定,测定结果与标准方法YS/T 1047—2015基本吻合。     

实验用磁性铁分离装置的设计及其在铁矿石磁性铁测定中的应用

磁性铁含量的测定是铁矿勘查中的基本分析项目之一。以往常采用手工磁选法对磁性铁分离后再进行测定,但手工磁选法不仅容易出现清洗不彻底或由于水流难以控制使磁性铁流失等现象,而且各实验室采用的永久磁铁规格不统一也会导致测定结果的重现性较差。实验自主设计了由框架、传动及淋洗系统3大部分组成的磁性铁分离装置,不仅提高了分离效率,还可一人对多个样品同时操作。对该装置应用于磁性铁分离时的条件进行了单因素和正交试验,并将其应用于铁矿石中磁性铁含量的测定。结果表明,磁性铁分离装置对磁性铁分离的最佳条件是磁场强度为80Gs,水流速度为30mL/min,翻转速度为70r/min,淋洗时间为3min;样品中磁性铁的含量对测定结果的影响较小。采用实验方法对铁矿石物相成分分析标准物质中磁性铁含量进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.80%和1.0%。采用实验方法对2个铁矿石实际样品进行测定,测定结果与标准方法 YS/T 1047—2015基本吻合。     

袖珍程序计算器在黄金含量计算中的应用

氰化钠溶解法生产的黄金中一般都混有银，测定其金的含量较为复杂，经研究，探索出一种用袖珍计算器进行程序控制计算的方法，该法简便、准确。     

Combination of on-line preconcentration by di(2-ethylhexyl) phosphoric acid resin in the presence of complexing agent with microwave plasma-atomic emission spectrometry for the determination of rare earths

The adsorption of rare earths, lanthanum, cerium, neodymium, and yttrium by di(2-ethylhexyl) phosphoric acid (D2EHPA) resin in the presence of a complexing agent, EDTA, was investigated. Flow injection was selected as the injecting method. Various parameters, sample pH, sample loading time, sample flow rate, EDTA concentration, EDTA flow rate, eluent concentration, and eluent flow rate, were studied and optimized. Under the optimum conditions, the method allowed the determination of rare earths with detection limits of 1.09 μg/L (lanthanum), 3.31 μg/L (cerium), 2.05 μg/L (neodymium), and 1.25 μg/L (yttrium). High repeatabilities were obtained for all the four rare earths (RSD<5%). The proposed method was applied to the determination of the rare earths in water samples with a recovery range of 95.8%-103.3%.     

Combination of on-line preconcentration by di(2-ethylhexyl) phosphoric acid resin in the presence of complexing agent with microwave plasma-atomic emission spectrometry for the determination of rare earths

The adsorption of rare earths,lanthanum,cerium,neodymium,and yttri um by di(2-ethylhexyl) phosphoric acid(D2EHPA) resin in the presence of a compl exing agent,EDTA,was investigated. Flow injection was selected as the injectin g method. Various parameters,sample pH,sample loading time,sample flow rate,EDTA concentration,EDTA flow rate,eluent concentration,and eluent flow rate,were studied and optimized. Under the optimum conditions,the method allowed the determination of rare earths with detection limits of 1.09 μg/L(lanthanum),3 .31 μg/L(cerium),2.05 μg/L(neodymium),and 1.25 μg/L(yttrium) . High repea tabilities were obtained for all the four rare earths(RSD<5%) . The proposed met hod was applied to the determination of the rare earths in water samples with a recovery range of 95.8%-103.3%.     

717阴离子交换树脂富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金铂钯

研究了717型阴离子交换树脂对地质样品中痕量金、铂、钯的吸附性能及分离条件。采用水浴加热,HCl+王水的方式溶解样品,溶出的干扰元素只有Mo对Pd的测定造成干扰,采用数学公式校正可消除此干扰。在5%的HCl介质中,洗脱剂流速为2 mL/min时,金、铂、钯的富集效果最佳,回收率接近100%。经对共存离子影响的校正,用电感耦合等离子体质谱法测定国家一级标准物质,其结果较认定值不超差。方法检出限为Pd 0.6 ng/mL, Pt 0.5 ng/mL, Au 0.7 ng/mL。随机选取5个地质样品用本法进行分析,同时与硫镍试金-ICP-MS法进行比较,结果一致。两组结果经双样本方差F检验,无显著性差异。     

流动注射编结反应器火焰原子吸收光谱法

建立了流动注射（FI）编结反应器（KR）在线预富集与火焰原子吸收光谱（FAAS）联用非分离状态下测定铁的价态的新方法。先用FAAS测出Fe和Fe的总浓度,然后通过FI KR预富集FAAS检测之后所得到的浓集系数（EF）的差异,求出Fe和Fe的浓度比值,根据总浓度和浓度比值求出Fe和Fe各自的浓度。对络合剂的种类、流速和浓度及体系pH值、样品进样时间和流速、洗脱剂种类和流速对测定的影响进行了研究,并确定了最佳实验条件。采用本方法对实际水样进行测定,结果与邻菲啰啉分光光度法相一致,相对标准偏差（n=11）均小于38%。     

Determination of cyclodextrins in serum by reversed-phase chromatography with pulsed amperometric detection and a membrane reactor

A high-performance liquid chromatographic method has been developed for the determination of cyclodextrins (CDs) in serum. The method involves solid-phase extraction of CDs, separation on a C18 reversed-phase column using a mixture of water, tetrahydrofuran and methanol as an eluent, eluent pH modification with a cation-exchange membrane reactor surrounded by 1.5 M sodium hydroxide solutions, and pulsed amperometric detection (PAD) with a gold working electrode. The solid-phase extraction on a C18 bonded-silica column was effective for removing the PAD sensitive components in serum. The calibration graphs constructed by internal standard method were linear over the range 6.25-200 pmol of CDs in serum. The detection limits for CDs were about 5 pmol at a signal-to-noise ratio of 3.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中镧铈钇

研究了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中镧、铈和钇的条件并建立了分析方法。样品用硫酸或硫酸-氢氟酸溶解, 选择398.852 nm、394.274 nm和371.092 nm波长谱线分别作为镧、铈和钇的分析线, 基体效应对测定的影响采用基匹配方法消除。镧、铈和钇校准曲线的线性范围(质量分数)分别为0.001%～0.030%、0.005%～0.030%和0.001%～0.030%, 线性相关系数均为0.999 9, 检出限分别为0.003 μg/mL(镧)、0.015 μg/mL(铈)和0.001 μg/mL(钇)。对硫酸和硫酸-氢氟酸的溶样效果进行比较, 表明两种溶样方法都能实现镧、铈和钇的准确测定, 但硫酸-氢氟酸的溶样速度快, 可提高分析效率。在不含镧、铈和钇的钛合金样品中加入不同量的镧、铈和钇标准溶液进行精密度和加标回收试验, 测得镧、铈和钇的RSD值分别小于或等于1.7%、7.3%和0.59%, 回收率在92%～100%之间。方法用于钛合金样品中钇和镧的测定, 测定值与ICP-MS法的测定值一致;用于钛合金标样中铈和钇的测定, 测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定赤泥浸出液中稀土元素

对赤泥浸出液中稀土元素含量进行测定可以指导研发人员初步判断赤泥中的稀土总量。采用5 mol/L盐酸浸取赤泥中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行了测定。以功率、辅助气流量、分析泵速和积分时间为考察因素,各元素分析谱线的发射强度为考察指标,设计了L₉(3⁴)的正交试验,确定了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的最佳工作条件为功率950 W、辅助气流量为0.50 L/min、分析泵速为100 r/min、积分时间为10 s。使用标准加入法绘制校准曲线,消除了基体及杂质元素对待测稀土元素测定的影响。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 9,方法中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇的检出限在0.002 4～0.013 mg/L之间。按照实验方法测定赤泥浸出液实际样品中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.21%～1.2%,回收率为96%～114%。采用实验方法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别对赤泥浸出液中的稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇进行测定,两种方法的测定结果基本一致。     

薄样技术-能量色散X射线荧光光谱法测定钯铂金

采用树脂分离富集金矿和铜阳极泥中的Pd、Pt、Au,结合薄样技术,利用自制X射线荧光(XRF)能谱仪同时测定这3种元素。对3种型号树脂进行了选择,确定了Amberlyst A26树脂为分离树脂,并采用单因素法对Amberlyst A26树脂柱高、流速和盐酸浓度进行了优化,确定了最佳实验条件分别为柱高10 cm、流速3 mL/min和盐酸浓度0.2 mol/L。同时对XRF分析方法进行了方法学验证。XRF能谱仪采用Mo靶激发,新型SDD探测器,结合优化的薄样技术,基本消除基体效应,可用内标法定量;仪器检出限(LLD)Pd、Pt、Au分别为0.021、0.019、0.015 μg/mL,方法检出限(LDM)分别为 0.066、0.062、0.050 μg/mL;采用11种元素的混合标准测得RSD在1.6%~7.5%之间。所测金矿样品的结果与国标法结果一致,铜阳极泥的测定结果与ICP-MS法结果基本一致。     

高海拔地区原子吸收法测定地质样品中金的最佳条件探讨

针对高海拔地区大气压低,水沸点低,金的溶出率低,富集金的泡沫塑料在硫脲溶液中的解脱率低等问题,比较了高原地区与平原地区在相同条件下的测定结果,探讨了溶矿时王水浓度对金溶出率的影响;比较了2种溶矿方法、泡沫塑料吸附的温度和泡沫塑料的解脱方法等对测定结果的影响。通过多次试验,确定了高海拔地区测定金的最佳条件。该方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。方法的精密度（RSD,n=6）为2.85%～4.37%,检出限为0.03 μg/mL,适用于高海拔地区地质样品中金的分析,较好地解决了高原地区低压环境下样品中金测定的技术难题。     

胶东西涝口矿区金矿样品的加工制备

金矿样品加工制备流程的选择会直接影响化验分析质量。采用原拟定的加工制备流程对样品进行加工制备测定后,分析结果合格率仅为70%;排除分析测定方法、样品缩分、加工制备损失率等影响因素后,通过岩矿鉴定等方法,确定该矿区样品中含有中粗粒级金。改进加工制备流程后,样品双份分析测定合格率达到90%,样品制备质量检查(内验)合格率达到95%,满足有关规范的要求,报出了能正确代表西涝口矿区原始样品金含量的分析测定结果。