冠醚催化氧化法合成对硝基苯甲酸

研究了冠醚作为相转移催化剂催化KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应,对影响反应的各种因素进行了分析讨论,如相转移催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量等,优化了工艺条件.得出较优工艺条件为：n（KMnO4）∶n（对硝基甲苯）=3∶1,冠醚用量为反应底物的4％（摩尔分数）,反应温度为25℃,反应时间为6h,产物收率达74.8％.实验表明,冠醚对于KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应是一种优良的相转移催化剂.     

对氯苯甲酸合成工艺的研究

以季铵盐A -1为催化剂 ,高锰酸钾为氧化剂 ,对氯甲苯为原料 ,在中性条件下进行反应合成对氯苯甲酸。通过一系列实验 ,考察了催化剂A -1的用量、反应温度、反应时间、高锰酸钾用量、水的用量对对氯苯甲酸产率的影响。最优化条件为 :反应温度 93℃ ,反应时间 2 .5h,以季铵盐A -1为相转移催化剂 ,收率可达 84.3 8%。实验证明 ,该方法反应条件温和 ,反应时间较短 ,操作简单 ,降低了成本 ,有较好的工业生产应用前景。     

KMnO4氧化相转移催化合成对硝基苯甲酸

以PEG为相转移催化剂,KMnO4为氧化剂,在酸性条件下实现对硝基甲苯的氧化,探讨了相转移催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量等反应条件对目标化合物收率的影响。结果表明,在酸性介质中,以KMnO4、PEG-200为氧化催化体系,KMnO4与对硝基甲苯摩尔比为3∶1,在90℃条件下,反应时间3h,对硝基苯甲酸收率最高达到47.25%。     

相转移催化氧化合成氯代苯甲酸

研究了以季铵盐A 1为催化剂,KMnO4作氧化剂,催化氧化邻、对位氯代甲苯合成邻、对位氯代苯甲酸,考察了不同的相转移催化剂的催化活性、催化剂的用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量、水的用量等对反应的影响。优化反应条件:反应物料比为,氯代甲苯∶KMnO4为∶A 1∶H2O≈1∶2.6∶0.05∶300(mol),反应温度为93℃,反应时间为2.5h,在中性条件下进行反应,邻、对位氯代苯甲酸的收率分别可达76.4%、76.9%。实验结果表明,季铵盐A 1对此反应是一种优良的相转移催化剂。     

季铵盐催化合成β-硝基对氯苯乙烯

以季铵盐PTCA作相转移催化剂，通过Henry反应，在醋酸铵／冰乙酸条件下，催化对氯苯甲醛与硝基甲烷缩合合成β-硝基对氯苯乙烯。考察了不同相转移催化剂的催化活性、最佳催化剂的用量、反应时间、反应温度、反应物料比等对反应的影响。在优化条件下，即以季铵盐PICA为相转移催化剂，反应物料比为对氯苯甲醛：硝基甲烷：PTCA=1：1．8：0．04，反应温度为78℃，反应时间为2h，在弱酸性条件下进行反应，产率达74．25％。实验结果表明：季铵盐PICA是一种优良的相转移催化剂。     

微波辐射相转移催化法合成对硝基苯甲酸

采用微波辐射方法,以对硝基甲苯和高锰酸钾为原料,水作溶剂,在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下合成对硝基苯甲酸。当微波功率800W,微波辐射时间15min,相转移催化剂用量为对硝基甲苯5%(摩尔分数),氧化剂KMn O4和对硝基甲苯的物质的量比为2.2时,对硝基苯甲酸收率为72.95%。产品结构经红外表征。实验表明四丁基溴化铵对高锰酸钾氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸是一种优良的相转移催化剂。     

相转移催化氧化合成苯甲酸

研究了季铵盐CTAB催化高锰酸钾氧化氯化苄合成苯甲酸的反应。考察了CTAB用量、高锰酸钾用量、反应温度、反应时间对反应的影响。结果表明,合成苯甲酸的最优条件为:高锰酸钾与氯化苄的摩尔比为2∶1,CTAB的摩尔分数为氯化苄的8%,反应温度90℃,反应时间为3h,苯甲酸的产率可达89%。     

季铵盐催化合成7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷

研究了季铵盐A-1催化二氯卡宾与环己烯的加成反应,考察了不同相转移催化剂的催化活性、反应温度、催化剂用量、反应时间对产物7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷收率的影响.在优化反应条件(即反应温度为50C,反应时间为5 h)下,以季铵盐A-1为相转移催化剂,产率可达94.0%.实验证明,季铵盐A-1的催化活性要优于其他短碳链的季铵盐和聚乙二醇,并且在分离过程中不乳化,使产物易于分离纯化.     

碱性介质中相转移催化氧化合成2—乙基已酸

报道了以季铵盐Q－1作相转移催化剂，在碱性介质中用高锰酸钾氧化2一乙基己醇合成2—乙基己酸的新方法。考察了催化剂种类、反应时间、物料配比、反应温度和氢氧化钠用量对产率的影响，和未加相转移催化剂的氧化反应相比，高锰酸钾用量减少20％，反应时间缩短4．0h，在本文筛选出的条件下，收率达到86.0％，具有工业应用价值。     

季铵盐催化氧化合成氯代苯甲酸

研究了以季铵盐A—l作催化剂，KMnO4作氧化剂，催化氧化邻、对位氯代甲苯，合成邻、对位氯代苯甲酸的反应。在优化反应条件，即反应物料比为n(氯代甲苯)：n(KMoO4):n(A-1):n(H2O)≈1：2．6：0．05：300（物质购置比)，反应温度为93℃，反应时间为2.5h，在中性条件下进行反应，邻、对位氯代苯甲酸的产率分别可达76．4％、76．9％。实验结果表明，季铵盐A—l对此反应是一种优良的相转移催化剂。     

模拟酶催化剂催化氧气液相氧化对硝基甲苯邻磺酸的研究 Ⅰ.催化剂对反应的影响

研究了催化剂种类及用量对氧气液相氧化对硝基甲苯邻磺酸（ＮＴＳ）制取４,４’ 二硝基二苯乙烯 ２,２’ 二磺酸（ＤＮＳ）的影响。发现在水介质中以价廉易得的模拟酶催化剂,在其最佳用量ｗ（底物）＝１％、ｃ（ＮａＯＨ）＝１．０ｍｏｌ／Ｌ、ｃ（ＮＴＳ）＝０．３８ｍｏｌ／Ｌ时,６０℃下反应１８ｈ,可以获得８１．８％的粗品收率,其纯度可达９６．７％。ＤＮＳ的结构通过核磁共振谱得以确认。     

氧气液相氧化法制备邻硝基苯甲醛

氧气直接液相氧化邻硝基甲苯一步合成邻硝基苯甲醛，成本低，污染少，腐蚀性小。反应以有机胺为溶剂，在5℃，催化剂加入量0．05g，反应时间4．5h条件下，邻硝基甲苯转化率为41％，邻硝基苯甲醛得率为36％，同时对反应机理也作了初步探讨，认为该反应是碳阴离子反应历程。     

高锰酸钾法合成壬二酸及分离提纯

采用高锰酸钾氧化法合成壬二酸。以油酸和高锰酸钾为原料,经过条件试验,得出在温度为50℃,反应时间为8h的条件下,15—20mL乙醚为萃取剂时,壬二酸收率最高,约为34％。     

硝化法制备对氨基间硝基苯磺酸的研究

以对氨基苯磺酸为起始原料 ,经过乙酰化、硝化、水解三步来制备标题物。通过正交试验找出了酰化的最佳反应条件为 :对氨基苯磺酸与乙酐的摩尔比为 1∶1.0 5 ,反应总时间为 1.5h ,反应温度为 2 5℃ ,酰化介质为酰化反应前用碳酸钠及水将对氨基苯磺酸完全溶解 ,使混合液 pH值为 5～ 6 ,反应过程中不再补加碳酸钠 ,其酰化转化率可达 99.6 % ,酰化产物的固体收率可达 96 .0 % ;硝化反应的最佳条件为 :硝化剂用 90 .2 %的硝酸 ,对乙酰氨基苯磺酸与硝化剂的摩尔比为 1∶1.0 5 ,反应温度为 10℃ ,浓硫酸与对乙酰氨基苯磺酸的摩尔比为 8.3∶1,其硝化转化率可达 96 .0 % ,硝化反应的选择性好 ,对氨基邻硝基苯磺酸的量不到 1.0 %。     

甲基对苯二酚的合成

用均匀设计法实验研究了对硝基甲苯与浓硫酸在催化剂作用下合成甲基对苯二酚的反应条件 ,考察了各种影响因素。优化出的工艺条件是 :各种物料的质量比m(对硝基甲苯 )∶m(浓硫酸 )∶m(水 )∶m(催化剂 ) =1∶7 6∶5 1 4∶0 2 6 8,催化剂加入时间为 45min ,反应温度为 83 4℃ ,反应时间为 5 0min。甲基对苯二酚的平均单程收率以对硝基甲苯计为 5 7 9%。     

邻氨基苯乙醚的相转移催化合成

将邻硝基氯苯溶于１．６７倍摩尔乙醇中，在相转移催化下于常压、９０℃以下滴加浓碱制得邻硝基苯乙醚（Ⅰ），进而用硫化碱还原Ⅰ并减压蒸馏制成邻氨基苯乙醚。总收率为７２％。     

2，5-吡啶二甲酸的合成研究

用6-甲基炯酸为原料，高锰酸钾为氧化剂，在水相的条件下合成了2,5-吡啶二甲酸。考察了氧化剂种类、原料与氧化剂配比、反应用水的量以及后处理对产品收率和纯度的影响。结果表明，用高锰酸钾为氧化剂，高锰酸钾与6-甲基烟酸的摩尔比为3；反应用水的质量为原料质量的6倍；用酸碱精制法对产品粗品进行精制，在此条件下产品的最终纯度达到99．5％以上，总收率达到70％以上。