植物甾醇提取新工艺

以甲酯化大豆油脱臭馏出物经离子交换吸附VE后得到富含甾醇的过柱液作为原料,以正己烷作为提取溶剂,采用冷却结晶的方法分离粗甾醇,再以丙酮作溶剂对粗甾醇进行重结晶.通过单因素和正交试验确定最佳结晶工艺条件:结晶时间18h,结晶温度2℃,料液比1/2(g/ml),在此条件下甾醇纯度为84.39%,用丙酮重结晶得到甾醇产品纯度为94.87%.     

茶油脱臭馏出物中甾醇精制的研究

采用乙醇萃取VE,皂化法提取茶油脱臭馏出物中甾醇化合物,以正己烷为结晶溶剂对甾醇化合物进行重结晶。VE最佳萃取参数:液料比3:1,搅拌时间30min,萃取温度55℃,搅拌速度80r/min。甾醇最佳的提取工艺条件:碱料比1(KOH):5,醇料比15(乙醇):1,皂化时间3h,温度85℃;最佳结晶工艺条件:液料比3:1,溶剂正己烷,结晶温度-2℃,结晶时间24h,三次重结晶后精制甾醇的纯度可以达到89.3%。     

菜籽植物甾醇的分析鉴定及其标准品的制备

通过对从菜籽脱臭馏出物中提取的菜籽植物甾醇的各组分进行了GC-MS分析和鉴定,发现菜籽植物甾醇主要含有菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇,同时还存在少量二十八碳烷。接着探索了重结晶法精制菜籽植物甾醇的最佳溶剂和结晶条件,得到了纯度为99.12%的菜籽植物甾醇标准品。     

大豆植物甾醇提取工艺的研究

以甲酯化大豆油脱臭馏出物经离子交换吸附维生素 E 后得到富含甾醇的过柱液为原料.以甲醇为提取溶剂,采用冷却结晶的方法分离粗甾醇,然后以丙酮为溶剂对粗甾醇进行重结晶.通过单因素和正交试验确定最佳结晶工艺条件为:结晶时间18 h,结晶温度0 ℃,原料与甲醇比 1:2(m/V).在此条件下甾醇纯度为83.74%,再用丙酮重结晶得到甾醇产品纯度为92.87%,收率为60.14%.     

转酯化-结晶提取棉籽油脱臭馏出物中植物甾醇的研究

本文系统地研究了棉籽油脱臭馏出物中甾醇提取方法,主要得出以下结论:采用转酯化-结晶法对棉籽油脱臭馏出物中甾醇进行萃取,最佳萃取条件为:料液比为1/5(m/V),转酯化温度为60℃,催化剂使用量为35%,转酯化时间为4 h,甾醇提取率为54.80%,甾醇纯度达到82.10%。     

沙棘甾醇化合物的分离纯化研究

以沙棘籽油为研究对象,通过单因素和正交试验对皂化法制备甾醇粗制品的工艺条件进行优化,利用重结晶法和大孔吸附树脂法对甾醇粗制品进行精制和纯化,并用薄层色谱法进行鉴定。结果表明,制备甾醇粗制品的最佳工艺条件为:料液比1∶17.5(g/mL)、溶剂50%KOH∶无水乙醇配比1∶12.5(体积比)、皂化时间1.5 h、皂化温度90℃。在此条件下,甾醇粗制品的得率为2.41%。利用重结晶法对甾醇粗制品进行精制,可得到β-谷甾醇含量为91.41%的甾醇精制品。利用大孔吸附树脂法纯化的结果为:洗脱时间在46 min～60 min内,β-谷甾醇的含量最高,纯度为93.54%,经薄层色谱法鉴定,纯化后的沙棘甾醇为β-谷甾醇。     

油脂加工副产物—脱臭馏出物的综合利用

油脂脱臭馏出物是植物油精炼脱臭时的副产物,含有多种活性成分,提取、纯化和应用这些活性成分已成为研究的热点。为了促进脱臭馏出物的综合开发利用,本文综述植物油脱臭馏出物中天然VE、植物甾醇、角鲨烯、脂肪酸甲酯等多种活性成分的理化性质、提取纯化方法及应用延伸。结果表明,植物油脱臭馏出物是天然VE的较好来源,且不同来源的脱臭馏出物中提取的天然VE的组成有所不同。从脱臭馏出物中提取VE多采用酯化法、尿素络合法、酶法、溶剂萃取法、分子蒸馏法、离子交换法、吸附法、柱层析法、超临界萃取法等两种或多种方法的组合形式进行富集和纯化。目前市场上的天然VE的品种大致分为四类:混合生育酚、天然α-生育酚、天然α-生育酚衍生物、混合生育酚/天然α-生育酚粉末等。从脱臭馏出物中提取植物甾醇通常分两步,先从原料中提取粗甾醇,然后采用溶剂结晶、络合法、吸附法、酶法等精制方法精制甾醇。植物甾醇的应用延伸包括水溶性植物甾醇、谷甾醇、豆甾醇、4AD、ADD和多种甾体皮质激素药物。从脱臭馏出物中提取角鲨烯通常是先提取不皂化物,然后从不皂化物中采用超临界CO2萃取、色谱分离、分子蒸馏法、吸附分离法等进一步提取角鲨烯。脱臭馏出物中脂肪酸的含量一般在25%~75%之间,这些脂肪酸在制备天然VE和植物甾醇的过程中转化为脂肪酸甲酯,而以脂肪酸甲酯为原料可制备生物柴油、单双甘油酯、环氧脂肪酸甲酯、表面活性剂和洗涤剂等产品,使得油脂脱臭馏出物得到进一步的综合利用。     

分子蒸馏浓缩植物甾醇的研究

本文以大豆油脱臭馏出物为原料,以高效液相色谱为定性和定量分析手段,进行了分子蒸馏浓缩植物甾醇的研究,并确定了最佳的工艺条件为系统压力0.1Pa,预热温度60℃,蒸馏温度170℃,进料速率为O.4L/h,刮膜转速为300r/min.在此工艺条件下,分子蒸馏后重相中植物甾醇的含量达到26.12%,收率达到60.09%.结果表明,分子蒸馏技术可以起到浓缩植物甾醇的作用,是从大豆油脱臭馏出物中提取精制植物甾醇的比较好的预处理方法.     

米糠油及其脱臭馏出物中生育酚和生育三烯酚的分析检测

对米糠油及其脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚含量进行检测分析,结果表明,米糠来源和米糠油精炼工艺对米糠油及其脱臭馏出物中α、β、γ、δ-生育酚和生育三烯酚的含量有显著影响。米糠毛油中生育三烯酚占维生素E总量的60%～70%,脱臭馏出物中生育三烯酚占维生素E总量的25%～40%,米糠油脱臭馏出物维生素E总量中生育三烯酚的含量较米糠毛油有较大的损失。通过对米糠油脱臭馏出物不皂化物的分析检测可知,米糠油脱臭馏出物中主要甾醇的种类为豆甾醇、菜油甾醇、谷甾醇,总甾醇含量很少,仅为0.32%;除此之外,还有少量日耳曼甾醇、羊毛甾醇、3,5-二烯豆甾烷等。     

大豆油馏出物中VE的分离及胶囊的制备

大豆脱臭馏出物结晶去除甾醇后,皂化液用量/原料0.3(w/w),皂化时间1.5h、皂化温度80℃,通过正己烷萃取分离,VE浓度达37%以上;采用β-环糊精为壁材,运用包络法对VE进行微胶囊化,产物收率达到64%.     

从大豆脱臭馏出物中提取天然维生素E工艺研究

论述了油脂脱臭馏出物中天然维生素E的特性，对由大豆脱臭馏出物中提取天然维生素E的工艺进行了研究，提出了适合于日处理200吨大豆加工厂进行提取天然维生素E的工艺及工艺条件。     

Study on the Chemical Nature of Sterols contained in Bulgarian Sunflower Oil

The free sterols, the sterol esters and the sterol glycosides of the crude sunflower oil as well as those of the technical lecithin, the pitch and the deodorizer distillate of the latter oil were isolated by preparative TLC. The nature of sterols contained in the isolated sterol derivatives was elucidated by GLC and combined GLC-MS. Major sterols of all examined sterol fractions are sitosterol, campesterol and stigmasterol, the amount of sitosterol being prevalent. Unknown sterol with a molecular weight of 4²⁸ is present in sterols of the crude oil and the deodorizer distillate. Sterols of the deodorizer distillate contain an unknown sterol with a molecular weight of 430. Stigmasterol is present in the sterol fraction of the deodorizer distillate in high amounts. It was established that Δ⁷-sterols of the crude oil occur only in esterified form. The hydrolysis of the sterol derivatives in acid medium leads to dehydration products known as steroid dienes and disteroid ethers. Hydrolysis without dehydration was achieved by enzyme preparations. Some sterols of the crude oil were esterified with the same higher fatty acids contained in the glycerides of the sunflower oil.     

以生育酚为目标的油脂脱臭馏出物的生产

近年来 ,富含生育酚的脱臭馏出物具有很高的应用价值。脱臭馏出物中生育酚的含量与油脂精炼工艺、脱臭时间、脱臭温度、捕集器温度、蒸汽用量和系统真空度等因素有关。提出一些建议以提高脱臭馏出物中生育酚的含量 ,但不影响精炼油的质量。     

脱臭馏出物中植物甾醇的回收

从植物甾醇开发的必要性出发，简述了几种从油脂脱臭馏出物中提取植物甾醇的工艺方法，为植物甾醇的研究及工业化生产提供参考。     

从葵花籽油脱臭馏出物中提取植物甾醇的研究

植物甾醇通常采用结晶方法从植物油脱臭馏出物(DD油)中提取.采用与乙醇酯化反应的产物(EDD)为原料,正己烷作为溶剂(S),S/EDD比率(W/W)为3～5时,研究了主要过程参数(溶剂、助溶剂、结晶温度和结晶时间)对植物甾醇提取率和纯度的影响.研究表明,溶剂和助溶剂的组成是最重要的过程参数,对甾醇的提取率和纯度影响很大,对它们的过滤性和水洗性也有影响.饱和水的己烷溶液具有好的结晶性,而且加入少量和适宜的乙醇能够加强水作为单一助溶剂的有益影响,通过使用S/EDD混合物(S/EDD=4)一次结晶,甾醇的提取率高达84%(纯度36%).     

菜籽油储存稳定性研究

研究了4种不同品质的菜籽油(冷榨菜籽毛油、热榨菜籽毛油、浸出一级菜籽油、压榨一级菜籽油)、3种容器(无色透明聚酯瓶、铁罐和陶罐)及3种光照条件(避光、自然光、直射灯光)下菜籽油的储存稳定性情况.室温条件(10～30℃)下间隔一定储存天数(10～15 d)测定样品的酸值和过氧化值,结果显示,光照是影响油脂储存稳定性的关键因素,油脂包装及储存要尽量采用不透光材料或避光储存;铁罐可用于储存毛油及精炼油,储存毛油时过氧化值升高幅度较精炼油要小;对成品小包装油,采用性质稳定的不透光的陶瓷材料包装是理想的选择.     

皂化工艺对生育酚含量及其异构体变化影响研究

采用皂化工艺对从大豆油脱臭馏出物中脂肪酸进行脱除,研究不同相中皂化过程对生育酚含 量影响,分析生育酚各异构体在皂化过程中损失。     

大豆油精炼过程中多环芳烃的迁移规律

明确大豆油精炼过程多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）风险成分的迁移规律,以便于食品中PAHs的风险防范和控制。通过对大豆油精炼生产中脱胶油、脱酸油、脱色油、脱臭油和对应加工助剂磷酸、烧碱、活性白土以及精炼副产物油脚、皂脚、废白土、脱臭馏出物样品中PAHs组分含量的检测,分析PAHs在大豆油精炼生产中的迁移规律。结果显示：大豆油精炼用加工助剂中均含有PAHs,磷酸、烧碱和活性白土中苯并[a]芘（benzo[a]pyrene,BaP）含量分别为0.95、1.84?μg/kg和0.71?μg/kg,欧盟限量控制的4?种PAHs（PAH4）（苯并[a]蒽、?、苯并[b]荧蒽和BaP）含量为2.81、16.81?μg/kg和8.85?μg/kg,美国优先控制的16?种PAHs（PAH16）含量为26.18、112.61?μg/kg和111.85?μg/kg;在大豆油水化脱胶、碱炼脱酸、蒸馏脱臭过程BaP的脱除率分别为7.57%、23.57%、91.65%,水化脱胶、碱炼脱酸、吸附脱色、蒸馏脱臭过程PAH4的脱除率分别为15.93%、10.41%、19.31%、50.91%,PAH16的脱除率分别为15.45%、11.59%、6.66%、52.99%;大豆油精炼副产物油脚、皂脚、废白土、脱臭馏出物中BaP含量分别为0.45、0.90、0.52、12.49?μg/kg,PAH4含量分别为10.14、7.39、9.69、300.50?μg/kg,PAH16含量分别为261.60、434.49、156.29、2?775.15?μg/kg。     

米糠油脱臭馏出物中甾醇的分析检测

测定了米糠油脱臭馏出物的主要理化指标,并利用分光光度法、HPLC法测定米糠油脱臭馏出物中甾醇含量。结果表明,米糠油脱臭馏出物中饱和脂肪酸含量为23.85%,不饱和脂肪酸含量为74.47%,其中油酸为41.38%,亚油酸为31.74%,亚麻酸为1.35%,与米糠油的脂肪酸组成基本一致;通过分光光度计法测定总甾醇含量为1.41%,通过HPLC测定豆甾醇含量为0.23%,β-谷甾醇为0.25%;GC-MS法检测米糠油脱臭馏出物中还含有3,5-二烯豆甾烷、麦角甾-5烯-3醇,还有一些不经常见到的羊毛甾醇和日耳曼甾醇。