合成二甲氧基甲烷技术研究进展

二甲氧基甲烷作为用途广泛的化工原料,其合成技术在不断创新与发展。根据反应原料和工艺流程的不同对二甲氧基甲烷合成技术进行了概述与简评,该技术包含甲醇与甲醛催化缩合制备二甲氧基甲烷、甲醇与多聚甲醛反应制备二甲氧基甲烷、甲醇一步法制取二甲氧基甲烷、离子液体电催化氧化甲醇制取二甲氧基甲烷、二甲醚氧化生成二甲氧基甲烷、二溴甲烷合成二甲氧基甲烷、合成气制备二甲氧基甲烷、甲醇与二氧化碳反应制取二甲氧基甲烷等。醇醛缩合制备二甲氧基甲烷仍是当前主流的生产工艺,甲醇一步法制取二甲氧基甲烷工艺因在环境和投资上有优势而被广泛研究,是最具工业化前景的新技术,该技术尚需突破的是兼具氧化还原性与酸性的双功能催化剂。     

液相法合成二溴新戊二醇

文章采用两种液相方法合成了二溴新戊二醇,方法一以40%氢溴酸和季戊四醇为原料,方法二以溴素、红磷和季戊四醇为原料。同时,文章还考察氢溴酸的浓度、浓硫酸、催化剂醋酸和反应时间等因素对收率的影响,指出氢溴酸的浓度和催化剂醋酸是影响其收率的两个关键影响因素。产物二溴新戊二醇的结构经熔点、IR和1HNMR确证。     

液相法合成甲醇

<正> (日)《化学工业时报》2002期介绍:Air Products＆Chemicals和Chem Sy—stems两公司共同开发的液相法制甲醇的小试装置(5吨/日)已开始运转。据称,该试验经一年时间完成后,将立即开始100～200吨/日的扩大试验。该工艺将原料气通入悬浮粉末铜催化剂的矿油中进行反应(单程转化率约20％),     

732阳离子交换树脂催化合成二甲氧基甲烷

以732阳离子交换树脂为催化剂催化合成二甲氧基甲烷,考察了搅拌速率、搅拌时间、甲醛滴加速率、催化剂的量等因素对二甲氧基甲烷反应的影响,并通过正交试验优化了反应条件。试验结果表明：搅拌速率为80r／min,反应时间为70min,甲醛滴加速率为2．5g／min,催化剂的量为2．5g,二甲氧基甲烷的产率达到93．52％;催化...     

液相法合成阻燃剂二溴新戊二醇

以氢澳酸与季戊四醇进行澳代反应利取二溴新戊二醇，考察反应物配比、催化剂用量、催化剂种类、保温时间等因素对产率的影响。确定最优合成条件为：季戊四醇：氢澳酸为1：2．7；催化剂用量为3％；冰乙酸；硫酸二甲酯为1：2；保温时间为8h，产率达80％左右。并通过熔点、红外分析测试手段对合成的产物进行表征。     

液相法氰尿酸合成新工艺

液相法氰尿酸合成工艺是将尿素的热解、缩合放在某些惰性有机高沸点溶剂中进行。此法具有加热温度均匀，无粘壁结块和过热分解等优点，能耗低，设备腐蚀小，可合成高纯度(＞98．5％)、高收率(＞93％)的产品。且该生产工艺无需纯化工序，利于连续化生产，聚合反应尾气经处理可送人氨加工系统进行回收利用，无三废排放，达到环保生产要求。     

连续法合成聚合物多元醇

介绍了连续法合成聚合物多元醇的生产工艺，讨论了引发剂浓度、分散剂的质量分数、反应温度、加料速度和出料速度及熟化时间对聚合物多元醇产品性能的影响。结果表明，在5L反应釜中，引发剂(AIBN)质量分数为0．5％左右、分散剂的质量分数为10％、反应温度在100～120℃、加料速度为70～80g／min，并与出料速度保持平行时，连续法合成的聚合物多元醇具有良好性能，并且连续法的生产效率高于间歇法的5倍以上，贮存稳定性也好。     

甲醇直接氧化合成二甲氧基甲烷催化剂的研究

二甲氧基甲烷是重要的有机化工原料,在溶剂、化工中间体、制氢和燃料添加剂等领域应用广泛,以甲醇为原料一步合成二甲氧基甲烷是C1化工的研究新热点。以TiO₂为载体,通过负载V₂O₅并采用Ti(SO₄)₂改性制备V₂O₅/TiO₂-SO₄^2-催化剂,在温度（135～150） ℃、V（CH₃OH）∶V（O₂）∶V（N₂）=1∶（1.5～4）∶（7～20）和原料气流量(5 000～8 000) mL·(g·h)^-1条件下,将甲醇直接氧化合成二甲氧基甲烷。结果表明,甲醇转化率为48%,二甲氧基甲烷选择性为80%。     

用分子筛催化剂液相连续合成乙酸丁酯

用ＨＺＳＭ－５（６０）分子筛催化剂催化乙酸丁酯液相连续酯化反应，考察了进料速度和反应液中水含量对反应转化率的影响。在与硫酸催化剂相同反应条件下，转化率与硫酸催化剂相仿，产率可达９４％。探明水份对催化活性的影响是可逆的。     

一种新的液相连续酯化法

<正>一、前言 酯的生产可用间歇或连续两种方式。连续法又有汽相酯化及液相酯化两种。汽相酯化是将酸与醇完全汽化后而进行反应。这种方法的转化率高但能耗大。目前工业上所用的液相连续酯化法实际上是使反应液在反应器中的停留时间达到间歇反应的停留时间。 本文介绍一种新的液相连续酯化法,它可使反应液在反应器内的停留时间大为缩短,从而使反应器的生产能力大大提高,而相应的转化率并不低。     

液相法热解尿素合成氰尿酸

介绍了采用芳烃和矿物油为溶剂,热解尿素合成氰尿酸的试验过程。探讨了合成过程中反应时间,温度及催化剂等因素对热解反应的影响.     

液相法合成异佛尔酮反应研究

研究以丙酮为原料液相法合成异佛尔酮的液相缩合反应动力学。考察了以氢氧化钠为催化剂时,催化剂浓度、压力、温度、反应时间对反应的影响,结果表明该反应温度215～220℃、丙酮与水质量比3∶1、催化剂用量0.13 mol NaOH、压力3.8～4.5 MPa下反应3 h为最优反应条件。     

低压连续气相法合成二甲基苯胺

二甲基苯胺是染料工业和香草醛的中间体,还可用作溶剂、烷基化剂和聚酯的活化剂。过去一直采用在30～50公斤/厘米~2压力和200℃下,以硫酸和磷酸为催化剂、苯胺液相甲基化的方法制得。这条工艺路线投资大、反应器腐蚀严重、生成的副产物不能循环使用。     

连续法合成5,5-二甲基海因

对连续合成 5 ,5 二甲基海因 (DMH)工艺进行了研究。初步探讨了反应塔填料、材质对反应效率的影响 ,通过对比实验 ,得出选用瓷质环作为填料 ,钛合金片作为塔材质效果较理想的结论。同时 ,还探索了分段控温程序、物料配比、反应接触时间等对产品质量和产率的影响。实验结果表明 :当主反应区温度为 65～ 68℃ ,n(丙酮氰醇 )∶n(氨气 )∶n(二氧化碳 ) =1∶(1 1～ 1 2 )∶(1 1～ 1 2 ) ,气液相接触反应时间约 1h ,产率高达 90 %～ 92 % ,高于间歇法的产率 (85 % )。产品w(DMH)≥ 99%。本研究为工业化生产 5 ,5 二甲基海因提供了可靠的数据     

乙磷铝的连续合成法

美国专利4,139,616号曾介绍了单乙基亚磷酸铝(以下称乙磷铝)系列化合物的优良杀菌活性及其制造工艺。该专利提供的是一种间歇方法,尽管总的效率很高,但是设备利用率却很低,只适宜于实验室制备样品之用。另一方面,由于所采用的原料二乙基亚磷酸在工业上分离和提     

PBT连续法合成装置通过鉴定

南通合成材料厂5000t/a PBT连续酯交换法合成装置近日通过由江苏省计经委和省科委联合组织的鉴定。鉴定委员会认为,该厂的 5000 t/a连续合成装置是国内首家采用连续法酯交换工艺的生产装置,工艺成熟,流程先进,产品质     

连续催化法合成柠檬酸三乙酯增塑剂

使用负载双金属路易斯酸的树脂催化剂,采用连续法工艺催化合成了柠檬酸三乙酯（TEC）。在原料摩尔比n（乙醇）/n（柠檬酸）=2/1、空速1m3/（m3.h）、反应压力1MPa,反应温度80℃,催化剂选用KC124树脂的条件下,酯化反应产率在90%以上。本实验制备的TEC增塑的聚氯乙烯（PVC）样品,力学、耐低温及耐久性能均优于用邻苯二甲酸辛酯（DOP）和己二酸二辛酯（DOA）增塑的PVC样品。KC124树脂催化剂的稳定性好,可长期使用。     

连续法合成聚氨酯水分散体

根据对有关文献资料的初步分析,推介使用连续法合成聚氨酯水分散体。对比了连续法和间断法制备聚氨酯水分散体的优缺点,介绍了Dow、Bayer、Mobay和BASF等公司专利技术,并初步阐述连续法优越性的理论根据。