微波法制备LaF3超细粉

以La2O3、HCl为原料制备了LaCl3,并直接用双柱法,以LaCl3溶液同NH4HCO3溶液作用合成了粒度较小的La2(CO3)3粉体;以粉体La2(CO3)3为镧源与NH4F混合,在微波作用下经过固相化学反应,合成了LaF3超细粉;研究了不同分散剂等反应条件对合成LaF3超细粉的粒度和纯度的影响;通过X射线衍射(XRD)检测了不同途径合成的LaF3超细粉体的纯度,通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)测试了不同途径合成的LaF3超细粉体颗粒的粒度和形貌.结果表明:用乙醇作为分散剂经微波加热固相合成得到了纯度较高,平均粒度约为50 nm的LaF3超细粉.     

γ射线辐照—水热结晶联合法制备金属超微粒子

利用Co源强γ射线辐照制备金属超微粒子,并首次采用γ射线辐照—水热结晶联合法获得了Cu,Au和Cu—Au合金超细粉末,还初步讨论了超细粉的成核过程和考察了它们的形貌、晶粒大小以及稳定性。     

利用两亲嵌段共聚物低温制备α-Al2O3超细粉体

通过原子转移自由基聚合法(ATRP)制备了两亲嵌段共聚物P(St)-b-P(HEA),用TEM观测了其在5/95(V/V)THF/H2O混合溶剂中的胶束化特征,用其作分散剂,通过氨水和硫酸铝水溶液反应,制得了Al(OH)3凝胶.X-射线衍射(XRD)表明使用合适类型和用量的P(St)-b-P(HEA)制备的该凝胶在800℃煅烧1.5 h即可转变为α-Al2O3.并用透射电镜、扫描电镜以及粒度分布仪对所得粒子进行了表征.     

反向共沉淀法制备Y2O3-ZrO2纳米晶

以乙醇为分散剂和保护剂，采用反向化学共沉淀法，制备了Y2O3-ZrO2纳米晶。结果表明：所制备的纳米晶为说办晶系；Y2O3-ZrO2纳米晶呈球形，当焙烧温度为900℃时，粒予粒径约30nm，粒径分布均匀，无明显硬团聚体存在；Y2O3-ZrO2纳米晶为多晶结构：Y2O3-ZrO2的晶化温度为489．19℃；Y2O3-ZrO2纳米晶的相对密度随粒径增大而增大。     

化学溶液沉积（CSD）法制备YBCO/Y2O3/YBCO薄膜

以Y2O3纳米颗粒伪层作中间层,用CSD法制备夹层结构的YBCO/Y2O3/YBCO薄膜。薄膜表面光滑致密,没有裂纹和空洞。XRD分析表明,YBCO/Y2O3/YBCO薄膜具有较强的c轴取向,其超导转变温度为92K,在60K零场下其临界电流密度达到6.9MA/cm2,表明YBCO/Y2O3/YBCO薄膜具有优良的超导性能。     

Crystallization and properties of some CaO-Al2O3-SiO2 system glass-ceramics with Y2O3 addition

The crystallization behavior and mechanical properties of CaO-Al2O3-SiO2 （CAS） system glass-ceramics with addition of Y2O3 were investigated. The optimal sintering temperatures of all heat-treated glasses were altered and the crystallization was accelerated with Y2O3 addition, and only wollastonite as a main crystalline phase was precipitated. The volume fraction of crystalline phase and density were increased with Y2O3 addition. The results suggest that the CAS glass-ceramics would get the lowest sintering temperature and optimal microstructure with the addition of Y2O3 by 3.25 %. The bending strength has a maximum due to the oriented and interlocked wollastonite crystal, which causes crack divert or blunts to limit the further development of the flaw size and increases the surface energy of fracture.     

等离子气相蒸发法在高品质超细粉制备中的应用

介绍了不同类型等离子气相蒸发法制备超细粉的原理及特点,对等离子法制粉的研究现状和存在的问题进行了分析,并展望了等离子气相蒸发法制备超细粉技术的发展趋势。     

反应磁控溅射法制备Y2O3金刚石红外减反膜

采用纯钇(Y)金属靶,在氧 氩反应气氛中进行了Y2O3薄膜直流反应磁控溅射沉积.研究了工艺参数改变对薄膜的影响,选择较优的工艺在金刚石表面沉积符合光学厚度的薄膜,达到增透减反射效果.利用X射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)研究了薄膜的组成和结构.利用X射线衍射仪(GIXRD)和椭偏仪(Ellipsometer)研究了不同衬底温度和热处理温度对氧化钇薄膜组织结构和光学性能的影响.采用傅立叶红外光谱仪(FTIR)检测了镀膜前后金刚石红外透过性能.研究发现Y2O3薄膜能够有效提高金刚石在8～12 μm的红外透过性能,在8 μm处最大增透可达21.8%,使金刚石红外透过率由66.4%提高到88.2%;在3～5 μm范围,双面镀制了Y2O3薄膜的金刚石平均透过率达64.9%,比没有镀膜的金刚石在该处的平均透过率54%高出10.9%.     

均分散球形Y2O3：Eu^3＋纳米晶的制备研究

采用凝胶网格共沉淀法，以明胶为反应基质制备单分散球形纳米Y2O3：Eu^3 荧光粉，考察了制备条件对产物粒径的影响。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和荧光光谱等手段对样品进行了表征。结果表明：该法制得产物为球形，一次晶粒粒径在13nm～25nm之间，且粒度分布均匀，与微米晶相比，该纳米晶的激发光谱发生明显红移。     

湿化学法合成YAG纳米粉体及透明陶瓷

分别以AlCl3和YCl3的混合溶液为母盐,碳酸氢铵(AHC)或氨水(AW)为沉淀剂,采用共沉淀法制备了YAG超微粉.AHC法得到的沉淀物经900℃煅烧2 h后,全部转变为YAG相,没有YAM和YAP等中间相生成.1 100℃煅烧2 h后获得的YAG粉体分散性好,一次颗粒尺寸为80 nm,具有良好的烧结活性,使用0.5%(质量分数)的正硅酸乙酯(TEOS)作为烧结添加剂,经过1 700℃真空烧结5 h后,获得了YAG半透明陶瓷.AW法煅烧过程中出现了YAP相,得到的粉体团聚严重,烧结体密度很低.     

热处理温度对YAG粉体及其多孔陶瓷合成的影响

采用共沉淀法合成的钇铝石榴石(YAG)粉体真空烧结制备多孔陶瓷,通过分析讨论表明,YAG前驱体中绝大部分吸附水蒸发以及绝大部分Al(OH)3和Y(OH)3的分解分别转变成Al2O3和Y2O3失去离子水而产生的失重出现在600℃以下完成。YAG前驱体在1100℃下煅烧后,大量YAG晶相已经形成,而且具有完整的晶型。升高煅烧温度对晶粒尺寸和晶粒形貌的影响显著,也说明YAG粉体颗粒粒径和形貌对最终煅烧温度非常敏感。采用真空烧结技术,成功制备了孔结构均匀规整,大部分微孔径处于5μm左右,且外形保持良好的YAG多孔陶瓷,综合考虑性价比,确定YAG多孔陶瓷的烧结温度为1500℃较为适宜。     

Fabrication of transparent YAG ceramics by traditional solid-state-reaction method

Transparent polycrystalline YAG ceramics were fabricated by solid-state reaction method using commercial ultrafine yttria andα-Al2O3 powders.The starting materials were milled and calcined at 1 400℃,and sintered into transparent YAG ceramics at 1 750℃in the vacuum for 4 h.Neither the starting materials as-milled or those calcined into YAG phase at 1 500℃can be sintered into transparent ceramics.Wide grain boundaries emerge in the YAG ceramics sintered at 1 850℃for 4 h,at the edge of which YAG phases decompose into perovskite YAlO3(YAP)andα-Al2O3.     

直流电弧等离子体蒸发法制备超细锌粉

采用自行研制的高真空三枪直流电弧等离子体蒸发金属纳米粉体连续制备设备,通过控制阴极电流大小制备不同粒径的超细锌粉。利用X射线衍射(XRD)、X射线荧光分析(XRF)、透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)以及Simple PCI软件等测试手段对样品的晶体结构、成分、形貌和粒径分布进行表征。结果表明:等离子体法制备的超细锌粉纯度(质量分数)高达99.945%,粒径分布窄,分散性好,颗粒以球状为主,夹杂少量六方形态;超细锌粉的晶体结构与块体材料相同,为六方结构,晶格常数略有收缩;当其他参数恒定,工作电流从150 A增加到300 A时,超细锌粉的平均粒径从165 nm增加到596 nm,产率从2 258.55 g/h提高到7 027.20 g/h。     

Yb:YAG与Nd:YAG纳米晶的制备及性能

通过超声-微波辅助醇盐水解沉淀法合成了Yb:YAG与Nd:YAG纳米晶。研究了微波辐射功率、微波辐射时间及煅烧温度对产物的影响。采用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)及光致发光谱(PL)等对Yb:YAG与Nd:YAG纳米晶进行表征。结果表明,在微波辐射功率385 W、微波辐射时间30 min、煅烧温度1100 C条件下,可以获得纯相Yb:YAG与Nd:YAG纳米晶。当煅烧温度为1100 C时,Yb:YAG与Nd:YAG纳米晶的合作发光强度均达到最大值。     

Synthesis and properties of strontium hexa-ferrite ultrafine powders via a CTAB-assisted co-precipitation method

Single-phase SrM ultrafine powders with single-domain particle ranging from 200 to 400 nm in size were successfully synthesized by a cetyltrimethylammonium bromide(CTAB)-as sis ted co-precipitation method,and excellent magnetic properties with saturation magnetization of 68.6 A·m~2·kg~(-1) and coercive field of 0.5250 T are obtained.As CTAB content exceeds 5.0 wt%,the impurities emerge due to the deterioration of simultaneous precipitations of the starting materials and the deviation of Sr/Fe molar ratio from stoichiometry ratio in the local microdomains by employing CTAB in co-precipitation process.Also,the use of CTAB can effectively improve the homogeneities of Fe-precursor particles with Sr-precursor particles,exert surface barriers to inhibit interdiffusion,and constrain the crystal growth in the local microdomains during sintering,resulting in smaller particle sizes and more uniform particle size distribution.     

制备条件对固相反应法制取YAG多晶体透光性的影响

在制备YAG(钇铝石榴石)多晶体的不同条件下，对其固相反应过程中的物相变化、YAG烧结体透明程度、密度和显微组织进行了观测和分析。结果表明：Y^3 的扩散速率是决定固相反应进程的主要因素，将高活性的Y2O3纳米微粒与A12O3粉均匀混合，可促进固相反应的完成，使获得YAG透明体的烧结温度降低100—200℃，保温时间也显著缩短；气孔和晶界对光的反射和散射是YAG多晶体透光性降低的主要原因，采用真空烧结可提高YAG烧结体的密度，改善晶体结构的均匀度，有利于提高YAG多晶体的透光性。     

YAG激光热处理

述了ＹＡＧ激光热处理的特点。用ＹＡＧ激光热处理进行了一系列的试验研究,提出了网纹状及斜纹状激光热处理的最佳参数,为实际操作提供了参考     

均相沉淀法制备YAG球形粉体及透明陶瓷

以Y(NO3)3.6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料,尿素为沉淀剂,采用均相沉淀法合成了成分为5[Al(OH)CO3]·3[Y(OH)CO3]的钇铝石榴石(YAG)先驱体粉末。在沉淀过程中通过控制硫酸根离子的含量可以避免晶核生长时的方向性,有效防止了纳米颗粒硬团聚的形成,先驱体颗粒逐渐球化。经1 100℃煅烧分解,获得平均尺寸为200~400 nm、低团聚的高纯YAG球形粉体。该粉体经模压成型、1 700℃真空烧结,得到晶粒分布均匀、完全透明的YAG陶瓷。     

超重力辅助燃烧合成制备致密YAG陶瓷

将超重力技术和燃烧合成技术相结合实现了一种可直接熔融铸造陶瓷材料的新型制备方法.以Al粉、NiO_2粉、Y_2O_3粉为原料,在不同水平超重力场的作用下,通过燃烧合成技术制备出致密的YAG (Y_3Al_5O_(12))块体陶瓷.利用XRD和SEM对产物的主要成分和形貌进行了表征,并利用阿基米德法分别测量了不同超重力系数下产物的密度.实验结果表明,通过超重力场,实现了制备陶瓷的致密化,所合成的YAG陶瓷具有较高的致密度,最高可达98.6%.随着超重力场的提高,陶瓷的致密度有着显著的提高.较高的超重力促进了熔体中金属、陶瓷、气体各相分离,促使陶瓷熔体致密化.超重力辅助燃烧合成技术也有望实现其他各种陶瓷材料和新型材料的熔融铸造.