分光光度测定钢铁中稀土总量

了在盐酸介质中,对乙酰偶氮氯膦与稀土显色反应的条件,络合物最大吸收在665nm处,ε＝1.05*10^5,稀土含量在0＝30ug/25mL范围内符合比尔定律,用于矿石,钢铁,合金中稀土总量的测定,结果较好。     

钢铁中微量锆的分光光度测定法

对低含量锆的测定,一般采用8～10M盐酸介质或7M硝酸介质,用偶氮胂Ⅲ显色。其络合物摩尔吸光系数为1.2×10~5。在高酸度介质中,只有铪、钍、铀(Ⅳ)等元素干扰,其它元素几乎没有干扰。对于钢铁及合金材料,由于成份复杂,需进行有效分离。本文着重对较复杂的钢铁材料中微量锆的分离和富集进行丁改进,以适应快速、稳定、使用面广的要求。     

铜合金中微量稀土总量的快速测定

曾有文献(罗庆尧等,中国稀土学会第1次学术会议论文摘要汇编,193,1980年)利用稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)三元络合物体系测定铸铁和低合金钢中稀土总量。我们试验发现,铜在此显色体系中,随着铜含量的增加,Cu(Ⅱ)离子在1.2mol/LHCl介质中颜色也逐渐加深,在波长722nm处呈线性关系,因此可采用标准曲线以相同Cu量打底的方法,以消除Cu的干扰。因此,可采用直接光度法快速测定铜合金中的微量稀土总量。在大量Cu(Ⅱ)存在下,0.8～1.6mol/LHCl介质中,微量稀土与偶氮氯     

萃取分光光度法测定锑白中微量铅

用铜试剂CCl_4溶液萃取铅后,用CuSO_4溶液与无色的萃取液振荡置换出铅,然后测定棕色铜络合物萃取液的吸光度,间接测定铅.本文对大量Sb(Ⅲ)存在下萃取铅的最佳条件作了研究.     

分光光度滴定法测定稀土合金钢中稀土总量

稀土合金钢中稀土总量的分析,按冶金部标准规定采用草酸盐重量法。其分析速度慢,又使用铂金坩埚,不能满足生产的需要,按鞍钢企业标准中氟化物沉淀分离,EDTA滴定法测定稀土合金钢中稀土总量,发现此法用目视确定终点困难。本文采用光度滴定法确定滴定终点,只要选择适宜的测定波长和参比溶液就能消除背景干扰,使测得结果的精密度和准确度都优于目视法。 一、主要仪器和读剂     

5-Br-PADAP分光光度测定Cr(Ⅲ)

铬的测定,无论在钢铁分析还是在环境分析中都具有重要意义.二苯卡巴肼法是目前广泛用于钢铁等物质中铬的测定方法.该法灵敏度较高(ε_(540)=34600),选择性也较好.但是需将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ)后再显色,而且显色剂本身稳定性差.最近十几年来,有人研究了Cr(Ⅲ)与PAN,PAR,铬菁R,二甲酚橙,偶氮胂Ⅲ等的显色反应.这些试剂灵敏度均较低,而且分析钢铁样品时,分离除去干扰离子的方法比较麻烦.2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙基氨基苯酚)(简称5-Br-PADAP)是一种高灵敏的显色试剂.     

5-Cl-PADAT分光光度法测定微量钒

利用2—吡啶偶氮衍生物在过氧化氢存在下测定微量钒文献上已有报导。但使用5—〔(5—氯—2—吡啶)偶氮〕—2,4—二氨基甲苯(简称5—Cl—PADAT)测定钒的报导甚少。本文研究了该试剂在过氧化氢存在下和钒(V)形成三元络合物的条件、组成及其它离子的影响,拟定了分析方法、并用于钢铁中微量钒的测定,获得了满意的结果。     

偶氮氯膦—PN分光光度法测定钛合金中微量铈

钛及其合金中微量铈的测定,资料采用PMBP萃取—偶氮肿Ⅲ分光光度法,此法灵敏度较低,操作繁琐,且使用大量有机溶剂,对人体健康有害。文献报导了新试剂偶氮氯膦—pN测定稀土具有灵敏度高,选择性好等优点。本文在此基础上将该试剂应用于钛合金中微量铈的测定。试验了铈与偶氮氯膦—PN(CPA—pN)形成稳定络合物的条件。并用过氧化氢络合钛、矾、钼等主量元素,以铝和镁盐作共沉淀剂,用氨水沉淀分离出铈,再用偶氮氯膦—PN比色测定钛合金中微量铈的方法,     

稀土氧化物中高含量Nd2O3的分光光度测定

就分光光度法测定高含量物质的误差来源及其对应措施进行了探讨.利用这些办法,对高氯酸介质中钕的测定进行修订.这样,稀土氧化物中高含量钕的测定可以得到良好的结果,其误差可控制在±0.5%左右.     

分光光度法测定合金钢中微量铋

以对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）为显色剂，研究建立了微量铋（Ⅲ）光度分析新方法。     

以钛—硫氰酸盐—H_(106)萃取分光光度测定微量钛

异羟肟酸及其衍生物类试剂在化学上有许多应用.最近,有人认为脂肪族异羟肟酸在湿法冶金和分析分离方面能起重大作用,我所冶金室合成的异胫肟酸H_(106),结构式如下:     

锌锭中微量铝的分光光度法测定

本文对铝与络天青S(CAS)及溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)形成三元络合物的光学性质、显色条件、络合物组成比以及锌锭中共存组份的干扰情况进行了探讨。研究结果表明,在pH5.55～6.15范围内,Al与CAS及CTMAB形成深蓝色的三元络合物,最大吸收峰为625nm,表观摩尔吸光系数为ε_(625)=1.16*10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),该络合物组成比为Al:CAS:CTMAB=1:3:4。铝浓度在0～4μg/25ml范围内服从比耳定律。拟定了锌锭中微量铝(0.0003～0.0015％)的直接测定法,方法简便、快速,获得了较为满意的结果。     

在阴离子胶束介质中分光光度法测定微量铜

铜（Ⅱ）与二乙基胺二硫代甲酸钠（铜试剂,简称ＤＤＴＣ）形成的络合物在水中溶解度很小,通常是用四氯化碳萃取后进行分光光度分析〔１〕。我们发现十二烷基硫酸钠阴离子胶束介质对该铜络合物有明显增溶作用,可不经萃取直接进行光度分析,并对钢铁、铝合金、一些无机盐...     

微量铟的萃取色层分离及分光光度测定

铟(Ⅲ)不乏高灵敏显色反应,但皆选择性差,单级萃取分离不完全,常须掩蔽;多级萃取太繁琐.虽已有萃取色层分离报导,但似仍不足.P_(350)树脂萃取色层从氢溴酸介质中分离铟尚未见报导,因此试行探索.一、主要试剂及仪器铟标液:称准0.6045g光谱纯In_2O_3,溶于10ml盐酸,定容100ml为贮备液;贮     

分光光度法测定普通钢中的微量钙和镁

钢中微量钙的比色法测定,过去已有报导,但手续较繁、不易掌握,有的方法测钙镁合量,测镁后用差减法求得钙含量,结果误差增大,不甚理想。镁的测定方法很多,灵敏度较高的是偶氮氯膦Ⅰ比色法,该方法用于球铁中镁的测定,但因需掩蔽大量铁,显色时取样量也受到限制,用它不经分离铁直接显色测定钢中微量镁还是有一定困难的。鉴于上述原因,本文试验了甲基异丁基酮萃取分离铁,间磺酸基偶氮安替比林比色测定钙,允许锰700μg,镁150μg。偶氮氯膦Ⅰ比色测镁时,加入EGTA—Pb掩敝钙,锰高时可加入邻菲啰啉掩蔽,普通钢中锰不干扰测定。     

铽的萤光分光光度测定

铽与吡啶-2.6-二羧酸络合物的萤光性质在生物化学方面已有一些研究,慈云祥等利用此试剂进行过铽的萤光光度测定。我们在前人工作的基础上进一步进行了试验,实验确定了最佳测定条件,测定铽的下限可达0.003微克/25毫升。用直接萤光分光光度法可测定氧化镧和氧化钇中低至3×10~(-3)％的杂质铽。与P204萃取色层分离相结合,可测定高纯氧化镝中的痕量铽,测定下限为3×10~(-6)％。方法亦曾应用于测定萤光粉和矿石中的铽。     

间碘酸偶氮氯膦—聚乙烯吡咯烷酮分光光度法测定载金树脂中微量铜

本文研究了在聚乙烯吡咯烷酮存在下，铜（Ⅱ）与间磺酸偶氮氯膦的显色反应条件，建立了测定载金树脂中微量铜的新方法，相对标准偏差小于４％，回收率在９６．４－１０２％之间。     

钢铁中微量铈的沉淀分离与光度测定

稀土氢氧化物开始沉淀的pH值有以下顺序:镧(Ⅲ)7.82、铈(Ⅲ)7.60、……镥(Ⅲ)6.30、铈(Ⅳ)2.5,我们先将铈(Ⅲ)用溴酸钠氧化为铈(Ⅳ),然后在pH5时使铈(Ⅳ)呈氢氧化物沉淀与其它稀土元素分离。在0.1N盐酸介质中以偶氮氯膦-mA显色进行光度测定。实践证明,本法与其它方法比较,具有较为简便、准确、无污染等优点。本法可用于高温合金和钢中微量铈的测定。测定下限可达0.0005％。     

新显色剂4－（2－苯并噻唑偶氮）焦棓酚分光光度测定钢中微量钛

本文详细地研究了新显色剂４－（２－苯并噻唑偶氮）焦酚与Ｔｉ（Ⅳ）和ＣＴＭＡＢ的灵敏显色反应和所形成的配合物,该配合物的λ＿ｍａｘ＝５８０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为７．０１×１０￣４。钛在０～１８μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律,所拟定的方法已满意地用于钢铁中微量钛的分光光度测定     

混合组份的同时分光光度测定

分光光度法作为一种微量组份的检测手段,在分析化学领域中一直起着重要的作用。但是,高选择性的原子吸收光谱分析的发展,使分光光度法正面临着一场挑战。不过,由于分光光度计较为价廉,操作较为简便,并且还由于有大量成熟的分析方案,使分光光度法在科研和生产上依然有着广阔的应用前景。虽然如此,向高灵敏度,高选择性及高速度方向发展仍然是该法今后的主要任务,其中尤以提高选择性更为重要。