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对低含量锆的测定,一般采用8~10M盐酸介质或7M硝酸介质,用偶氮胂Ⅲ显色。其络合物摩尔吸光系数为1.2×10~5。在高酸度介质中,只有铪、钍、铀(Ⅳ)等元素干扰,其它元素几乎没有干扰。对于钢铁及合金材料,由于成份复杂,需进行有效分离。本文着重对较复杂的钢铁材料中微量锆的分离和富集进行丁改进,以适应快速、稳定、使用面广的要求。 相似文献
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曾有文献(罗庆尧等,中国稀土学会第1次学术会议论文摘要汇编,193,1980年)利用稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)三元络合物体系测定铸铁和低合金钢中稀土总量。我们试验发现,铜在此显色体系中,随着铜含量的增加,Cu(Ⅱ)离子在1.2mol/LHCl介质中颜色也逐渐加深,在波长722nm处呈线性关系,因此可采用标准曲线以相同Cu量打底的方法,以消除Cu的干扰。因此,可采用直接光度法快速测定铜合金中的微量稀土总量。在大量Cu(Ⅱ)存在下,0.8~1.6mol/LHCl介质中,微量稀土与偶氮氯 相似文献
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用铜试剂CCl_4溶液萃取铅后,用CuSO_4溶液与无色的萃取液振荡置换出铅,然后测定棕色铜络合物萃取液的吸光度,间接测定铅.本文对大量Sb(Ⅲ)存在下萃取铅的最佳条件作了研究. 相似文献
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铬的测定,无论在钢铁分析还是在环境分析中都具有重要意义.二苯卡巴肼法是目前广泛用于钢铁等物质中铬的测定方法.该法灵敏度较高(ε_(540)=34600),选择性也较好.但是需将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ)后再显色,而且显色剂本身稳定性差.最近十几年来,有人研究了Cr(Ⅲ)与PAN,PAR,铬菁R,二甲酚橙,偶氮胂Ⅲ等的显色反应.这些试剂灵敏度均较低,而且分析钢铁样品时,分离除去干扰离子的方法比较麻烦.2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙基氨基苯酚)(简称5-Br-PADAP)是一种高灵敏的显色试剂. 相似文献
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钛及其合金中微量铈的测定,资料采用PMBP萃取—偶氮肿Ⅲ分光光度法,此法灵敏度较低,操作繁琐,且使用大量有机溶剂,对人体健康有害。文献报导了新试剂偶氮氯膦—pN测定稀土具有灵敏度高,选择性好等优点。本文在此基础上将该试剂应用于钛合金中微量铈的测定。试验了铈与偶氮氯膦—PN(CPA—pN)形成稳定络合物的条件。并用过氧化氢络合钛、矾、钼等主量元素,以铝和镁盐作共沉淀剂,用氨水沉淀分离出铈,再用偶氮氯膦—PN比色测定钛合金中微量铈的方法, 相似文献
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就分光光度法测定高含量物质的误差来源及其对应措施进行了探讨.利用这些办法,对高氯酸介质中钕的测定进行修订.这样,稀土氧化物中高含量钕的测定可以得到良好的结果,其误差可控制在±0.5%左右. 相似文献
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本文对铝与络天青S(CAS)及溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)形成三元络合物的光学性质、显色条件、络合物组成比以及锌锭中共存组份的干扰情况进行了探讨。研究结果表明,在pH5.55~6.15范围内,Al与CAS及CTMAB形成深蓝色的三元络合物,最大吸收峰为625nm,表观摩尔吸光系数为ε_(625)=1.16*10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),该络合物组成比为Al:CAS:CTMAB=1:3:4。铝浓度在0~4μg/25ml范围内服从比耳定律。拟定了锌锭中微量铝(0.0003~0.0015%)的直接测定法,方法简便、快速,获得了较为满意的结果。 相似文献
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铜(Ⅱ)与二乙基胺二硫代甲酸钠(铜试剂,简称DDTC)形成的络合物在水中溶解度很小,通常是用四氯化碳萃取后进行分光光度分析〔1〕。我们发现十二烷基硫酸钠阴离子胶束介质对该铜络合物有明显增溶作用,可不经萃取直接进行光度分析,并对钢铁、铝合金、一些无机盐... 相似文献
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钢中微量钙的比色法测定,过去已有报导,但手续较繁、不易掌握,有的方法测钙镁合量,测镁后用差减法求得钙含量,结果误差增大,不甚理想。镁的测定方法很多,灵敏度较高的是偶氮氯膦Ⅰ比色法,该方法用于球铁中镁的测定,但因需掩蔽大量铁,显色时取样量也受到限制,用它不经分离铁直接显色测定钢中微量镁还是有一定困难的。鉴于上述原因,本文试验了甲基异丁基酮萃取分离铁,间磺酸基偶氮安替比林比色测定钙,允许锰700μg,镁150μg。偶氮氯膦Ⅰ比色测镁时,加入EGTA—Pb掩敝钙,锰高时可加入邻菲啰啉掩蔽,普通钢中锰不干扰测定。 相似文献
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本文研究了在聚乙烯吡咯烷酮存在下,铜(Ⅱ)与间磺酸偶氮氯膦的显色反应条件,建立了测定载金树脂中微量铜的新方法,相对标准偏差小于4%,回收率在96.4-102%之间。 相似文献
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稀土氢氧化物开始沉淀的pH值有以下顺序:镧(Ⅲ)7.82、铈(Ⅲ)7.60、……镥(Ⅲ)6.30、铈(Ⅳ)2.5,我们先将铈(Ⅲ)用溴酸钠氧化为铈(Ⅳ),然后在pH5时使铈(Ⅳ)呈氢氧化物沉淀与其它稀土元素分离。在0.1N盐酸介质中以偶氮氯膦-mA显色进行光度测定。实践证明,本法与其它方法比较,具有较为简便、准确、无污染等优点。本法可用于高温合金和钢中微量铈的测定。测定下限可达0.0005%。 相似文献
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