用Williamson法合成二甘醇单乙醚的研究

以乙二醇生产中的副产品二甘醇为原料,(C_2H_5)_2SO_4为烷基化试剂,碱性物质SHBA为催化剂,采用Williamson合成法的技术路线合成了二甘醇单乙醚。转化率80％～95％[对(C_2H_5)_2SO_4而言],二甘醇单乙醚选择性80％～90％。还就影响醚化反应转化率和选择性的原料配比、反应温度和反应时间进行了讨论,推荐了较适宜的反应条件。     

Williamson反应合成二甘醇二甲醚的研究

以二乙二醇单甲醚(C5H12O3)和氢氧化钠为原料,n(NaOH)∶n(C5H12O3)=1.5∶1.0(mol/mol),减压条件下,先合成二乙二醇单甲醚醇钠盐,然后通入CH3Cl与二乙二醇单甲醚钠盐进行Williamson反应合成二甘醇二甲醚。较为系统研究了反应温度、反应时间及n(NaOH)/n(C5H12O3)的摩尔配比等因素对反应的影响。用FT IR和NMR分析测试手段表征了产物结构。实验结果表明该反应的较优工艺条件为:n(NaOH)/n(C5H12O3)/n(CH3Cl)=1.5∶1.0∶1.4,反应温度为90~100°C,CH3Cl通入时间为5.0 h,二甘醇二甲醚的收率可达95.0%以上。     

烯丙基醚葡萄糖苷的制备和表征

以对甲苯磺酸为催化剂,葡萄糖和二乙二醇单烯丙基醚反应制备了二乙二醇单烯丙基醚葡萄糖苷。考察了反应物配比、反应时间、反应温度和催化剂用量对糖苷聚合度的影响。结果表明:n(葡萄糖)∶n(二乙二醇单烯丙基醚)=1∶4,催化剂用量为葡萄糖质量的3.2%,反应温度110℃,反应时间5h的条件下所得产品平均聚合度可达到1.06。     

固－液相转移催化合成二甘醇单十二烷基醚

本文研究了固－液相转移催化合成二甘醇单十二烷基醚的催化剂及其用量、反应温度对产率的影响，筛选出几种较好的相转移催化剂，（例如ＴＢＡＢ，ＰＥＧ－４００，ＰＥＧ－６００），并确定了它们的较佳用量和较适宜的反应温度。     

二乙二醇甲乙醚的合成及其合成条件优化

以二乙二醇单乙醚(DEGME)和氯甲烷为基本原料,氢氧化钠为催化剂、苯为带水剂,通过Williamson反应合成了二乙二醇甲乙醇(DEGMEE);用正效实验法对DEGMEE的合成条件进行了优化,气相色谱法分析了产品中DEGMEE的含量、FT IR和1H NMR法表征了产物结构。实验结果表明适宜的反应条件为:反应温度为60.0°C、醚化时间为4.0 h、n(CHCl)/n(DEGME)=1.15、n(NaOH)∶(DEGME)=1.30;在此条件下二乙二醇甲乙醚的收率可达93%以上。     

常压下二乙二醇单乙醚和水二元体系不同温度下的密度、黏度及过量性质

Densities and viscosities were measured as a function of composition for binary liquid mixture of diethylene glycol monoethyl ether [CH3CH2O(CH2)2O(CH2)2OH] + water from 293.15 to 333.15 K at atmospheric pressure, with a capillary pycnometer and Ubbelohde capillary viscometer respectively. From the experimental data, the excess molar volume VE, viscosity deviation η, and the excess energy of activation for viscous flow G*E were calculated. These data were correlated by the Redlich-Kister type equa-tions to obtain the coefficients and standard deviations. The results showed a strong molecular interaction between diethylene glycol monoethyl ether and water.     

固液相转移催化法合成一缩二乙二醇双丁醚

采用固－液相转移催化的新方法,在氢氧化钾的存在下,一缩二乙二醇与溴代正丁烷反应合成一缩二乙二醇双丁醚。考察了催化剂的种类、催化剂的用量、溶剂、反应温度等对反应收率的影响。     

常压下二乙二醇丁醚密度与温度的相关性

以空气和去离子水为标准样,利用Anton Paar DMA60 DMA602振动管密度计测定了常压下二乙二醇丁醚在20-60 ℃间几乎每相间1 ℃密度数据.其中系统温度的控制精度在0.01 ℃,密度的测量精度为0.000 1 g·cm-3.同时,利用不同的函数关系,将测量密度与对应温度的数据进行非线性最小二乘法拟合,给出了密度函数的对应参数.对比得出密度与温度间的最优线性函数关系,并且线性函数计算密度的标准误差为0.000 1 g·cm-3,符合密度测量精度要求.     

二乙二醇二甲醚的合成与应用

综述了二乙二醇二甲醚的各种合成方法,认为二甘醇或其单甲醚化反应是目前理想的工艺路线。并详细介绍了二乙二醇二甲醚在各领域的应用。     

COS、CS2低、常温水解脱除技术进展

介绍了低温水解脱除COS、CS2的研究情况、国内常温水解催化剂产品开发及新工艺的应用状况,指出了未来这一领域的发展方向。