HPLC-ELSD法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱含量

该研究探讨采用HPLC–ELSD(蒸发光散射检测器)法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱含量。结果表明,选用硅胶色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),磷脂酰胆碱(PC)和溶血磷脂酰胆碱(LPC)分别在0.5 mg/mL~8.0 mg/mL和0.4 mg/mL~6.0 mg/mL范围呈良好线性关系;PC和LPC平均回收率为99.42%和99.83%,相对标准偏差(RSD)分别为1.44%和1.21%。该法对大豆磷脂PC和LPC分析均具有良好精密度和重复性。     

柱色谱纯化溶血磷脂酰胆碱的方法研究

利用磷脂酶A1水解蛋黄磷脂酰胆碱制备溶血磷脂酰胆碱(LPC),探讨柱色谱纯化溶血磷脂酰胆碱的可行性。通过实验确定固定相为硅胶,洗脱液为甲醇-氯仿(体积比为2.5∶1),进行LPC的纯化方法研究。得到最佳工艺条件为硅胶粒径为38～48μm,上样质量为300 mg(固定相质量为10 g),样品浓度为30 mg/mL,在最佳工艺条件下得到LPC产品的纯度为93.09%,回收率为82.06%,为工业上提纯LPC提供理论指导。     

大豆磷脂中磷脂酰胆碱稳定性研究

目的研究大豆磷脂中磷脂酰胆碱在一定环境中的稳定性。方法将大豆磷脂与不同物料混合,考察配方配伍实验、不同p H值、不同温度对大豆磷脂中磷脂酰胆碱(phosphatidyl choline,PC)的稳定性。结果磷脂酰胆碱在大豆磷脂、基质油、抗氧化剂、甘油、明胶、焦糖色等混合中,其含量较稳定无多大变化。在p H4.5~8.5环境中PC含量相对稳定。大豆磷脂在温度≤47℃氮气保护环境下保温40 h,其PC含量相对稳定。结论在一定的环境中,配方配伍、pH值、温度对磷脂酰胆碱稳定性无多大影响。但大豆磷脂遇水后PC含量快速下降,故在生产或贮存过程中大豆磷脂要避免与水接触或长期暴露在空气中,在保温或贮存过程建议温度不高于50℃。     

核磁共振氢谱法测定卵磷脂、溶血磷脂和甘油磷脂酰胆碱含量

利用核磁共振氢谱测定磷脂酶A1催化水解大豆卵磷脂后的样品中卵磷脂(PC)、溶血磷脂(LPC)、甘油磷脂酰胆碱(GPC)的相对含量。分别选取化学位移δ=4.40~4.50、4.14~4.16、3.76~3.83处的信号峰作为PC、LPC和GPC的特征性质子峰,并根据质子峰相对面积与物质的量的对应关系计算三者的相对含量。结果表明,PC、LPC、GPC的加标回收率分别为101.6%~107.0%、79.8%~92.4%、102.0%~107.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.6%~2.5%、3.6%~6.5%、5.6%~6.7%;精密度试验中PC、LPC、GPC的RSD分别为4.2%、3.5%、2.3%;对磷脂酶A1催化水解大豆卵磷脂4 h与8 h的两个样品进行检测,结果表明样品中PC、LPC、GPC的相对含量分别为71.2%、22.1%、6.7%;22.4%、0、77.6%。     

卵磷脂保健食品中磷脂酰胆碱的含量测定

建立一种准确、快速的对卵磷脂保健食品中的主要组分磷脂酰胆碱(PC)进行定量分析的方法。采用紫外分光光度法，将卵磷脂的正己烷提取液与0．5％碘-正己烷溶液反应后，292nm波长处测定吸光度。吸光度与磷脂酰胆碱的含量呈线性相关，吸光值在0．35-1．1范围内线性关系良好，相关系数为0．9994。本方法准确、快速，简便，适于卵磷脂保健食品中磷脂酰胆碱的含量测定。     

溶血磷脂酰胆碱酰基转移的调控机理研究

通过对磷脂酶A1(Lecitase Ultra)酶解磷脂酰胆碱(PC)过程进行分析,证实了Sn-2-溶血磷脂酰胆碱(Sn-2-LPC)存在酰基转移现象。依据前人对单甘酯自动酰基转移机理的研究,推测了Sn-2-LPC在酸、碱条件下自动酰基转移的机理,并利用HPLC-RID确定了Sn-2-LPC可以酰基转移生成Sn-1-LPC,而Sn-1-LPC不存在酰基转移现象。同时,以硼酸为例,推测Al(OH)3、Zn(OH)2、B(OH)33种两性氢氧化物抑制Sn-2-LPC酰基转移的机理,确定了3种抑制剂的最小添加量分别为0.97、0.85、0.72 mg/m L。为合成酰基磷脂混合物,以及解释产生混合酰基磷脂的生物合成途径(溶血磷脂中间体)提供了理论基础和数据支撑。     

乙醇对柱层析分离大豆磷脂中磷脂酰胆碱的影响

研究了不同体积分数的乙醇溶液对柱层析分离大豆磷脂中磷脂酰胆碱的影响 ,为工业化色谱法生产磷脂酰胆碱提供了一定的依据 .不同体积分数乙醇在不同洗脱体积下得到的样品 ,其磷脂酰胆碱的质量分数为 6 0 %～ 10 0 % .     

高纯度磷脂酰胆碱研制

高纯度磷脂酰胆碱(PC)作为药物脂质体重要原料之一,是当今药物研究新成果及研究热点。该研究报道采用层析分离法提纯卵磷脂,并对物料浓度、填充剂、洗脱剂、及干燥等工艺参数进行研究,制备成PC含量达90%以上高纯度产品。     

正相色谱法测定大豆磷脂中的磷脂酰胆碱

目的建立正相色谱法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量,用于大豆磷脂类保健食品生产过程中该物质含量的测定和质量控制。方法采用硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)进行分离;色谱条件为流动相:异丙醇:正己烷:蒸馏水=70:16:14(V:V:V),等度洗脱,流速:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:10μL;检测波长:205nm;并进行方法学验证,考察方法检测限、精密度、回收率等指标。结果磷脂酰胆碱峰面积与其浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.1~0.8 mg/m L(r=0.9999),检出浓度0.04μg/m L,检出限为20μg/g,定量限为66.666μg/g,精密度(RSD)为0.6%,平均回收率99.37%(n=9)。结论本文建立的方法灵敏度高,重复性好,且具有很好的专属性,能够应用于大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量的检测。     

乙醇冷冻法纯化分离大豆磷脂酰胆碱研究

以大豆粉末磷脂为原料,结合乙醇萃取和乙醇冷冻纯化两个步骤提取纯化磷脂酰胆碱;重点探讨乙醇冷冻纯化步骤工艺条件,考察冷冻时间、冷冻温度、料液比、乙醇浓度等因素对乙醇冷冻纯化效果影响,并在单因素试验基础上进行正交试验,确定最佳冷冻纯化工艺为:冷冻时间6h,冷冻温度-12℃,料液比1:8,乙醇浓度97.5%,在此条件下纯化分离,磷酯酰胆碱含量由45.8%提高至70.5%、得率为81.2%。     

大豆磷脂产品的开发

论述了国内外大豆磷脂的开发状况,针对目前国内磷脂生产中存在的问题,着重介绍了我院磷脂工业优化生产优化设计的新工艺设备的特点及技术优势,并就中等规模的炼油厂推荐了相应的磷脂开发方案。     

微胶囊化大豆卵磷脂的制备

以大豆卵磷脂为芯材,采用喷雾干燥法生产大豆卵磷脂微胶囊.研究确定其最佳工艺条件为:壁材为大豆分离蛋白、明胶、麦芽糊精,三者质量比为1.5:1:10;乳状液固形物含量为25%;在45℃、25 MPa条件下均质2次;进风温度200℃,出风温度85℃.在此条件下,包埋率达到67.4%.大豆卵磷脂微胶囊化后,吸湿性降低,有利于延长其货架期.     

两种不同工艺制备的大豆浓缩磷脂组成的差异

用水化脱胶和无机陶瓷膜超滤两种不同工艺制备大豆浓缩磷脂,用高效液相色谱(HPLC)分析了两种不同工艺制备产品的磷脂各成分的组成.结果表明,无机陶瓷膜超滤法制备的大豆浓缩磷脂中磷脂酸(PA)的含量为17.20%,磷脂酰乙醇胺(PE)含量为10.30%;而水化脱胶法制备的大豆浓缩磷脂中磷脂酸(PA)的含量为11.72%,磷脂酰乙醇胺(PE)含量为20.92%.     

Autoxidation of stored soybean lecithin

Soybean phospholipid concentrates, generally called lecithins, can be stored for long time in a refrigerator or even at room temperature, without apparent changes of sensory properties, and their peroxide value usually remains low. This behaviour is related to the antioxidant activity of phospholipids in refined vegetable oils [1] which was attributed to their synergistic effect in presence of tocopherols [2, 3]. Both the low peroxide content and the inhibitory activity may be explained, at least partially, by the hydroperoxide decomposing activity of phospholipids [4], the rate of hydroperoxide decomposition being proportinal to the square root of the hydroperoxide content [5]. Therefore, we have analysed several samples of lecithin to find out whether the presence of phospholipids only affects the rate of hydroperoxide accumulation or the formation of total oxidation products, respectively.     

大豆浓缩磷脂组成研究

该文综述关于大豆浓缩磷脂组成研究现状,对磷脂类物质,特别对伴随物质组成进行详细分析,指出影响浓缩磷脂己烷不溶物和色泽可能原因,对制备食品级浓缩磷脂和粉末磷脂方法选择提供一些理论依据,有利于分析食品级浓缩磷脂和粉末磷脂生产过程中一些物质变化。     

注射级大豆磷脂提取工艺的研究

采用乙醇加热提取和冷冻纯化的方法,从大豆粉末磷脂提取PC含量在72%~85%,PE含量在5%~10%范围内的大豆磷脂产品。考察了乙醇体积分数、料液比、提取温度、提取时间、冷冻温度、冷冻时间对产品得率和PC、PE含量的影响,在PC、PE含量符合要求的情况下以得率最高为优。结果表明理想提取工艺为乙醇体积分数95%,料液比1∶4,提取温度60℃,提取时间45 min,冷冻温度-15℃,冷冻时间30 min。在该条件下产品的得率为22.26%,PC含量为77.02%,PE含量为8.63%。     

大豆毛油中提取卵磷脂的研究

以大豆毛油为原料,通过水化脱胶、丙酮去油和乙醇萃取等过程,提取了纯度较高的卵磷脂。较佳的工艺条件为:加水量为大豆毛油体积的5％,80℃水化脱胶70min,总量15倍粗磷脂体积的丙酮去油3次,95％乙醇在50℃萃取3次。      

大豆磷脂的脱色研究

在溶剂体系下，用活性白土作脱色剂对大豆磷脂脱色进行了初步研究。考察了溶剂比、活性白土用量、脱色温度、脱色时间对脱色效果的影响，获得了最佳条件。     

大豆卵磷脂的纯化研究

为了从大豆油脚中提取大豆卵磷脂，通过真空浓缩、丙酮脱油、乙醇提取、吸附脱色、过滤、浓缩等工艺对提取条件做了系统实验，实验结果表明，丙酮的脱油温度和时间，乙醇的提取温度和时间以及吸附剂的选择是影响提取效率的主要因素。用最佳工艺提取得到了纯度为82％的大豆卵磷脂。     

分光光度法测定大豆卵磷脂中磷脂酰胆碱含量

目的 建立一种简单、准确的卵磷脂测定方法。方法 采用KOH溶液将磷脂酰胆碱中的胆碱游离, 加雷氏盐反应后, 在波长525 nm处, 通过分光光度法测定胆碱的量。结果 该方法在0.075～0.225 mmol 范围内线性关系良好, 线性方程为Y = 3.6457X+0.026, R2 = 0.9987, 方法的回收率在95%～103%之间, 相对标准偏差小于1.0%, 待测液在2.5 h之内稳定, 能够满足检测要求。结论 本方法具有操作简单、准确性高、稳定性好、抗干扰性强的优点, 可以用于卵磷脂产品中磷脂酰胆碱含量的测定。