液相法制备氧化锆超细粉的团聚结构及对成型性能影响

本文从液机沉淀法制备氧化锆超细粉末不同工艺过程的显微结构变化，分析了粒子团聚机理以及团聚体结构对粉末加工成型性能的影响。指出液相法制备氧化锆超细粉末，因制备工艺条件不同，获得不同团聚结构的超细粉末。少团聚或软团聚体的粉末强度底，压制过程能破碎成大量细小碎粒，有助于获得高密度成型体。利用控制粒子团聚湿法工艺，可制取理想的氧化锆超细粉末。     

醇水共沉淀法制备氧化锆超细粉末及团聚控制

以氯氧化锆和氨水为原料，在醇水溶液中制得氧化锆前驱体，经过陈化和低温处理后干燥，前驱体在600℃下煅烧后球磨得到氧化锆超细粉末。采用TG—DSC，XRD，TEM分别对制备的粉末进行了分析。研究表明在共沉淀过程中引入无水乙醇，采用低温处理工艺，能减少粉末的团聚，避免硬团聚的形成。运用该方法可以制备出粒度为20～30nm、少团聚的超细氧化锆粉末。     

Y_2O_3对氧化锆陶瓷组织和性能的影响

由于氧化锆陶瓷的脆性特点限制了其自身的发展,所以研究者关注的重点在于如何提高氧化锆陶瓷韧性。氧化锆陶瓷的性能与制备工艺的各个环节息息相关,主要的制备工艺包括粉末的制备、成形和烧结等,每个环节对氧化锆陶瓷的致密度、相结构和力学性能都起着关键性的作用。为此,笔者对氧化锆陶瓷制备工艺进行了深入研究,通过髙能球磨制粉工艺获得超细的ZrO_2、Y_2O_3混合粉末,并经过常压烧结获得高性能的氧化锆陶瓷,这一研究将对超细晶粒增籾,ZrO_2、Y_2O_3机械复合增韧和烧结优化具有理论指导意义,并对氧化锆陶瓷的开发应用具有积极的推动作用。     

可控团聚状态的氧化物超细粉末制备技术

有关制备技术和工艺条件对超细粉末团聚状态的影响是陶瓷学家们目前面临的一个具有现实意义的重要课题.本文就液相法制备氧化物超细粉末过程中控制团聚状态研究中的某些问题进行评述和讨论.在液相法制备超细粉末过程中,粒子的生成条件对团聚体的形成起着决定性作用.通过控制沉淀反应过程中胶粒的聚集特征就可以控制粉末的团聚状态,以制取优质陶瓷粉末.     

室温固相合成球形氧化锆纳米晶体

用碳酸铵与氯氧化锆作原料，在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP乳化剂）的存在下，在室温下充分混合研磨得到反应混合物，洗去其中的可溶性无机盐后烘干得到前驱体，前驱体经热分解即可得到球形氧化锆纳米晶体。基于均匀设计、逐步回归分析及最优化计算，对纳米氧化锆的固相合成条件进行优化，所获取的优化工艺条件为：氯氧化锆取10mmol时，反应物碳酸铵与氯氧化锆的物质的量比等于1．4：1；表面活性剂用量40μL；研磨时间40min；热分解温度500℃及热分解时间120min。在此条件下合成的氧化锆晶体粉末颗粒均匀、团聚弱，其一次粒子的平均粒径约20nm，收率为95％。     

超声强化溶胶-凝胶反应制备氧化锆纳米粉体

本研究探讨了不同声场条件对氧氯化锆水解反应生成氢氧化锆凝胶以及所得的氧化锆纳米粉体结构和形貌的影响。发现合适条件的超声场所产生的空化作用可以促进胶体成核速率,降低胶粒的比表面能,抑制胶粒聚集,并破坏团聚体,对氧化锆纳米粉体的制备起到强化促进作用,所得粉体颗粒较小且分布窄。相反不合适条件的声场可能会迫使胶粒聚集,促进团聚的形成,所得粉体的粒径较大且不均匀。     

氧化锆晶须的制备工艺

用回流工艺制备的氧化锆干凝胶粉作为原料,采用非水解溶胶-凝胶工艺结合熔盐法制备氧化锆晶须。借助热重-差热分析、X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜等研究了氧化锆干凝胶粉在NaVO_3熔盐体系中的物相转变过程,探讨了反应前驱体种类、热处理温度及时间等工艺参数对制备氧化锆晶须的影响。结果表明:反应前驱体的活性、热处理温度及时间均对氧化锆晶须的形成有较大影响;以回流工艺下获得的干凝胶粉为反应前驱体,优选热处理温度为900℃、热处理时间为5 h,能够制得平均直径为110 nm,平均长径比大于18且沿[010]方向生长的单斜氧化锆晶须。     

基于分形维数对纳米二氧化硅颗粒分散性的量化表征研究

开发了一种基于分形维数来表征纳米颗粒团聚行为的方法，通过对纳米SiO₂颗粒的透射电子显微镜的图片进行分析，并借助冷冻切片技术对硅橡胶中的SiO₂分布状态进行观测和分形维数的计算，探究了分形维数与吸油值、表面羟基数、力学性能等的关系。结果表明：纳米颗粒的团聚程度越大其分形维数越大；通过对纳米SiO₂补强硅橡胶的超薄切片的分形维数的计算可知，在聚合物中的纳米颗粒的团聚也呈现相同的规律，即分形维数越大团聚程度越大；此外，分形维数越大，纳米SiO₂的吸油值越小，表面羟基数越少，硅橡胶片的拉伸强度、撕裂强度及邵尔A硬度则越大。     

淮南煤焦颗粒内部孔隙结构在燃烧过程中的变化

用氮气等温吸附/脱附（77 K）方法测量了淮南低变质煤及其在850℃条件下燃烧得到半焦的内部孔隙结构.通过分析得到有关煤焦颗粒内部孔隙结构的参数及其与燃尽率之间的关系.由吸附/脱附曲线判断煤焦孔洞的形状呈多样性.结合吸附理论,认为分形BET和分形Freundlich方程回归得到的分形维数分别表征颗粒内部大中孔表面分形维数和微孔体积分形维数.发现在燃烧过程中煤焦的表面分形维数及体积分形维数具有不同的变化趋势.     

水热法制备氧化锆/碳纳米管复合材料的研究

研究了氧化锆/碳纳米管复合材料制备的工艺条件。通过XRD、BET、TEM和Zeta电位的测试结果分析水热温度、水热时间、表面活性剂、pH等因素对产物的影响,确定了较佳的工艺条件：水热温度为180 ℃、水热时间为11 h、pH=9.5。通过TEM和Zeta电位分析可知,加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTBA）时,碳纳米管表面与氢氧化锆胶体带异种电荷,相互吸附,氧化锆颗粒能均匀覆盖于碳材料上,效果较好。     

中孔纯硅分子筛的表面分形结构表征

采用计盒维数方法对中孔纯硅分子筛的结构进行了分形研究.结果表明:所研究的多孔分子筛结构存在分形现象.根据计算,室温晶化(25℃)和水热晶化(125℃)工艺所得到的产物分形维数分别为2.56和2.61,高于典型活性炭的分形维数2.21;而且3个样品的分形维数与其BET低温氮吸附法测试的比表面积变化趋势一致.因此,对多孔材料表面进行分形表征可与其表面性质相联系.     

流化床气流粉碎机在氧化锆超细粉碎中的应用及改进

介绍了流化床气流粉碎机的原理。讨论了流化床气流粉碎机应用于氧化锆超细粉碎时的条件与工艺参数。结合氧化锆粉体生产实际对机器设计及流程进行改进,可以大幅度减少杂质的引入,从而获得质量均一稳定、高纯超细,且D50<1μm的氧化锆粉体。     

超细氢氧化锆颗粒的制备

通过氨气鼓泡制备小粒径的氢氧化锆,利用红外光谱仪确定了氢氧化锆被成功合成,同时利用动态光散射(DLS)测试氢氧化锆粒径,系统研究了锆离子浓度,反应时间,反应温度,搅拌转速,陈化时间及晶种法等工艺条件对氢氧化锆粒径的影响。试验表明,采用氨气鼓泡法制备氢氧化锆的最佳工艺条件为:锆离子浓度1 mol/L,反应温度60℃,反应时间4 h,搅拌转速1200~1400 r/min,陈化时间1 h,晶种法中氢氧化钠添加量为反应所需氨气量的10%。     

氢氧化锆及其焙烧产物对磷酸根的吸附特性研究

以氢氧化锆作为吸附水溶液中磷酸根的吸附剂,考察了氢氧化锆在不同焙烧温度下的分子式及其对磷酸根吸附效果的影响。通过正交试验确定了最佳实验条件,此条件下氢氧化锆的吸附量为210.9 mg/g。经100、200、300、400、500、600 ℃焙烧后的氢氧化锆对磷酸根的吸附量随温度升高逐渐减小;氢氧化锆经700 ℃焙烧后,焙烧产物氧化锆不具有吸附性。TG、XRD分析表明,随着焙烧温度的升高,氢氧化锆的表面活性基团（-OH）数量逐渐减少。结果表明,吸附剂表面羟基的数量直接影响吸附剂的吸附性。     

镀层表面形貌的分形维数定量表征

为了定量表征镀层表面的形貌特征,应用当代非线性科学新理论--分形几何学方法,研究了几种镀层的表面形貌,用表面分形维数定量表征了其表面形貌特征.结果表明,用像素点覆盖法计算的表面分形维数介于1～2之间,覆盖法计算的则介于2～3之间,后者较接近表面形貌的真实分形维数;两者计算的相关系教都大于0.99,说明镀层具有分形结构.该方法可为进一步研究镀层表面形貌及优化电镀工艺参数提供一种新的定量依据.     

水射流解离煤的分形特征

利用高压水射流粉碎机与球磨机对煤进行超细解离,对解离后的煤颗粒进行了扫锚电镜分析,利用扫锚电镜图像。基于图像处理技术与分形理论,计算了粒度分布分形维数、边界形状分形维数与节理表面分形维数。利用上述3种分维数对解离后的煤颗粒的分形特征进行了研究。     

非均匀多孔介质表面变压过程的分形特征研究

多孔物质的表面结构可以用分形维数D来表征,D与微孔结构存在对应的关系,不同的表面分形维数对就应不同的微孔结构,详细讨论了分形维数和微孔结构随压力的变化规律。随着压力的增大,多孔介质表面形成更小的吸附微孔,孔径分布广,表面变得更粗糙,分形维数增大,至到趋于稳定值,分形维数表达表面结构简洁明了。     

非均匀多孔介质表面变压过程的分形特征

多孔物质的表面结构可以用分形维数D来表征,D与微孔结构存在对应的关系,不同的表面分形维数对应不同的微孔结构.详细讨论了分形维数和微孔结构随压力的变化规律.随着压力的增大,多孔介质表面形成更小的吸附微孔,孔径分布广,表面变得更粗糙,分形维数增大,至到趋于稳定值.分形维数表达表面结构简洁明了.     

非均匀多孔介质表面变压过程的分形特征研究

多孔物质的表面结构可以用分形维数D来表征,D与微孔结构存在对应的关系,不同的表面分形维数对应不同的微孔结构．详细讨论了分形维数和微孔结构随压力的变化规律．随着压力的增大,多孔介质表面形成更小的吸附微孔,孔径分布广．表面变得更粗糙,分形维数增大,至到趋于稳定值．分形维数表达表面结构简洁明了．     

硫化物催化剂结构性质与合成甲醇反应性能的关联(Ⅱ)──表面形貌的分形几何特征

应用分形几何理论研究了硫化物催化剂的表面性质及其与合成甲醇反应性能的关系．由分形维数定量地表征了催化剂表面形貌的几何特征．提出了催化剂表面分形维数具有特定的分布,并用正态分布函数进行了拟合．考察了助催化剂和载体对催化剂表面分形维数的影响,由此探讨了分形维数与催化剂结构和反应性能的关系．对甲醇的时空收率和分形维数进行了关联．