制取金属钕全流程工艺新技术

氟化钕制备采用氯化钕直接氟化工艺,流程最短,且较好地解决了沉淀过滤问题;碳酸氢铵作沉淀剂所得氧化钕成本最低;氟化物体系熔盐电解氧化物在熔盐熔化、阴极保护和实现低电流自热等方面有所创新,炉型结构合理,工艺稳定,投资少,实用性强。全流程对金属镧、铈、镨以及某些稀土合金生产。有参考价值。     

25 kA熔盐电解法制备稀土镨钕合金非稀土杂质有效控制的研究

为实现熔盐电解法制备稀土合金工艺大型化、低能耗和高效性,采用25 kA电解电流在氟化物体系中的熔盐电解工艺制备稀土镨钕合金.通过工业实践,探究了电解过程中电解槽结构、电解温度、电流密度、电解质组分、搅炉操作及坩埚材质对电解产品纯度的影响.实验研究确立了25 kA熔盐电解法制备稀土镨钕合金有效控制非稀土杂质含量的工艺参数.      

金属钕的生产

随着钕铁硼稀土强磁问世,人们对单一稀土金属钕的生产给予极大的关注。氟化物体系熔盐电解氧化物制取金属钕,较氯化物体系工艺稳定易于掌握、稀土收率高,但难于实现工业化:作为熔盐电解质氟化钕的制备,操作复杂成本较高;电解金属钕的工艺与防腐材料存在不少问题。本文就金属钕生产工艺,提出了见解,目的在于克服上述问题,实现工业比。     

电解金属钕过程中阴极钼（钨）棒的腐蚀与防护

对氟化物氧化物熔盐体系电解制取金属钕过程中阴极钼（钨）棒的腐蚀状况进行了分析，论述了在钼（钨）棒表面缠绕铁丝可减轻钼（钨）阴极的氧化，提高阴极的使用寿命。     

我国氟盐体系氧化钕电解制备金属钕技术现状及进展

本文论述了我国氟化物熔盐体系,电解氧化钕制备金属钕工艺技术装备的现状、最新进展。并就在型电解槽工艺技术及装备的研究进行了探讨。     

我国氟盐体系氧化钕电解制备金属钕

本文论述了我国氟化物熔盐体系,电解氧化钕制备金属钕工艺技术及装备的现状、最新进展。并就大型电解槽工艺技术及装备的研究进行了探讨。     

金属钕工业生产中氧化钕利用率的探讨

在氟化体系氧化物电解金属钕的工业生产中,采用调整熔盐酯比和适应提高氧化钕利用率的方法,可改善金属钕产品的质量。     

降低氧化镨钕中氯根的工艺研究

氯化镨钕经过沉淀、灼烧后得到镨钕氧化物中氯根含量偏高,研究两种沉淀工艺中的沉淀时间和料液浓度,灼烧过程中温度、装料方式和通风量等工艺条件对氯根的影响。结果表明,采用并流沉淀工艺,料液浓度为180g/L,沉淀时间大于6h,控制灼烧温度为1 050℃,增加装料松散度,每吨REO的通风量为150m~3/min,得到碳酸镨钕的氯根含量≤0.035%,氧化物中氯根含量≤0.010%。通过SEM表征表明,碳酸盐和氧化物的晶体形貌对氯根的含量有一定影响。     

氧化物电解法制备钕铁合金的研究

在溶有氧化钕和钕富集物的NdF_3—LiF二元氟化物和NdF_3—LiF—BaF_2三元氟化物熔盐中,以工业纯铁为自耗阴极,电解纯度大于99%的氧化钕和氧化钕含量大于68%的钕富集物制备了钕铁合金。电解纯度大于99%的氧化钕,电流效率可达到85.21%。电解氧化钕含量大于68%的钕富集物电流效率随钐和铕变价元素含量的增加而降低。试验条件下,制备了铁含量11～21%的钕铁合金。     

金属钕工业生产中氧化钕利用率的探讨

在氟化体系氧化物电解金属钕的工业产中,针对Ｍｄ２Ｏ３在熔盐中溶解度低的情况下,尤其是以氟酸铈矿提取的ｎｄ２Ｏ３为原料电解时易发生沉底现象时,采取调整熔盐配比和适当提高氧化钕利用率的方法,可改善金属钕产品的表面质量,防止熔盐夹杂,降低产品中的碳含量,并可达到减少炉渣（废旧溶盐）生成、稳定炉况生产和节能降耗的目的。     

稀土氟化物熔盐的电化学研究

本文讨论的是电解法生产稀土金属的基本研究工作。以氟化物熔盐和稀土氧化物为原料，根据电化学反应类型。临界电流密度及熔盐熔点设计电解槽。我们测定了极化曲线和电解质熔点，并讨论了稀土氧化物和氟化物熔盐的电化学反应，确定了过程中的析氧，析氟反应，稀土金属及合金的电溶积。金属铈在８９０℃熔盐中阳极临界电流密度９Ａ／ｃｍ＾２。钕在９２０℃阳极临界电流密度为１．６Ａ／ｃｍ＾２。     

熔盐电解法制备镨钕铈合金的研究

利用500A规模电解槽,在氟化锂-氟化镨钕-氟化铈熔盐体系中,以氧化铈与氧化镨钕混合物为电解原料,制备了不同金属配分的镨钕铈合金。研究了不同电解质组成、电解温度(980～1 060℃)以及加料速度对电解过程的影响。研究表明,电解质组成是控制合金中金属配分的关键因素,同时电解温度对金属配分的影响不大。但电解温度偏低或者加料速度偏慢会使电解质液面上升,导致"熔盐外溢"现象的发生。     

钕铁在NdCl_3-KCl熔盐中溶解行为的研究

在用电化学方法研究了钕在NdCl_3熔盐中溶解度和溶解机理之后,本文用重差法和最大气泡压力法测定了钕和钕铁合金在NdCl_3-KCl熔盐中的溶解损失,熔盐表面张力与添加剂的关系,证实了钕铁合金的电化学和化学溶解机理:钕在熔盐中溶解损失是影响电流效率的主要因素。     

电感耦合等离子发射光谱法测定镨钕金属及其氧化物中15个稀土元素的配分量

用电感耦合等离子发射光谱法测定镨钕金属及其氧化物中15个稀土元素的配分量。本方法镨钕回收率99％-100．4％，相对标准偏差小于1％，其余13个稀土元素回收率90％～110％，相对标准偏差小于5％。     

灼烧温度对镨钕二元氧化物粒度和形貌影响的研究

以氯化镨钕溶液为原料液,分别用草酸、碳酸氢铵和碳酸钠为沉淀剂制备镨钕草酸盐和碳酸盐,在900℃~1500℃范围内不同灼烧温度下制备出镨钕二元氧化物,利用粒度仪和扫描电镜进行测试,研究了灼烧温度对稀土氧化物的粒度和形貌特征的影响;结果表明,灼烧温度的提高对中位粒径D50和粒度分布R变化影响不同,改变灼烧温度对镨钕二元氧化物的形貌影响较大。     

金属钕工业生产中氧化钕利用率的探讨

在氟化体系氧化物电解金属钕的工业生产中,采用调整熔盐配比和适当提高氧化钕利用率的方法,可改善金属钕产品的质量.     

灼烧温度对镨钕二元氧化物比表面积、密度影响的研究

以氯化镨钕溶液为原料液,分别用草酸、碳酸氢铵和碳酸钠为沉淀剂,制备镨钕草酸盐和碳酸盐,在800℃～1300℃范围内不同灼烧温度下制备出错钕二元氧化物,研究了灼烧温度对稀土氧化物的比表面积和密度的影响.     

金属钕产业近况扫描

综述了金属钕产业科研发展近况,介绍了金属钕产业的生产现状.对金属钕和镨钕金属的近期价格走势进行了探析,并对金属钕产业今后的发展趋势进行了分析.     

稀土动态

赣州有色冶金研究所针对氟化物体系熔盐电解氧化物制取金属钕工艺存在的问题。进行试验研究,在小型试验基础上。我所与寻乌稀土矿共同开展了“从离子交换解吸氟化钕溶液开始制取金属钕”的全流程扩大试验。试验结果表明,全流程可行;用氟化剂直接制备氟化钕的工艺简便,较好地解决了熔盐电解质制备氟化钕沉淀过滤洗涤的困难,可以大量生产。采用混合沉淀剂代替草酸,工艺合理、成本低。在电解金属钕工艺中有所创新,具有电弧升温熔化,阴极保护,小电流自热电解和金属取出等特点,有实用价值。     

ICP-AES法测定镨钕氧化物及镨钕金属中的镧、铈、钐、钇、铝和硅量

重点研究了镨钕配分对测定镨钕中镧、铈、钐、钇、铝、硅量的影响。通过研究镨钕配分与其空白值之间的关系,采用一定校正方法,成功地用一套标样解决了不同镨钕配分试样中的镧、铈、钐、钇、铝和硅量的测定问题。方法简单易行,结果稳定可靠。与ICP-M S的对照结果令人满意。