二安替比林间氯苯基甲烷光度法测定锰的研究

在碱性介质中,空气将Ｍｎ（Ⅱ）氧化成Ｍｎ（Ⅳ）。在酸性介质中,庄阳离子型Ｏ／Ｗ（ＴＭＡＢｎ－Ｃ＿５Ｈ＿（１１）ＯＨ／ｎ－Ｃ＿７Ｈ＿（１６）／Ｈ＿２Ｏ存在下,Ｍｎ（Ⅳ）将二安替比林间氯苯基甲烷（ＤＡｍＣＭ）氧化成橙红色产物,λ＿（ｍａｘ）＝４７８ｍｎ,ε＝８．１×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）锰量在０～３０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,用于钢铁中锰的测定,结果满意     

7、7、8、8─四氰基对苯醌二甲烷（TCNQ）、氧化吡啶稀土配合物的合成和表征

合成了ＴＣＮＱ、氧化吡啶稀土配合物的单盐（ＰＹＮＯ）＿６Ｌｎ（ＣｌＯ＿４）（ＴＣＮＱ）＿２和复合盐（ＰｙＮＯ）＿５Ｌｎ（ＣｌＯ＿４）（ＴＣＮＱ＿４（Ｌｎ＝Ｌａ～Ｎｄ，Ｓｍ～Ｙｂ，Ｙ）共２８个新配合物。测定了它们的Ｃ、Ｈ、Ｎ元素分析、红外光部、部分化合物的紫外一可见光谱和质谱。单盐的室温粉末导率为１０￣（－２）～１０￣（－３）Ω￣（－１）ｃｍ￣（－１），复盐为１０￣（－１）～１０￣（－３）Ωｃｍ￣（－１）。     

（100）n－GaAs在H_2SO_4－H_2O_2－H_2O溶液中的腐蚀速度

以Ｃ－Ｖ测量、击穿电压测量并结合逐层腐蚀技术，对ＧａＡｓ外延多层结构的剖面分布进行了测量，获得了ＧａＡｓ（１００）晶片在不同温度下的Ｈ＿２ＳＯ＿４－Ｈ＿２Ｏ溶液中的腐蚀速度数据。结果表明，当Ｈ＿２ＳＯ＿４：Ｈ＿２Ｏ＿２：Ｈ＿２Ｏ＝９：１：１时，对ｎ＝１．１０￣（１４）～１．１０￣（１８）ｃｍ￣－３的ＧａＡｓ（１００）晶片，２０℃时的腐蚀速度为ｖ＝０．３～０．９μｍ／ｍｉｎ．作者认为，这一配方对ＧａＡｓ（１００）多层结构是一个最为理想的减薄腐蚀剂。     

铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

溶剂萃取分离铟和镓

溶剂萃取分离铟和镓日本专利０４４８０３８号，用一种化学式为（Ｒ＿１Ｏ）·（Ｒ＿２Ｏ）Ｐ（：Ｏ）（ＯＨ）（Ⅱ）［这里的Ｒ＿１，Ｒ＿２＝ＣＨ＿２ＣＨ（Ｃ＿ｍＨ＿（２ｎ＋１）），ｍ为４以上的整数，ｍ＋ｎ是８～１０的整数］的二烃基磷酸溶液从含Ｉｎ￣（３＋），...     

阳离子型微乳液介质中铜（Ⅱ）－苯基荧光酮的增敏试验

研究了在阳离子型微乳液介质中,用苯基荧光酮测定铜（Ⅱ）的分光光度试验。结果表明,以阳离子型ＣＴＭＡＢ－ｎ－Ｃ＿５Ｈ＿（１１）ＯＨ－ｎ－Ｃ＿７Ｈ＿１６－Ｈ＿２Ｏ微乳液为介质,Ｃｕ（Ⅱ）－ＰＦ的ε＿（５７２）＝１．３７×１０￣５,与以水为介质ε＿（５４０）＝４．３×１０￣４及相同含量ＣＴＭＡＢ胶束溶液为介质ε＿（５７２）＝８．９×１０￣４比较,测定灵敏度显著提高,并且某些实验条件更加宽容。经投入使用,结果满意。     

CaO－MgO_（sat）－FeO_n－SiO_2渣系与铁液间磷平衡分配比的极

按文献［１～４］，Ｌ＿ｐ与（ＦｅＯ＿ｎ）和Ｒ之间均有极值关系存在。本文得出从不同侧面反映的Ｌ＿ｐ极值关系式和曲线：（１）按ＣａＯ／ＳｉＯ＿２＝０～０．９，０．９１～１．９和＞１．９三个区段划分的，用１／Ｔ、ｌｇ｛（ＣａＯ）＋０．７（ｍｇＯ）｝、ｌｇ（ＴＦｅ）和ｌｇ（Ｐ＿２Ｏ＿５）表述的一次多项式；（２）按ＣａＯ／ＳｉＯ＿２＝０～０．０９，０．１～０．９，０．９１～１．４，１．４１～１．９和＞１．９五个区段划分的，用１／Ｔ，（∑ＦｅＯ）、（∑ＦｅＯ）￣２和ｌｇ（１＋ＳｉＯ＿２）表述的非齐次多项式；（３）按∑ＦｅＯ＝１３％～１５％，１６％～２０％和３０％～３５％三个区段描述的Ｌ＿ｐ－Ｒ极值曲线。并发现Ｌ＿ｐ与（∑ＦｅＯ）和Ｒ之间的极值关系存在一定规律。     

钛（Ⅳ）—水杨基荧光酮—正丁醇—三氯甲烷体系测定微量钛

以０．２５ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液中的Ｃｌ￣－作配位基，用醋酸—醋酸钠溶液调整溶液酸度为ｐＨ２，研究了钛（Ⅳ）—水杨基荧光酮—正丁醇—三氯甲烷测定钛的体系，在上述条件下Ｔｉ（Ⅳ）与ＳＡＦ形成了可被正丁醇—三氯甲烷萃取的离子溶剂化缔合物，通过试验确定了该缔合物的组成为［Ｔｉ（ＳＡＦ＿２）￣＋］Ｃｌ￣－·４Ｃ＿４Ｈ＿９ＯＨ·２ＣＨＣｌ＿３，其λ＿（ｍａｘ）＝５３０ｎｍ，ε＿（５３０）＝１．６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）ｃｍ￣（－１）。在此基础上拟定了直接测定生铁及硅石、矿石中微量钛的光度测定法。     

用H2O2作还原剂稀硫酸浸出锰结核

在Ｈ＿２Ｏ＿２存在下用稀硫酸浸出太平洋锰结核，首先将高品位锰结核磨细至０．０７４ｍｍ，浸出条件：矿浆浓度ｌｇ／Ｌ、Ｈ＿２ＳＯ＿４浓度３．５×１０￣３～２５×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ、Ｈ＿２Ｏ＿２，浓度１．７×１０￣（－３）～２．６×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ、温度３０～９０℃。所得结果归纳如下含少量Ｈ＿２Ｏ＿２的稀Ｈ＿２ＳＯ＿４可于室温快速从锰结核中提取Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ和Ｍｎ，金属的提取率依赖于Ｈ＿２ＳＯ＿４和Ｈ＿２Ｏ＿２的浓度，缺少任何一种都不可能得到满意效果。该方法与以往的浸出工艺不同，金属的提取率随温度升高而下降。最佳条件下，各金属的提取不如下：Ｍｉ１００％、Ｃｏ９５％、Ｃｕ１００％、Ｍｎ１００％、Ｆｅ６０％。     

单核NH_4［Nd（CH_3COO）_4（H_2O）］的制备和晶体结构

在４－甲基２－羟基喹啉存在条件下，ＮｄＣｌ＿３和ＣＨ＿３ＣＯＯＮＨ＿４在无水乙醇中反应制备了八配位单核ＮＨ＿４［Ｎｄ（ＣＨ＿３ＣＯＯ）＿４（Ｈ＿２Ｏ）］。其晶体为单斜晶系，Ｐ＿（２１／Ｃ）空间群，晶胞参数如下：ａ＝８．７７２（２），ｂ＝２０．２８５（５），ｃ＝８．１４９（３），β＝９０．２４（２）°，Ｖ＝１４４８．４（８）￣３，Ｚ＝４。     

关于转炉溅渣护炉的几个工艺问题

分析总结了国内转炉溅渣护炉的生产经验，提出：①溅渣护炉的合理渣量为：Ｑｓ＝０．３０１Ｗ＾ｎ（ｎ＝０．５８３￣０．６３０）；②转炉参数与合理溅渣参数的关系为：Ｈ·ｄ／Ｄ＝１６．２４＋０．６０（Ｑ·ｈ／ｄ）＾０．３３·ｔ；③适宜溅渣的合理终渣成分为：Ｒ＝２．８￣３．５，（ＴＦｅ）＝１０％￣１５％，ＭｇＯ〉８％；④转炉出钢温度对炉龄的影响为：ｎ＝２０８５２９－１２０．９ｔ。     

伯胺N_（1923）从苦味酸介质中萃取稀土

本文以氯仿为稀释剂．研究了伯胺Ｎ＿（１９２３）从苦味酸介质中萃取稀土的性能与规律性。结果表明：在酸性条件下稀土几乎不被萃取；当ｐＮ＞６．５时，萃取能力随ｐＨ升高而增强。用斜率法求得的萃合物组成与稀土原子序数、苦味酸根浓度有关，可用通式［（ＲＮＨ＿２）＿ｍＲＥ（ｐｉｃ）＿ｎ（ＯＨ）＿（３－ｎ）］表示，其中ｍ＝２（Ｌａ）、３（Ｓｍ，Ｙ，Ｈｏ）和４（Ｙｂ），ｎ值＝２（Ｌａ，Ｓｍ）、１（Ｙ）和０（Ｈｏ，Ｙｂ）。随着水相苦味酸浓度的增大，ｌｇＤ～Ｚ曲线的倾斜度和Ｙ位置都将发生变化。     

超细金属银粉的研制

优选新的正原体系ＨＣＯＯＮＨ＿４＋ＮＨ＿４ＯＨ和特效的ＡＳ－３６０分散剂系列，用于制备微电子工业用超细金属银粉，取得了有所创新的研究结果。即化学法一步制取平均粒径０．３３±０．０３μｍ、比表面积２．８０±０．０９ｍ￣２／ｇ的片状超细银粉。探讨了（Ａｇ￣＋）、（ＡＳ－３６０）、（ＨＣＯＯＮＨ＿４＋ＮＨ＿４ＯＨ）及温度等对银粉粒径及还原率的影响。所确定的还原技术可控制银粉尺寸、分布及形貌并获得了９９．Ｏ％～９９．５％的银直收率。     

二茂铁甲酸稀土配合物的合成与表征

本文用稀土高氯酸盐ＲＥ（ＣｌＯ＿４）＿３·ｎＨ＿２Ｏ（ｎ＝８或９）与二茂铁甲酸钠盐ＮａＬ在无水乙醇中反应，合成了四种新的稀土配合物。通过元素分析、红外光谱、ＴＧ－ＤＴＡ分析和ｘ射线粉末衍射分析等手段研究了配合物的性质，确定这些配合物的组成为［ＲＥＬ＿３（Ｈ＿２Ｏ）＿２］·ｎＨ＿２Ｏ（式中ＲＥ为Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｙ、ｎ＝２或），配体羧基以双齿配位。ＲＥ的配位数为８。     

铍－三溴偶氮氯膦络合吸附波的极谱研究及应用

铍在ｐＨ８．５的ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿８·Ｈ＿２Ｏ溶液中,形成一良好的导数极谱波,峰电位ＥＰ＝－０．４２（Ｖ＿（ｖｓ）．ＳＣＥ）,峰电流与Ｂｅ￣（２＋）的浓度在２．０×１Ｏ￣（－８）～２．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ　范围内呈线性关系,检出限为１．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用循环伏安法等电化学手段研究了极谱波的性质及其机理,实验表明为结合吸附波,本法直接用于矿石中痕量铍的测定,结果较好。     

RECl_3与Gly间配合行为的半微量相平衡研究

测定了ＲＥＣｌ_３－Ｇｌｙ－Ｈ２_Ｏ（ＲＥ＝Ｓｍ，Ｄｙ，Ｙｂ）三元体系在２５℃时的溶度和饱和溶液折光率，绘制了相应的溶度图和饱和溶液折光率曲线。各体系的溶度曲线与折光率曲线均由四支组成，分别与ＲＥＣｌ_３·６Ｈ_２Ｏ，ＲＥ（Ｇｌｙ）Ｃｌ_３，２Ｈ_２Ｏ，ＲＥ（Ｇｌｙ）_３Ｃｌ_３·３Ｈ_２Ｏ和Ｇｌｙ相对应。制备了５个未见文献报道的化合物：ＲＥ（Ｇｌｙ）_３Ｃｌ_３·３Ｈ_２Ｏ（ＲＥ＝Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｄｙ），并用化学分析、元素分析、ＩＲ、ＦＳ、Ｘ－粉末衍射和ＴＧ－ＤＴＧ对其进行了表征。     

5—（2－噻唑）偶氮－8－氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮８－氨基喹啉（ＴＡＡＱ），测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４～０．０２ｍｏｌ／１ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ￣２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０￣５１．ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１。Ｃｏ￣２＋在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ＿（１２）及矿石分析，结果满意。     

t－BAMBP萃取铷、铯反应机理及热力学函数研究

研究了ｔ－ＢＡＭＢＰ（简称ＲＯＨ）从碱性水相中萃取铷、铯的机理。以斜率法、饱和法测定萃合物组成为ＭＯＲ·３ＲＯＨ（Ｍ表示Ｒｂ￣＋、Ｃｓ￣＋）。ＲＯＨ萃取铷、铯为阳离子交换机理，萃取方程式为＋２（ＲＯＨ）＿２（ＭＯＲ·３ＲＯＨ）。由温度效应按ｌｇＤ－Ｔ￣（－１）的直线斜率，求得萃取热焓△Ｈ，由△Ｈ和表观萃取平衡常数Ｋ便可计算自由能△Ｇ和熵变△Ｓ。萃取铷、铯的过程是一个放热反应     

MnO－TiO_2渣系热力学计算模型

根据炉渣结构的共存理论以及相图，确定了ＭｎＯ－ＴｉＯ＿２渣系的结构单元为Ｍｎ￣（２＋），Ｏ￣（２－）简单离子和ＴｉＯ＿２，２ＭｎＯ·ＴｉＯ＿２，ＭｎＯ·ＴｉＯ＿２分子，进而推导了本渣系的热力学计算模型。研究结果表明，在１５００℃和１５５０℃两温度下，计算的Ｎ＿（ＭｎＯ）与实测的α＿（ＭｎＯ）完全一致，从而证明了该模型的正确性。本文进一步计算了△Ｈ￣Ｍ，△Ｇ￣Ｍ随渣系组成的变化规律。     

阳离子型微乳液介质中铜（Ⅱ）──苯基荧光酮的增敏试验

本文研究了在阳离子型微乳液介质中，用苯基荧光酮测定铜（Ⅱ）的吸光光度法。试验结果表明，以阳离子型Ｏ／ＷＣＴＭＡＢ／ｎ—Ｃ５Ｈ１１ＯＨ／ｎ—Ｃ７Ｈ１６／Ｈ２Ｏ微乳液为介质，Ｃｕ（Ⅱ）－ＰＦ的ε５７２＝１．３７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，与以水为为介质ε５４０＝４．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１及相同含量ＣＴＭＡＢ０／Ｗ胶束溶液为介质ε５７２＝８．９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１比较，测定灵敏度显著提高，并且某些实验条件更加宽容。经投入使用，结果令人满意。