丙酮增敏－吐温40化学发光新体系测定痕量锇（Ⅳ）的研究

研究了吐温４０－ＫＯＨ－Ｏ＿ｓ（Ⅳ）化学发光新体系，发现丙酮等有机溶剂对该化学发光反应有很大的增敏作用。锇量在１．０×１０￣（－８）～１．０×１０￣６ｇ／ｍｌ范围内，发光强度与锇量成正比。方法的检出限为１．１×１０￣（－１０）ｇ／ｍｌ；对于１．０×１０￣（－７）ｇ／ｍｌ的Ｏ＿ｓ（Ⅳ）重复１１次测定发光强度的相对标准偏差为２．２％。     

偶氮胂Ⅲ催化光度法测定锇

在硫酸和热水浴中,Ｏｓ（ Ⅳ） 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色,建立了测定锇的新催化光度法。锇质量浓度在０ ～０－１０μｇ／２５ｍｌ 范围内符合比尔定律,检出限为９－７ ×１０ － ５μｇ／ｍｌ。对０－０５０μｇ／２５ｍｌ Ｏｓ（ Ⅳ） 测定的相对标准偏差为１－２８ ％ （ｎ ＝ １１） 。催化反应的表观活化能为１０２－２ｋＪ／ｍｏｌ。催化反应对Ｏｓ（ Ⅳ） 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了４０ 多种共存离子的影响,允许５００ 倍量Ａｇ＋ ,４００ 倍量Ａｕ（ Ⅲ） 和Ｐｔ（ Ⅳ） ,２５ 倍量Ｐｄ（ Ⅱ） 、Ｉｒ（ Ⅳ） 及Ｃｕ２ ＋ 存在。该方法已用于岩矿和冶金产品中锇的测定,相对标准偏差为０－６８ ％ ～３－９２ ％ ,标准加入回收率为９９－８ ％ ～１０３－０ ％ 。     

流动注射-化学发光法测定痕量锇(Ⅳ)的研究及应用

基于丙酮在吐温４０一氢氧化钾一过氧化氢一O_ｓ（Ⅳ）体系中增强Ｏ_ｓ（Ⅳ）的化学发光,采用流动注射进样技术,建立了测定痕量锇（Ⅳ）的新的化学发光分析法．方法的线性范围为１．０Ｘ１~－８～１．０Ｘ１０~－６Ｏ（Ⅳ）／ｍＬ检出限为２．０Ｘ１０~－９ｇ／ｍ,对１０Ｘ１０~－７ｇ／ｍＬＯｓ（Ⅳ）标准溶液测定１１次的相对标准偏差为３．０％．拟定方法用于贵金属精矿中痕量锇的测定,结果满意。本文还进行了增敏机理的探讨．     

时间分辨—吐温80化学发光新体系同时测定痕量金和锇的研究

根据吐温８０ＫＯＨ化学发光体系中Ａｕ（Ⅲ）和Ｏｓ（Ⅳ）化学发光动力学性质上的差异，提出了同时测定痕量Ａｕ（Ⅲ）和Ｏｓ（Ⅳ）的时间分辨化学发光分析法。方法的检测限Ａｕ（Ⅲ）为１１×１０－９ｇ／ｍｌ，Ｏｓ（Ⅳ）为１０×１０－８ｇ／ｍｌ；线性范围Ａｕ（Ⅲ）为１０×１０－８～１０×１０－５ｇ／ｍｌ，Ｏｓ（Ⅳ）为１０×１０－７～１０×１０－６ｇ／ｍｌ。方法的选择性好，用于贵金属冶金物料中Ａｕ（Ⅲ）和Ｏｓ（Ⅳ）的同时测定，结果令人满意。     

光泽精─H_2O_2─Sn（Ⅳ）化学发光体系的研究及应用

利用反相流动注射系统，对光泽精－Ｈ２Ｏ２－Ｓｎ（Ⅳ）化学发光新体系进行了研究。考察了测定锡的最佳条件，在选定条件下测定Ｓｎ（Ⅳ）的线性响应浓度为３０×１０－９～９．０×１０－６ｇ／ｍｌ，方法灵敏度较高，检测下限达２５ｎｇ／ｍｌ，对含５．５×１０－７ｇ／ｍｌＳｎ（Ⅳ），ｎ＝１１，ＲＳＤ为３．７％，本法用于沉积物标样中锡的测定，其结果与推荐值吻合。     

涂丝碘离子选择电极测定痕量汞

研究了自制ＡｇＩ／Ａｇ涂丝电极对汞的响应及其测定汞的条件。在ｐＨ２．５ＨＮＯ３－ＫＮＯ３介质中，１．０×１０＾－７－１．０×１０＾－２ｍｏｌ／ＬＨｇ＾２＋的浓度范围内，电极对Ｈｇ＾２＋有非能斯特线性响应，利用Ｇｒａｎ‘ｓ作图法，检测限可达３×１０＾－８ｍｏｌ／ＬＨｇ＾２＋。     

磷钼蓝光度法测定电解金属锰中的痕量磷

本文用稀磷酸－高氯酸对试样进行前处理，试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质＾［１￣６］。酸度条件：Ｃ（ＨＣ１Ｏ４）为０．１７ｍｏｌ·Ｌ＾－１、Ｃ（Ｈ２ＳＯ４）为０．０２０ｍｏｌ·Ｌ＾－１。磷０￣１０μｇ·５０ｍｌ＾－１遵守比耳定律，ε７２０为２．００×１０＾５（２８Ｃ），与标准加入法的分析结果相符。     

5—（2—噻唑）偶氮—8—氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮－８－氨基喹啉，测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４－０．０２ｍｏｌ／ｌ ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ＾２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０＾５ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｏ＾２＋在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ１２及矿石分析，结     

催化剂中微量铂的催化极谱测定

本文研究并提出了催化极谱法测定催化剂中微量铂的体系。０．１５ｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二铵－０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸４．０×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ六次甲基甲胺底液中,于－１．０２伏（ｕＳ．ＳＣＥ）产生一灵敏的催化波,线性范围１．０×１０＾－５－８．０×１０＾－３μｇ／ｍｌ。本体系选择性好,数十种常元素无干扰,可不经分离富集直接测定催化剂中微量铂。     

钼酸盐－丁基罗丹明B光度法测定痕量钌

研究了用钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）比色测定实际样品中的钌。离子缔合物的最大吸收位于５７０ｎｍ，摩尔吸光度ε值为１．０１×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·。ｃｍ－１．桑德尔灵敏度０．１１ｎｇｃｍ－２．遵守比耳定律范围０～１．４μｇ／２５ｍｌ，测定极限３．３ｎｇ／ｍｌ（ｍ＝８），标准偏差８．３×１０－４～８．７×１０－３，相对标准偏差０．８％～３．３％。考察了４３种共存离子的容许量。本法已用于某些岩矿和冶金产品中钌的测定。     

吸附溶出伏安法测定痕量钒

在０．０１ｍｏｌ／ＬＨａｃ－ＮａＡｃ和１．２×ｌ０－５ｍｏｌ／Ｌ乙醛酸缩氨基硫脲（ＧＡＴＳＣ）体系中，Ｖ（Ⅴ）产生一灵敏的还原波，峰电位是－０．８９ｖ（υｓ．ＳＣＥ），峰高与Ｖ（Ⅴ）的浓度在２．０×１０－８～１．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈直线关系，检测限是６０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。     

MnO2·xH2O共沉淀分离5—Br—PADAP—OP水相光度法测定Cu部的Sb

基于ＨＮＯ２介质中ＭｎＯ２·ｘＨ２Ｏ能分离富集锑继而利用Ｓｂ（Ⅲ）与ＫＩ的铬阴离子［ＳｂＩ４］＾－在１．１￣１．８ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中与偶氮类显色剂５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成的离子缔合物，在乳化剂ＯＰ存在下，有较高灵敏度与选择性，可不经萃取分离水相光度法测定Ｃｕ中锑。线性范围０￣４０μｇ／２５ｍＬ，ε６１０＝４．３×１０＾４。     

磷铋钼兰光度测定磷

本文采用不同的分解试样方法，在相同的是色条件下，控制显色体系酸度０．５０－０．５６ｍｏｌ．Ｌ＾－１，钼酸铵用量为ｍｌ，采用磷铋钼三元杂多兰光度法测定矿石，铁合金及钢铁中的磷，该方法快速，简便，其摩尔吸光系数ε６８０＝１．５９×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾０，１测定范围０－５５μｇ／３０ｍｌ。     

以钴了子为探针测定半胱氨酸的研究

详细研究了半胱氨酸与钴（Ⅱ）在ＮＨ４ＣＬ－ＮＨ４ＯＨ介质中的相互使用，建立了快速测定半胱氨酸的分光光度法，方法检出限２．８×１０＾－６ｍｏｌ·Ｌ＾－１，线性范围０－２．×１０＾－４ｍｏ１·Ｌ＾－１，摩尔吸光系数７．９８×１０＾３Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。用于尿液中半胱氨酸的测定，结果满意。     

碲钨杂多酸——罗丹明B测定痕量碲的研究

利用碲钨杂多酸－罗丹明Ｂ（ＲＢ）－聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法，确定了测定碲的适宜条件为〔Ｈ２ＳＯ４〕＝１．２０ｍｏｌ／Ｌ，〔ＷＯ２－４〕＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＲＢ〕＝５．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。在ＰＶＡ存在下碲钨杂多酸与罗丹明Ｂ形成１∶９的离子缔合物，其最大吸收位于５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．７６×１０７，离子缔合物至少稳定２４０ｈ。测定碲的线性范围为０～０．１６μｇ／２５ｍｌ，对０１２μｇ／２５ｍｌ碲测定的相对标准偏差１．３％（ｎ＝１０）。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰，允许５００倍量Ｓｅ（Ⅳ）；４０倍量Ｃｕ２＋，Ｂｉ３＋存在。本法灵敏度高，重现性和选择好，用于烟尘中碲的测定，结果与电分析法吻合。     

用于微波器件的大面积YBCO超导薄膜

高质量大面积ＹＢＣＯ薄膜是用原位中空柱状阴极直流磁控溅射装置制备的，化学计量比的超导靶的内为１００ｍｍ，加热器有效面积５０×４０ｍｍ＾２。在３０×３０ｍｍ＾２的Ｚｒ（Ｙ）Ｏ２ＬａＡｌＯ３基片上沉积的ＹＢＣＯ薄膜的厚度均匀度为±６％，临界温度Ｔｃ＞８９Ｋ，Ｔｃ不均匀性在１％以上，△Ｔｃ在０．８～０．９之间，临界电流密度Ｊｃ为２．０～３．５×１０＾６Ａ／ｃｍ＾２，△Ｊｃ为１．０～１．５Ａ／ｃｍ＾２，微     

二溴甲基偶氮羧胂直接光度法测定富钙材料中的稀土

二溴甲基偶氮羧胂在０．１６－０．６ｍｏｌ／Ｌ的盐酸介质中能与铈组形成蓝色的配合物，摩尔吸光系ε６３０（Ｌａ－Ｇｄ）为（１．２５－１．４１）×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１。铈在０－１２μｇ－２５ｍＬ符合比耳定律。由于乙醇和表面活性剂ｔｒｉｔｏｎＸ－１００的存在，方法具有良好的选择性，４０ｍｇＣａ＾２＋，１０ｍｇＦｅ＾３＋，３ｍｇＴｉ＾４＋不干扰测定。本法用来测定富钙材料中的铈组稀土，结果令人满     

氟化钙增敏石墨炉原子吸收法测定钢中钼

本文考查了一些试剂对石墨炉原子吸收测定痕量钼的增敏作用，确定了用氟化钙作为石墨炉原子吸收光谱法测定钼的基体改进剂，并选择了该体系测定钢中钼的最佳实验条件。实验证明，采用ＣａＦ２作基体改进剂，使钼在３１３．３ｎｍ处的原子吸光度提高了５．７倍，特征景由原来４２×１０－１１ｇ／１％提高到５１×１０－１２ｇ／１％。线性范围为０～１０００ｎｇ／ｍｌ钼，检测下限为０．５５ｎｇ／ｇ。对钼含量为０．０××～×．××％的钢标样测定结果满意。     

普通硅酸铝耐火纤维毡导热系数的研究

根据实验数据，通过回归分析得到了普通硅酸铝耐火纤维毡导热系数的经验公式。公式反映了平均温度，体积密度和渣球含量对导热系数的影响，并可表示如下。λ＝０．０５５３８＋０．３４５４×１０＾－＾５（Ｓ×ｔ）＋０．２０９４＾１０＾－＾４（ｔ＾２／ρ）＋０．６８５４×１０＾－＾１＾０ｔ＾３公式适用范围为：３５０≤ｔ≤７５０℃，１１６≤２２０ｋｇ／ｍ＾３，Ｓ≤９．８％。在此范围内，公式与实验数据吻合良好。     

ICP－AES法测定钴系列产品中Al，Bi，Ca，Cu，Fe，Mg，Mn，Ni，Pb，Si，Sn，Zn，Cd，Sb 14个杂质元素

采用正交设计实验法对工作参数进行了最佳选择，用基体匹配的办法消除基体影响．对在最佳实验条件下，测定杂质元素检出限在０．０４×１０￣（－２）～２．６２×１０￣（－２）μｇ／ｍｌ，相对标准偏差１．７９％～７．３０％。标准回收率为８８．５５％～１１５．６６％。方法简便、快速，能满足钻系列产品质量的分析需要。